CÁTEDRA: QUÍMICA GUÍA DE LABORATORIO Nº 2

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1 CÁTEDRA: QUÍMICA GUÍA DE LABORATORIO Nº 2 TEMA: SISTEMAS MATERIALES OBJETIVOS 1. Separar las fases de sistemas heterogéneos, empleando métodos sencillos de reconocimiento de sustancias. 2. Utilizar diferentes técnicas de laboratorio de uso común. 3. Separar los componentes de un sistema homogéneo. PRERREQUISITOS 1. Conocer la clasificación de los sistemas materiales y las propiedades intensivas. 2. Conocer los métodos de separación y en que se basa cada uno de ellos. 3. Saber señalar las diferencias entre una solución y una sustancia pura. 4. Conocer los métodos de fraccionamiento de sistemas. CONCURRIR AL LABORATORIO CON UN CARTUCHO DE TINTA NEGRA PARA LAPICERA, IMÁN, HIELO, 500 ml DE VINO TINTO POR GRUPO, PAPEL DE ALUMINIO, REGLA, CALCULADORA, ETIQUETAS O MARCADOR DE ALCOHOL, TRAPO Y DETERGENTE, FÓSFOROS, PROPIPETA INTRODUCCIÓN TEÓRICA SISTEMAS MATERIALES Se denomina sistema material a toda porción del universo que se aísla, real o imaginariamente, para su estudio. Puede ser un cuerpo, conjunto de cuerpos, parte de un cuerpo o parte de un conjunto de cuerpos. Se pueden clasificar como homogéneos o heterogéneos. Sistemas homogéneos: constituidos por una sola fase. Tienen iguales propiedades físicas y químicas en todos los puntos de su masa y se caracterizan por presentar continuidad cuando se observan a simple vista, al microscopio óptico y aún al ultramicroscopio. Ej.: aire puro y seco, agua, soluciones. Sistemas heterogéneos: constituidos por más de una fase (se pueden separar). En diferentes puntos del mismo tienen distintas propiedades físicas y químicas. Presentan superficies de separación. Ej.: agua y nafta, aceite y arena, talco y limaduras de hierro. Fase: cada sistema homogéneo que compone a un sistema heterogéneo, separadas unas de otras por superficies de discontinuidad. MÉTODOS PARA SEPARAR SISTEMAS HETEROGÉNEOS SOLUBILIZACION: permite separar sólidos donde uno de ellos sea soluble en un disolvente adecuado. Ej.: sal y arena agregando agua como disolvente de la sal. Química FI UNPSJB 2015 Página 141

2 EVAPORACIÓN: permite separar un sólido solubilizado en un disolvente. Se entrega calor para evaporar al solvente. Ej.: agua salada. IMANACIÓN: permite separar sólidos donde uno de ellos sea atraído por un imán por presentar propiedades magnéticas. Ej.: azufre de hierro. FILTRACIÓN: permite separar una fase sólida insoluble de una fase líquida. Las impurezas y sustancias no disueltas pueden separarse por filtración. El material filtrante es en general un medio poroso: papel de filtro, algodón, lana de vidrio. En el laboratorio se usa fundamentalmente el papel de filtro. Para el doblado del papel de filtro se procede de la siguiente manera: 1.Se dobla la hoja de papel por la mitad, 2. Se dobla nuevamente, 3. Se abre con precaución el filtro, dándole forma de cono. Una vez preparado el papel de filtro se coloca en el embudo y sujetándolo con el dedo, se humedece con un poco de agua destilada para fijarlo al embudo. FLOTACIÓN: permite separar sólidos de distinta densidad al agregar un líquido. Ej.: separar arena y corcho por el agregado de agua. DECANTACIÓN: permite separar dos líquidos no miscibles o un sólido de un líquido aprovechando su diferente densidad. Ej.: agua y aceite. CENTRIFUGACIÓN: es una decantación acelerada por medio de la fuerza centrífuga (lo que lo hace un método rápido). Se emplea en los mismos casos que el método anterior. LEVIGACIÓN: se emplea para separar sólidos de distinto peso, donde los más livianos son arrastrados por una corriente de agua o aire. Ej.: arenas auríferas, el agua arrastra la arena y sedimentan las pepitas de oro. TAMIZACIÓN: se emplea para separar sólidos de distinto diámetro de partícula usando una serie de tamices. Ej.: harina de la cáscara de cereal. SUBLIMACIÓN Y VOLATILIZACIÓN: permite separar sustancias sólidas donde al menos una pasa del estado sólido a gas y nuevamente a sólido sin pasar por el líquido. Ej: yodo de arena. La utilización de las diversas técnicas de separación depende de la naturaleza de la mezcla y de los componentes a separar. CLASIFICACIÓN DE SISTEMAS HOMOGÉNEOS a- Sustancias puras: también llamadas especies químicas. Estas no se pueden fraccionar por métodos físicos ni mecánicos, tienen propiedades intensivas específicas invariables que las caracterizan y una composición definida. Pueden ser simples si consisten en un sólo tipo de átomos. Ej.: O, H, Na, Fe o compuestas si están constituídas por distintos átomos Ej.: H 2 O, CO 2 Química FI UNPSJB 2015 Página 142

3 b- Soluciones: constituidas por un soluto de menor concentración y un solvente. Se pueden fraccionar por medios físicos y no tienen propiedades definidas pudiendo variar su concentración. Ej.: aire, solución acuosa de cloruro de sodio al 3% m/v, amalgamas, etc. MÉTODOS DE FRACCIONAMIENTO DE SISTEMAS HOMOGÉNEOS DESTILACION SIMPLE: se emplea para separar dos líquidos de puntos de ebullición distante, o un sólido soluble en un líquido. Se transforma el líquido en vapor, el que se condensa luego por enfriamiento. Ej.: agua salada. DESTILACIÓN FRACCIONADA: se emplea para separar líquidos de punto de ebullición próximos. Ej.: agua y alcohol. Para obtener líquidos puros se emplea columnas fraccionadoras o rectificadoras. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos" (placas). Ello facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ej.: petróleo. CRISTALIZACIÓN: se emplea para separar sólidos que cristalizan de la solución en la que se hallan disueltos. Se deja reposar al sistema en un recipiente de boca ancha y al cabo de unas horas se observan los cristales. Ej.: sulfato cúprico en agua. CROMATOGRAFIA: las moléculas de una sustancia pueden tener, de acuerdo con el tipo de unión química que posean una distribución no homogénea de cargas eléctricas, lo que genera un fenómeno llamado POLARIDAD. Esta polaridad regula dos mecanismos que, a veces, están en competencia; la adsorción de unas sustancias por otras que la retienen en la superficie y la solubilización por parte de un solvente que trata de llevar a esas sustancias retenidas al seno de la solución que tiende a formar. De esta manera, si un compuesto A se deposita sobre un adsorbente B y tras ello se genera una corriente de solvente C a través del sistema, el compuesto A será arrastrado tanto más velozmente cuanto más soluble sea en C y menos adsorbido esté en B. De todos modos su velocidad de arrastre es menor que la del solvente y se define para un tiempo t, Rf como: Rf = Distancia recorrida por el soluto Distancia recorrida por el solvente Rf tiene un valor para cada sustancia pura, cuando se mantienen constantes otros factores, por ejemplo el solvente. Si este procedimiento se realiza con una solución, las distancias recorridas por los componentes serán distintas, debido a una diferente constitución química y se logrará la separación de los mismos. En la cromatografía sobre papel, el líquido eluyente corre por el papel en base a la capilaridad y su velocidad es pequeña, máxima en un ambiente saturado del mismo solvente y el recorrido de las Química FI UNPSJB 2015 Página 143

4 sustancias eluídas a veces no se percibe a simple vista (sustancias incoloras), por lo que hace falta "revelarlas" con un reactivo adecuado que las coloree. Compensando estas dificultades operativas, se destaca la pequeña cantidad de sustancias a utilizar y el resultado satisfactorio aún con muestras del orden de 10-3 ml. DESTILACIÓN DE UNA BEBIDA ALCOHÓLICA. DETERMINACIÓN DEL GRADO ALCOHÓLICO. Un vino es una mezcla compleja; contiene agua, etanol, azúcares, ácidos orgánicos, pigmentos que le dan color y otros ingredientes. Los principales componentes son el alcohol y el agua cuyos puntos de ebullición normal son respectivamente 78,5 ºC y 100 ºC. Esto permite usar la destilación simple como método de separación del alcohol, de manera sencilla ya que este ebulle antes que el agua. En la destilación del vino no se puede obtener ninguna fracción que contenga alcohol al 100%, lo que se hará es destilar todo el etanol contenido en una muestra con la intención de determinar el contenido de alcohol de ese vino. Para ello, se destilará hasta obtener todo el alcohol del vino y se le añadirá agua hasta completar el volumen de la muestra de vino que se ha empleado. Entonces se sumergirá un alcohómetro en la solución etanol-agua y en su escala se leerá directamente el grado alcohólico aproximado. La magnitud que mide el grado alcohólico volumétrico, se define como el número de litros de etanol contenidos en 100 litros de la bebida, medidos a 20 ºC y se expresa como % V/V. El alcohómetro es un tipo especial de instrumento (densímetro modificado) usado para determinar el nivel de alcohol presente en un líquido o gas. Puede por tanto ser usado para medir el porcentaje de alcohol en una bebida alcohólica o para determinar la presencia de alcohol en la sangre o en un gas. Consta de un vástago hueco provisto de una escala y de un bulbo de vidrio cargado con un lastre de masa constante. Los vástagos pueden tener una escala específica dependiendo del uso que se les vaya a dar: alcohómetros, lactómetros, oleómetros, según se vaya a medir la riqueza alcohólica, densidad de la leche o del aceite. El procedimiento experimental para medir el nivel de alcohol en el laboratorio se basa en el método denominado flotación, siguiendo el principio de Arquímedes mediante el cual se obtienen medidas directas a partir de la profundidad de inmersión leída en una escala graduada siempre que el ojo se sitúe a la misma altura que el nivel del líquido y leyendo por la parte inferior del menisco se conocerá de manera precisa la concentración de la muestra. Consiste en la introducción del alcohómetro en un recipiente que contenga el líquido en estudio esperando que se alcance el equilibrio mecánico que se produce, cuando se igualan las fuerzas puestas en juego: el peso del areómetro iguala al empuje que experimenta una vez sumergido. Química FI UNPSJB 2015 Página 144

5 PROCEDIMIENTO A. SEPARACIÓN DEL SISTEMA HETEROGÉNEO AZUFRE-HIERRO 1. Separación por imanación La propiedad que permite separar la mezcla es el magnetismo, propiedad que el hierro mantiene aunque forme parte de una mezcla. a. Extender la mezcla dada sobre una hoja de papel, pasar por debajo del papel un imán. b. Repetir hasta separar la mayor cantidad posible de hierro 2. Separación por solubilización a. Colocar una pequeña porción de lo separado en 1(mezcla con poca cantidad de hierro), en un tubo de ensayo y agregar 5 cm 3 de kerosene y agitar b. Calentar cuidadosamente a baño maría durante dos minutos, sosteniendo el tubo con pinza de madera c. Decantar el hierro, y recoger el líquido en dos tubos de ensayo pequeño d. Enfriar uno de ellos en forma brusca sumergiéndolo en baño de agua-hielo y el otro a temperatura ambiente. e. Observar los cristales de azufre y comparar. B. SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA POR SOLUBILIZACIÓN: ARENA- SAL CÚPRICA Se aprovecha la propiedad que tiene la sal de disolverse en agua, mientras que la arena es insoluble. a. Colocar la mezcla dada en un vaso de precipitado de 150 ml. b. Medir con probeta 40 ml de agua destilada y agregar en el vaso de precipitados c. Agitar con varilla para ayudar a la disolución de la sal. d. Dejar sedimentar la arena (decantación). e. Armar un equipo de filtración. Pasar primero el líquido sobrenadante al embudo recogiendo el filtrado en otro vaso de precipitado. f. Lavar la arena remanente en el vaso, con porciones de agua destilada de aproximadamente 10 ml (usar pipeta). Pasar el agua de lavado al embudo, aprovechando esta operación para lavar el papel de filtro. g. Hacer tres lavados. Trasvasar toda la arena al embudo ayudándose con la varilla de vidrio y pequeñas porciones de agua. h. Continuar lavando la arena con la piseta en toda la periferia del papel de filtro, desde el borde del mismo. Continuar lavando hasta que el agua de lavado pase a incolora NO ARROJAR LA ARENA EN LA PILETA. C. DESTILACIÓN DE VINO TINTO a. Armar un equipo de destilación de acuerdo al esquema que figura al final del práctico. b. Medir con una probeta 100 ml de vino tinto. c. Colocar con ayuda de un embudo en el balón de destilación y agregar algunas piedras porosas. d. Tapar el balón de destilación con un tapón colocando correctamente el termómetro de 0 a 110ºC cuyo bulbo debe quedar levemente por debajo de la salida lateral del balón para medir la temperatura del vapor que asciende y condensa. e. Conectar a contracorriente a la circulación de vapor las mangueras de entrada y salida de agua al refrigerante. Verificar la hermeticidad de las conexiones. f. Cuando el equipo haya sido supervisado por el personal docente encender el mechero. g. Graduar la llama de modo de asegurar un calentamiento suave y continuo. Anotar la temperatura a la que empieza a destilar la primera gota. Química FI UNPSJB 2015 Página 145

6 h. Evitar la evaporación del destilado sumergiendo la probeta en agua con hielo o bien colocando 2 ml de agua en la misma. i. Recoger el destilado en una probeta de 100 ml. Continuar el calentamiento mientras la temperatura permanezca constante. j. Suspender el calentamiento cuando la temperatura ascienda. k. Medir el volumen obtenido de destilado. Completar el volumen con agua destilada a 100 ml y agitar para homogeneizar. Medir la temperatura de la mezcla hidroalcohólica. l. Cuando esté a temperatura ambiente medir el grado alcohólico con un alcohómetro. Medir dos veces. La lectura correcta es la que se obtiene de la coincidencia de una señal de la escala con la parte inferior del menisco que forma el líquido con el vástago, recordar la posición correcta de los ojos. m. Medir la temperatura y corregir. Comparar el dato con el declarado en la botella. FR = FA ± 0,04 T FR : Grado alcohólico real T ºC = T n. Completar el informe. amb :T < 15 C - : T > 15 C FA : Grado alcohólico aparente D. CROMATOGRAFÍA a. Colocar en una probeta 5 cm de altura de etanol b. Trazar una línea horizontal con lápiz a 2 cm del borde inferior de la tira de papel secante c. Colocar sobre la línea la solución a ensayar realizando un punto con un marcador o tinta negra. d. Fijar con cinta adhesiva la tira de papel al tapón de la probeta, tratando de colocar en el centro del mismo. e. Poner la tira de papel en la probeta cuidando que quede vertical y que los bordes no toquen la pared interna, verificando además que el punto sembrado quede sobre el nivel del líquido. f. Esperar que el líquido eluyente haga correr los componentes de la solución y los separe llegando hasta 3 cm por debajo del borde superior del papel. g. Retirarlo de la probeta, marcar con lápiz la distancia recorrida por el solvente y por el centro de cada mancha. h. Calcular el Rf de cada componente. PREGUNTAS 1- Dé tres diferencias entre sistemas homogéneos y heterogéneos. 2- Qué sistemas separa mediante: centrifugación, filtración, imanación y decantación. 3- Enumere los distintos métodos con los que puede separar los componentes del sistema S-Fe 4- Por qué métodos separaría: a. dos sólidos de distinto tamaño d. dos sólidos de distinto peso b. un sólido insoluble en un líquido e. un sólido soluble en un líquido c. dos líquidos de distinta densidad. 5- En qué casos emplearía una destilación simple? y una fraccionada? 6- Podría fraccionar una solución? y una sustancia pura? 7- En qué se fundamenta la cromatografía? Dé dos ejemplos. 8- Podría separar los componentes de una solución por filtración? Fundamente la respuesta. 9- De dos ejemplos de sustancia puras simples y compuestas. Química FI UNPSJB 2015 Página 146

7 CÁTEDRA: QUÍMICA INFORME DE LABORATORIO Nº 2 TEMA: SISTEMAS MATERIALES APELLIDO Y NOMBRE:... COMISIÓN:... FECHA.../.../... RESULTADO: a) Realizar el esquema correspondiente a la separación del sistema azufre-hiero por imanación y disolución. Conclusión b) Realizar el esquema correspondiente a la separación del sistema arena-sal cúprica c) Indique en la filtración, la sustancia que queda en el papel de filtro y la que se obtiene en el vaso de precipitado. Química FI UNPSJB 2015 Página 147

8 2- Nombrar todos los elementos del aparato de destilación indicando qué se obtiene como residuo y qué como destilado. 3.- Determinación de grado alcohólico con densímetro Corrección por la temperatura Comparar con el valor declarado en la etiqueta: 4.- Observaciones de la Cromatografía de papel: 5- Cálculo de Rf Conclusión Química FI UNPSJB 2015 Página 148