DETERMINACION DE METALES POR ICP - OES

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1 VISUALIZACION DETERMINACION DE METALES POR ICP - OES INDICE del DOCUMENTO TEMA Pagina 1 Objetivos 2 2 Alcance 2 3 Referencias 2 4 Definiciones / Abreviaturas 2 5 Responsabilidades 2 6 Instrucciones 2 7 Registros / Anexos 5 CONTROL de CAMBIOS del DOCUMENTO Versión Fecha Motivo de Cambio 1 04/10/12 Presentación 2 21/01/13 Correcciones en /09/16 Modificaciones en punto 3 Referencias Vigencia Realizado por: Controlado por: Aprobado por: 14/10/2016 Sarlo Hernan (Jefe de Electroforesis Capilar y Analisis Elemental) Rapela Diego (Director ; Director Técnico Analitica Especializada) Rapela Juan Carlos (Presidente) Prohibido reproducir o copiar sin autorización de Laboratorio Dr. RAPELA Página: 1 de 5

2 1.-OBJETIVOS El objetivo de esta Técnica Analítica, es detallar los pasos a seguir en el proceso analítico correcto para la determinación de metales por ICP - OES 2- ALCANCE Esta técnica analítica aplica para las muestras que se analizan en el Sector de Análisis Elemental del Laboratorio Dr. Rapela. 3- REFERENCIAS Manual de Calidad QMC-Man-401 Control de Calidad Interno y Externo en EC/AA/ICP QEA-Ins-705 Control de Estándares Analíticos en AA/ICP QAA-Ins-412 Utilización de Cuadernos de Trabajo en EC/AA/ICP QEC-Ins-702 Mantenimiento y calibración de instrumentos de medición QIN-Ins-411 Determinación de metales en pelos y uñas AAA-Tec-2215 Validación final de protocolos QVA-Ins-700 Derivaciones en el departamento de ABMCA BDE-Ins-700 Ingreso, Registro y Manejo de muestras en el Sector Bromatología BRE-Ins DEFINICIONES ICP -OES: Espectrómetro de Emisión Óptica, por Inducción de Plasma Acoplado. 5- RESPONSABILIDADES Los Analistas en ICP-OES son responsables de cumplir con las directivas de esta técnica analítica. 6- INSTRUCCIONES 6.1.a Introducción: Espectroscopia de emisión de plasma acoplado inductivamente utilizando (ICP) se desarrolló en la década de 1960 como un método rápido, sensible y conveniente para la determinación de metales en agua y muestras de aguas residuales. Metales disueltos se determinan en filtrado acidificando las muestras. Metales totales se determinan después de digestión apropiada. Se debe tener cuidado para asegurar que potenciales interferencias sean evitadas, especialmente cuando los sólidos disueltos exceden 1500 mg / L a - Principio del método: Prohibido reproducir o copiar sin autorización de Laboratorio Dr. RAPELA Página: 2 de 5

3 Una fuente de ICP consiste en una corriente de argón ionizado mediante un campo de radio frecuencia aplicada, típicamente oscila a 27,1 MHz. Este campo es inductivamente acoplado al gas ionizado por una bobina refrigerada por agua que rodea a una "antorcha" de cuarzo que apoya y limita el plasma. La muestra en forma de aerosol se genera en un nebulizador apropiado, el spray pasa por una cámara de nebulización y llega al plasma a través de un tubo inyector situado dentro de la antorcha. La muestra en forma de aerosol se inyecta directamente en el ICP, sometiendo los átomos que lo componen a temperaturas de aproximadamente 6000 a 8000 C Esto se traduce en la disociación casi completa de las moléculas, lo que logra la eliminación de las interferencias químicas. La alta temperatura del plasma excita emisión atómica eficaz. La ionización de un alto porcentaje de átomos produce los espectros de emisión iónica. El ICP proporciona líneas ópticas "delgadas" que no están sujetas a la auto-absorción, excepto a muy altas concentraciones. Así, rangos dinámicos lineales de cuatro a seis órdenes de magnitud se observan para muchos elementos. La excitación eficiente proporciona bajos límites de detección para muchos elementos. Esto, junto con el extenso rango dinámico, permite eficaces determinaciones multielementales de los metales. La luz emitida desde la ICP es enfocada sobre la rendija de entrada de un monocromador o un policromador. Una rendija de salida alineada con precisión se utiliza para aislar una porción del espectro de emisión de la intensidad medida utilizando un tubo fotomultiplicador. El monocromador utiliza un rendija de salida simple / fotomultiplicador y pueden utilizar un mecanismo de escaneo por computadora controlada para examinar las longitudes de onda de emisión secuencialmente. El policromador utiliza múltiples hendiduras de salida fijas y tubos fotomultiplicadores correspondientes, de modo que monitorea simultáneamente todas las longitudes de onda configurados mediante una lectura controlada por ordenador. El enfoque secuencial proporciona una mayor selección de longitud de onda, mientras que el enfoque simultáneo puede proporcionar un mayor rendimiento de la muestra. Prohibido reproducir o copiar sin autorización de Laboratorio Dr. RAPELA Página: 3 de 5

4 Interferencias: Las interferencias se pueden clasificar de la siguiente manera: 1) Interferencias espectrales-emisión de luz de espectro Fuentes distintas al elemento de interés pueden dar una intensidad aparente de señal de red. Las fuentes de interferencia espectral incluyen solapamientos directos de líneas espectrales, las alas ensanchadas de intensa líneas espectrales, emisión de recombinación continua Ion-Átomo, emisión de banda Molecular, y a luz de las emisión de elementos en concentraciones altas. Se debe: Evitar solapamientos de líneas seleccionando longitudes de onda analíticas alternas. Evitar o reducir al mínimo otra interferencia espectral por elección juiciosa de fondo posiciones de corrección. Una exploración de región de longitud de onda de la línea del elemento es útil para detectar posibles interferencias espectrales y para seleccionar las posiciones para la corrección de fondo. 2) Interferencias No espectral a) Interferencias físicas son efectos asociados con la nebulización y los procesos de transporte. Los cambios en las propiedades físicas de las muestras, tales como viscosidad y tensión superficial, pueden causar un error significativo. Esto suele ocurrir cuando las muestras que contengan más del 10% (en volumen) de ácido o de más de 1500 mg sólidos disueltos / l son analizadas utilizando estándares de calibración que contengan 5% de ácido. Si existen interferencias físicas: Compensar por dilución de la muestra. Prohibido reproducir o copiar sin autorización de Laboratorio Dr. RAPELA Página: 4 de 5

5 Usando la matriz de concordancia estándares de calibración, o mediante la aplicación de la método de adición de patrón. Alto contenido en sólidos disueltos también pueden contribuir al depósito de sal en la punta del nebulizador. b) las interferencias químicas son causadas por la formación de compuesto molecular, efectos de ionización y efectos termoquímicos asociados con la vaporización de la muestra y la atomización en el plasma. Normalmente, estos efectos no se manifiestan y pueden ser minimizados mediante una selección cuidadosa de las condiciones de funcionamiento (energía incidente, plasma posición de observación, etc.) Interferencias químicas son altamente dependiente de matriz de la muestra y el elemento de interés. Como con interferencias físicas, compensar mediante el uso de matriz emparejado el sistema o por adición de patrón. 6.3.a - Muestra: Ver anexos 6.4.a- Referencias bibliográficas: Standar metods 3120 Metals by Plasma Emission Spectroscopy 7. REGISTROS / ANEXOS El Analista decide: Validar el Resultado. Repetir el análisis. Los resultados se registran en el Sistema Informático vigente, en red. En caso de escasa muestra o sospecha de contaminación se agrega al protocolo una nota dentro del Sistema Informático haciendo mención para que figure en el protocolo. Se avisa a sector administrativo para avisar al cliente y pedir nueva muestra. Anexo A: Cu y Mn en Leches Anexo B: Sn En Leches Anexo C: Zn, Fe, Ca, P, Mg, K y Na en Leches Anexo D: Titanio en Cremas cosméticas Prohibido reproducir o copiar sin autorización de Laboratorio Dr. RAPELA Página: 5 de 5