II. METODOLOGÍA. El proceso de elaboración del biodiesel se constituye de siete pasos fundamentales: 6.1. DETERMINACIÓN DE LOS GRAMOS DE CATALIZADOR

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1 II. METODOLOGÍA 6. PROCESO DE ELABORACIÓN El proceso de elaboración del biodiesel se constituye de siete pasos fundamentales: 1. Determinación de los gramos de catalizador 2. Preparación del Metóxido de sodio 3. Transesterificación 4. Sedimentación 5. Separación 6. Lavado 7. Almacenamiento 6.1. DETERMINACIÓN DE LOS GRAMOS DE CATALIZADOR El método utilizado para determinar los gramos de catalizador que se necesitan para el aceite usado es la titulación. La titulación es una reacción entre el catalizador y el aceite vegetal en la cual se utiliza en lugar de metanol, alcohol isopropílico, ya que éste no reacciona con el aceite vegetal. Para llevar a cabo la titulación, se debe disolver 1g de NaOH en 1L de agua destilada y disolver 1mL de aceite vegetal en 10mL de alcohol isopropílico. Después, se debe adicionar el NaOH diluido en el aceite vegetal diluido, 1mL a la vez. Después de cada ml, se mide el ph del aceite vegetal diluído. Cuando el ph se vuelve básico indica que los ácidos grasos libres se han neutralizado

2 Por ejemplo, si el aceite vegetal diluido tiene un ph inicial de 5 y después de adicionarle 2mL de NaOH/agua el ph se incrementa a 8 ó 9, el incremento del ph indica que los ácidos grasos libres han sido neutralizados. La cantidad de mililitros de NaOH/agua utilizados en la titulación es igual al número de gramos extra de NaOH que se deben de usar por litro de aceite vegetal en la reacción del biodiesel. El tipo de NaOH utilizado en la titulación debe ser el mismo que se utilice en el proceso de producción PREPARACIÓN DEL METÓXIDO DE SODIO Una vez que se calcularon los gramos de NaOH, se pesa y se agrega al metanol para disolverlo y formar el metóxido de sodio. El hidróxido de sodio debe de estar completamente disuelto antes de agregarlo al aceite vegetal. Debido a que el metóxido de sodio es altamente tóxico, es indispensable usar equipo de seguridad para su manejo (Apéndice D) TRANSESTERIFICACIÓN Para llevar a cabo la transesterificación es necesario mezclar el metóxido de sodio con el aceite vegetal. El metóxido debe agregarse inmediatamente después de su preparación ya que de lo contrario se descompone. Después de ser agregado el metóxido al aceite se debe agitar por espacio de una hora

3 6.4. SEDIMENTACIÓN La sedimentación toma un tiempo aproximado de 8 horas, ésta debe hacerse en contenedores que no estén expuestos a la luz. El 75% de la separación ocurre dentro de la primera hora después de la reacción. Después de 8 horas la glicerina precipitará al fondo del reactor y se podrán observar dos fases. La fase líquida superior está compuesta por biodiesel, y la inferior de glicerina, la cual conforma entre 5 y 20% del volumen total SEPARACIÓN Tras la sedimentación se procede a separar la fase de glicerina de la de biodiesel; esto se puede hacer por medio de decantación o a través de una válvula de drenado en el depósito de sedimentación, en caso de que se cuente con ella. Cualquier método a utilizar es correcto siempre y cuando éste no ocasione que se vuelvan a mezclar las fases LAVADO El objetivo de lavar el biodiesel con agua es el de remover cualquier alcohol, catalizador, y glicerina que puedan haber quedado en el biodiesel después de la reacción. En una reacción completa de biodiesel, el lavado con agua es innecesario, porque el 99.9% del catalizador y glicerina se precipitarán al fondo del reactor y serán removidos junto con la fase de glicerina. La concentración de alcohol sin reaccionar en el biodiesel sin lavado se encuentra comúnmente entre 50,000 y 100,000 ppm (5-10%) 6. La desventaja de dejar alcohol sin reaccionar en el biodiesel es que incrementa el desgaste en las mangueras de hule de combustible en algunos vehículos. El alcohol provoca la

4 disminución del punto de ignición del biodiesel, y el biodiesel que contenga más de 0.2% de alcohol no cumple con los estándares ASTM. El lavado del biodiesel con agua es un método muy efectivo para reducir el alcohol por debajo de 2,000 ppm (0.2%). Lavar el biodiesel con agua también remueve cualquier jabón del biodiesel. Si se utilizó mucho catalizador en la reacción del biodiesel y en la reacción se produce una fase de biodiesel, una de glicerina y una fase lechosa adicional, lo más seguro es que haya jabón en el biodiesel. Si la fase lechosa constituye el 10% o más del volumen total de la mezcla, el biodiesel debe ser lavado. Solo se recomienda lavar el biodiesel con agua cuando el vehículo que lo va a usar tiene mangueras de hule, si la reacción de biodiesel produce una cantidad significativa de la fase lechosa, o si se quiere cumplir con los estándares de calidad de la ASTM. En la mayoría de los casos el procedimiento de lavado es innecesario e incrementa el tiempo del proceso enormemente ALMACENAMIENTO Para el almacenamiento del biodiesel se deben seguir las siguientes indicaciones: Almacenar en contenedores cerrados entre C y C. Mantener alejado de agentes oxidantes, calor excesivo y fuentes de ignición. Almacenar y usar en áreas con buena ventilación. El contenedor no deberá ser perforado, arrastrado ni deslizado. Nunca vaciar el tanque a presión

5 Recolección de aceite vegetal Medir la cantidad de aceite en litros Medir la cantidad de metanol y NaOH Usar 200 ml de metanol por litro de aceite vegetal El aceite es usado? Usar 3.5 gramos de NaOH por cada litro de aceite vegetal No Sí Realizar una titulación para determinar cuánto NaOH usar (x) Mezclar el NaOH en el metanol, para crear metóxido de sodio (x+3.5)=gramos de NaOH por litro de aceite vegetal Mezclar el metóxido de sodio con el aceite vegetal durante una hora Dejar reposar durante 8horas Drenar la glicerina Lavar el biodiesel con agua de ser necesario. Usar en motor de diesel Figura 14. Diagrama de Flujo de la Elaboración de Biodiesel

6 7. CONSTRUCCIÓN DEL REACTOR El reactor se construyó con material que se tenía a la mano (Imagen 1), buscando que el costo de éste fuera lo más bajo posible. El diseño y ensamble se hizo en el laboratorio del departamento de Ing. Química y Metalurgia, con apoyo del personal a cargo (Imagen 4). 7.1 MATERIAL un cilindro de gas butano de 45 Kg un motor eléctrico (Power CA) Modelo FD-13456, SICDGE 4428, Serie J-6569, 0.5 HP y 1725 rpm dos poleas de 250 a 400 rpm en el eje de la mezcladora una banda un agitador con propela; se usó una propela de desecho de una celda de flotación 2 válvulas de globo de ½ plg 1 niple de ½ plg 4 tubos de hierro de 1 ½ plg Imagen 1. Componentes del Reactor

7 7.2 Tanque de Agitación 1. Se hizo un corte transversal en la parte superior del tanque a fin de adaptar una tapa para el reactor. Este corte se hizo a una distancia de 1.04 m desde la base, quedando el tramo superior del tanque de 0.19 cm para la tapa. Al tramo superior se le soldó una placa de hierro alrededor, a fin de crear un diámetro un poco más grande que el del tanque y de esta manera ajustar la tapa al reactor. 2. La base del tanque es cónica, por lo que no se hicieron ajustes al tanque para lograr este tipo de forma ideal para un procesador de biodiesel. 3. Para sostener el reactor, se procedió a soldar 4 patas de tubo de 1 ½ plg, dispuestas alrededor del tanque (Imagen 2). Imagen 2. Cuerpo del Reactor

8 7.3 Agitador 1. En el interior del tanque, a una distancia de 30 cm desde la parte superior y hacia adentro, se soldó una placa de hierro con el fin de sostener la flecha del agitador. 2. A la propela de la celda de flotación se le soldó un tubo de hierro de 95 cm de longitud para extender la flecha y poder operar correctamente el reactor. 3. La flecha se fijó a la placa dentro del reactor, quedando la propela a una distancia de aproximadamente 15 cm del fondo del reactor. 4. En el centro de la tapa, se hizo un orificio por donde sale la flecha, 45 cm hacia arriba del reactor con el fin de poder unirla al motor, para su correcta rotación. 7.4 Válvulas de globo y tubería 1. Con el fin de insertar la válvula de globo en la parte inferior del reactor, se hizo un orificio de 0.5 plg, donde se soldó el niple y a éste se ajustó la válvula de globo. 2. En la tapa se hizo otro orificio donde se ajustó la otra válvula de globo. Esta entrada se hizo para alimentar al reactor con los reactivos y aceite para la transesterificación, sin necesidad de quitar toda la tapa para esta operación. 7.5 Motor 1. En la flecha que sale por el orificio de la tapa del reactor se colocó una polea de 15 ½ cm de diámetro. 2. A un costado del reactor, se soldó una placa de soporte donde se fijó el motor. En la parte superior del motor se fijó otra polea. Sobre esta placa también se colocó el interruptor de encendido/apagado para operar el reactor

9 3. Una vez fijados todos los componentes, se situó la banda entre las dos poleas, y de esta forma una vez encendido el motor, la banda gira y hace que la flecha rote sobre su eje, accionando el efecto de agitación (Imagen 3). Imagen 3. Detalle del Motor y Agitador. Imagen 4. Reactor Terminado y Depósito de Almacenamiento de Aceite

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