COMBUSTIBLES. Biodiesel puro (B100). Requisitos Generales.

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1 CDU: Instituto Nacional de Tecnología, Normalización y Metrología Norma Paraguaya NP COMBUSTIBLES. Biodiesel puro (B100). Requisitos Generales. Diciembre/2011 Tercera Edición Instituto Nacional de Tecnología, Normalización y Metrología - INTN. Avda. Gral. Artigas Nº 3973 y Gral. Roa. P.O. BOX 967. TEL.: (595-21) FAX: (595-21) correo-e: Asunción, Paraguay.

2 NP /16 PREFACIO El Instituto Nacional de Tecnología, Normalización y Metrología INTN es el Organismo Nacional de Normalización y tiene por objeto promover y adoptar las acciones para la armonización y elaboración de las Normas Paraguayas. El INTN desarrolla su actividad normativa paraguaya a través de su Departamento de Normalización y éste por medio de la conformación de Comités Técnicos de Normalización CTN creados para campos de acción claramente definidos. Con el fin de garantizar un consenso nacional, los proyectos elaborados por los Comités se someten a un periodo de Consulta Pública durante el cual puede formular observaciones cualquier persona. Esta Norma fue elaborada por el CTN 16 Combustibles, integrado por representantes de instituciones públicas, empresas privadas, asociaciones de consumidores, universidades. Para la elaboración de la presente Norma se tomó como antecedente la Norma IRAM Parte 1: Biodiesel. Puro (B100). Requisitos, con la guarda parcial correspondiente.

3 NP /16 ÍNDICE 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACION 2 REFERENCIAS NORMATIVAS 3 DEFINICIÓN 4 REQUISITOS ANEXO A ANEXO B ANEXO C

4 NP /16 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta Norma establece los requisitos y métodos de ensayo para el Biodiesel puro (B100) que se emplea en motores Diesel. 2 REFERENCIAS NORMATIVAS Las Normas siguientes contienen disposiciones que a través de su referencia en el texto, constituye disposiciones válidas para la pres ente Norma Paraguaya. En el momento de la publicación las ediciones indicadas eran las vigentes. Todas las Normas están sujetas a revisión y se invita a las partes que efectúen acuerdos basados en esta Norma a buscar la posibilidad de aplicar la edición más reciente de la Norma indicada. El INTN tiene catálogos de sus normas vigentes en una fecha determinada. ISO 3104:2000. Petroleum products. Transparent and opaque liquids. Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity. ISO Crude petroleum and liquid petroleum products -Laboratory determination of denty- hydrometer method. ISO/CD 3679:2000. Petroleum products. Determination of flash point. Rapid equilibrium closed cup method. ISO 3987:1999. Petroleum products. Lubricating oils and additives. Determination of sulfated ash. ISO 5165:2000. Diesel fuels. Determination of ignition quality. Cetane method. ISO 10370:2000. Petroleum products. Determination of carbón residue (micro method). ISO 12185:2000. Crude petroleum and petroleum products. Determination of density. Oscillating U-tube method. ISO 12937:2000 Petroleum products. Determination of water. Coulometric Karl Fischer titration method. EN 12662:2008.Liquid petroleum products-determinatión in middle distillates. EN 14103:2003. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents. EN 14104:2003. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of acid value.

5 NP /16 EN 14105:2003. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of free and total glycerol and mono, di -and triglyceride content- Reference method. EN 14106:2003. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of free glycerol content. EN 14107:2003N. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of phosphorus content by inductively coupled plasma (IPC) emission spectrometry. EN 14110:2003. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of methanol content. EN Fat and oil derivatives- Fatty Acid Metyl Esters (FAME)- Determination of iodine value. EN 14112:2003. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of oxidation stability. (Accelerat ed oxidation test). EN 14538:2006. Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of Ca, K, Mg and Na content by optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma (ICP OES) EN ISO 20846: 2003.Petroleum products-determinatión of sulfur content of automotive fuels-ultraviolet fluorescence method (ISO 20846:2011). EN ISO 20884:2011.Petroleum products-determinatión of sulfur content of automotive fuels-wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (ISO 20884:2011. ASTM D 93:2000. Standard Test Methods for Flash. Point by Pensky. Martens Closed Cup Tester. ASTM D 130:2004c1. Test Method for Detection of Copper Corrosion from Petroleum Products by the Copper Strip Tarnish Test. ASTM D 445:2000. Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (the Calculation of Dynamic Viscosity). ASTM D 613:2000. Test Method for Cetane Number of Diesel Fuel Oil. ASTM D 664:2000. Test Method for Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration. ASTM D 874:2007. Test Method for Sulfated Ash from Lubricating Oils and Additives. ASTM D2161:2005. Practice for Conversion of Kinematic Viscosity to Saybolt Universal Viscosity or to Saybolt Furol Viscosity.

6 NP /16 ASTM D 2276:2006. Test Method for Particulate Contaminant in Aviation Fuel by Line Sampling. ASTM D 2500:2005. Test Method for Cloud Point of Petroleum Produc tos. ASTM D 4530:2000. Test Method for Determination of Carbon Residue (Micro Method). ASTM D 4951:2006. Test Method for Determination of Additive Elements in Lubricating Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. ASTM D 5453:2000. Test Method for Determination of Total Sulfur in Light Hidrocarbons, Motor Fuels and Oils by Ultraviolet Fluorescence. ASTM D e1. Test Method for Determination of Free and Total Glycerin in B-100 Biodiesel Methyl Esters By Gas Chromatography. ASTM D 7042:2004. Test Method for Dynamic Viscosity and Density of Liquids by Stabinger Viscometer (and the Calculation of Kinematic Visc osity). IRAM 6558:1998. Productos del petróleo y lubricantes. Determinación del número de ácido o de base. Método por valoración con indicador colorímetro. IRAM IAP A 6597:2005. Productos de petróleo. Determinación de la viscosidad cinemática de líquidos opacos y transparentes, y cálculo de la viscosidad dinámica. IRAM Glicerina Industrial ASTM D e1 Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy ASTM D e1 Standard Test Method for Lead in Gasoline by Atomic Absorption Spectroscopy. ASTM D Standard Test Method for Phosphorus in Gasoline ASTM D Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry ASTM D5254 / D5254M - 92(2010)e1. Standard Practice for Minimum Set of Data Elements to Identify a Groundwater Site IRAM 5571:2003. Jabones. Determinación del contenido de glicer ina. Soaps. Determination of glycerol content

7 NP /16 3 DEFINICION Biodiesel: Mezcla de ésteres monoalkílicos de ácidos grasos derivados de recursos renovables de origen vegetal y/o animal utilizados en motores Die sel. 4 REQUISITOS Cuando se ensaya según los métodos indicados en la Tabla 1, el biodiesel para uso en motores Diesel cumplirá con los requisitos establecidos en dicha Tabla.

8 NP /16 Tabla 1. Requisitos y métodos de ensayo Requisitos Unidad Limites Método de ensayo Mínimo Máximo Contenido de éster 1 % (m/m) 96,5 EN Densidad a 15 º C g/ml 0,85 0,93 ASTM D 7042 ISO 3675 // ISO Viscosidad a 40 º C 2 mm 2 /s 3 6 ASTM D 445 ISO 3104 IRAM-IAP A 6597 Punto de inflamación ºC 100 ASTM D 93//ISO/CD 3679 Contaminación Total mg/kg - 24 EN 12662// ASTM D 5254 Contenido de azufre % ( m/m) 0,0010 ASTM D 5453 ASTM D 2622// EN 20846//EM Residuo carbonoso g/100g - 0,05 ASTM D 4530 Número de cetano 45 - ASTM D 613 Cenizas sulfatadas % (m/m) 0,020 ASTM D 874 NBR 984 ISO 3987 Contenido de agua % (m/m) - 0,05 ISO Contenido de monogliceridos % (m/m) - 0,80 EN Contenido de digliceridos % (m/m) - 0,20 EN Contenido de triglicerido % (m/m) - 0,20 EN Corrosión a la lámina de cobre (3 h a ASTM D ºC) Estabilidad a la oxidación, a 110 ºC horas 6 EN Índice de acidez mg KOH/g - 0,5 ASTM D 664 IRAM 6558 EN Contenido total de glicerina % (m/m) - 0,25 EN 14105//ASTM D 6584 Ver Anexo B 5 Glicerina libre % (m/m) - 0,02 EN // EN ASTM D 6584 Ver Anexo C 3 Metales alcalinos Grupo I (Na+K) mg/kg - 5 EN ASTM D 3237 Metales Grupo II (Ca + Mg) mg/kg - 5 EN Indice de Iodo g l 2 /100 g Informar EN Contenido de fósforo mg/kg - 4,0 ASTM D 4951 // EN Punto de enturbiamiento ºC - 4 ASTM D 2500// ASTM D 3231 Punto de enturbiamiento para la ºC - 7 ASTM D 2500 entrega en diciembre, enero y febrero 1 Incluye Carbono Para la determinación de viscosidad del Biodiesel se puede realizar a através del viscosímetro Saybolt para posteriormente ser convertido a mm 2 /seg conforme a lo indicado en la Tabla (ASTM D 2161). 3 Se debe especificar la materia prima utilizada

9 NP /16 ANEXO A (informativo)

10 NP /16 Normas de referencia ANEXO B (infomativo) Determinación de Glicerina Total en Biodiesel - IRAM 5571 Determinación de glicerina en jabones - IRAM Glicerina Industrial Fundamentos del método Este método consiste en convertir los mono, di y triglicéridos presentes en la muestra a ésteres y glicerina, mediante una etapa de reacción en condiciones extremas (grandes excesos de metanol y catalizador). Luego de la reacción, se realizan lavados sucesivos para extraer tanto la glicerina libre como la formada durante la reacción, correspondiente a los mono, di y triglicéridos. Posteriormente se cuantifica dicha glicerina por oxidación con peryodato de sodio. Los grupos hidroxilo primarios del glicerol son oxidados a formaldehído, y los grupos hidroxilos secundarios son oxidados a ácido fórmico: C 3 H 8 O NaIO 4 --> 2 HCHO + HCOOH + 2 NaIO 3 + H 2 O (I) El ácido fórmico formado se valora luego con hidróxido de sodio, determinando así el contenido de glicerina de la muestra. Este método se aplica a muestras que no contengan azúcares ni otros compuestos orgánicos, distintos a la glicerina, con mas de dos grupos hidroxilo adyacentes. Instrumentos y Materiales - Balanza analítica. - Balón con fondo plano y unión esmerilada de 250 ml. - Refrigerante con unión esmerilada. - Calentador con agitador magnético. - Ampolla de decantación. - Matráz aforado de 200 ml. - Piseta. - Erlenmeyer de 250 ml.

11 NP /16 - Material poroso. - Bureta. Reactivos - Metóxido de sodio (35 g. NaOH / L. metanol). - solución de ácido clorhídrico 5% - indicador rojo fenol - Solución de Hidróxido de sodio 2 N - Solución de hidróxido de sodio 0,1 N - Solución de peryodato de sodio (6 g /100 ml solución, recientemente preparada, en botella color caramelo - Etanodiol (etilenglicol). Procedimiento 1. Pesar una cantidad exacta, entre 50 g y 100 g, de muestra BIODIESEL en un balón de 250 ml. 2. La reacción se lleva a cabo en forma batch con reflujo: a) colocar el balón en un baño de agua a 60 ºC 65 ºC y buena agitación, con número de Reynolds superior a b) agregar 40 % (vol/vol) de solución de metóxido de sodio (35 g NaOH/l metanol) respecto a la cantidad de muestra pesada (densidad aproximada 0,89 g/ml). c) dejar reaccionar como mínimo 2,5 h a 60ºC d) si la mezcla reaccionante toma consistencia pastosa, agregar 10 a 15 ml de metanol 3. Realizar las etapas de lavado para extraer la glicerina: a) agregar un volumen igual al del paso (2-b) de HCl 5% al balón, mantener a 60-65ºC con agitación suave-moderada, no menos de 15 minutos. b) pasar cuidadosamente a ampolla de decantación. c) separar y colocar la fase acuosa en un matraz de 200 ó 250 ml. d) colocar el biodiesel en el balón y repetir el lavado usando un volumen igual a la mitad del usado en el paso (a) de HCl 2,5%, mantener a 60 ºC 65 ºC con agitación suavemoderada, no menos de 15 minutos

12 NP /16 e) separar en ampolla y colectar la fase acuosa en el matraz. f) repetir pasos (d) y (e). g) enjuagar el balón con agua destilada (20 ml aproximadamente.) y agregarlo a la ampolla conteniendo la fase biodiesel y colectar junto con las aguas de los lavados. h) la fase biodiesel se descarta. Enjuagar la ampolla con agua destilada (20 ml aproximadamente.) y colectar. i) enfriar el matraz a temperatura ambiente y enrasar con agua destilada. j) homogeneizar tapando el matraz. 4 Analizar la glicerina presente en la fase acuosa tomando una alícuota del matraz: a) tomar 40 ml del matraz en un erlenmeyer de 250 ml. b) agregar 5 gotas del indicador rojo fenol. c) agregar NaOH 2 N, hasta viraje a fucsia. d) agregar HCl 5% hasta viraje a amarillo, y luego agregar 0,5 ml mas de HCl 5%. e) hervir 3 minutos (con material poroso para evitar ebullición violenta). f) enfriar con trampa de CO 2. g) agregar NaOH 0,1N hasta el punto de viraje. h) agregar 40 ml IO 4 Na (6 g/100 ml recientemente preparada), homogeneizar y dejar reposar 30 minutos en la oscuridad. i) lavar las paredes del erlenmeyer con agua destilada, agregar 5 ml etanodiol (etilenglicol), homogeneizar y dejar 20 minutos en la oscuridad, j) valorar con NaOH 0,1 N. Cálculos %G T = V NaOH X X N NaOH X (200/40) X 100 / m Muestra %G T = gr. de glicerina /100 gr. de muestra V NaOH = volumen de NaOH gastado en la titulación, en ml N NaOH = normalidad de la solución NaOH

13 NP /16 m Muestra = masa de muestra pesada, en gramos 200/40 = volumen del matraz (200 ó 250 ml según corresponda) / volumen de la alícuota tomada del matraz (40 ml) Notas 1. Según la estequiometría de la reacción (I) serán necesarios 4,65 g de NaIO 4 por cada gramo de glicerina. Para garantizar la completa oxidación de la glicerina presente en la muestra, se utilizan 6 gr. de NaIO 4 por cada gramo de glicerina a analizar. 2. En la valoración el volumen de NaOH (0,1 N) no debe ser mayor al volumen de solución de peryodato de sodio (6 g /100 ml de solución) multiplicado por un factor de 1,4 (V NaOH < 1,4 X V NaIO4 ). Para este caso en particular, si se gastan mas de 56 ml de NaOH 0,1 N en la valoración, repetir el análisis con menos muestra o mas cantidad de solución de NaIO En todas las normas estudiadas (IRAM 5571, IRAM 41089, ASTM D 1615) se realiza un blanco en forma paralela al análisis de la muestra. Todas las veces que se realizó el blanco solo se gastó una gota de la solución de NaOH 0,1 N, por lo que dicho análisis sólo se realiza esporádicamente para corroborar el resultado. Tiempos de implementación Con el objetivo de reducir al mínimo el tiempo de implementación de este método, se realizaron algunas experiencias cuyos resultados se muestran a continuación: Tiempos de análisis: Por ser un método desarrollado a partir de normas preexistentes, en un principio se mantuvieron los tiempos indicados para cada etapa del análisis, específicamente para las etapas de agregado de peryodato (30 minutos en la oscuridad) y etanodiol (20 minutos en la oscuridad). Sin embargo se realizaron experiencias con tiempos inferiores (5 minutos para cada etapa, en lugar de 30 y 20 min. respectivamente) logrando reproducir los mismos resultados como pueden observarse en la Tabla B1: Tabla B1. Contenidos de glicerina total para distintos tiempos de análisis. Muestra\tiempos 5 /5 30 /20 M970 0,6265 0,5884 M970 0,6165 0,6222 M1016 0,2018 0,2057 Tiempos de reacción: se realizaron experiencias acortando dichos tiempos, así como también mayor contenido de catalizador/alcohol, obteniendo también buenos resultados (Tabla B2)

14 NP /16 Tabla B2. Contenidos de glicerina total para distintos tiempos de reacción y contenido de catalizador. Muestra Tiempo (hs) Metóxido de sodio (% v/v) M566/1 1 0, M991 2,5 0,17-0,162 M ,169 M991 0, , M970 2,5 0, M970 2,5 0, M , M970 0,5 0,6133-0,6165 0, ,6222 Etapas de lavado: debido a que se propone la realización de tres etapas de lavado para la completa extracción de la glicerina presente en la muestra, se analizaron por separado la glicerina contenida en cada etapa de lavado. Como puede observase en la Tabla 3, prácticamente toda la glicerina se extrae en el primer lavado. Si el objetivo del análisis es determinar la conversión de la reacción es muy probable que sea mas importante ahorrar el tiempo que insumen el resto de las etapas de lavado frente al error cometido, ahora bien, si lo que interesa es analizar el biodiesel para saber si cumple con las especificaciones, será necesario realizar todas las etapas de lavado. Tabla 3. Cantidad porcentual de glicerina extraída en cada etapa de lavado muestra\ lavados 1º 2º 3º M /07/

15 NP /16 Normas de referencia Anexo C (informativo) Determinación de Glicerina Libre en Biodiesel - IRAM 5571 Determinación de glicerina en jabones - IRAM Glicerina Industrial Fundamentos del método El método consta de dos etapas, la primera consiste en la extracción de la glicerina libre presente en la muestra de biodiesel mediante sucesivas etapas de lavado con ácido clorhídrico diluido y agua. En la segunda etapa se cuantifica la glicerina extraída a en la fase acuosa por oxidación de la misma con peryodato de sodio. Los grupos hidroxilo primarios del glicerol son oxidados a formaldehído, y los grupos hidroxilos secundarios son oxidados a ácido fórmico: C 3 H 8 O NaIO 4 --> 2 HCHO + HCOOH + 2 NaIO 3 + H 2 O (I) El ácido fórmico formado se valora luego con hidróxido de sodio, determinando así el contenido de glicerina de la muestra. Este método se aplica a muestras que no contengan azúcares ni otros compuestos orgánicos, distintos a la glicerina, con mas de dos grupos hidroxilo adyacentes. Instrumentos y Materiales - Balanza analítica - Balón con fondo plano de 250 ml - Calentador con agitador magnético - Ampolla de decantación - Erlenmeyer de 250 ml - Material poroso - Bureta Reactivos - solución de Ácido clorhídrico 5% - indicador Rojo fenol

16 NP /16 - Solución de Hidróxido de sodio 2 N - Solución de Hidróxido de sodio 0,1 N - Solución de peryodato de sodio (6 g /100 ml solución, recientemente preparada, en botella color caramelo). - Etanodiol (etilenglicol). Procedimiento 1. Pesar una cantidad exacta, entre 50 y 100 g, de muestra BIODIESEL en un balón de 250 ml. 2. Realizar las etapas de lavado para extraer la glicerina: a) colocar el balón en un baño de agua a 60 ºC 65 ºC y buena agitación b) agregar 20 ml de HCl 5%, agitar durante 15 minutos c) pasar cuidadosamente a una amolla de decantación d) separar y colocar la fase acuosa en un erlenmeyer de 250 ml e) colocar el biodiesel en el balón y repetir el lavado usando 10 ml de HCl 5% y 10 ml de agua f) separar en ampolla y colectar la fase acuosa en el erlenmeyer g) repetir pasos (e) y (f) h) enjuagar el balón con agua destilada (20 ml aproximadamente.), agregarlo a la ampolla conteniendo la fase biodiesel y colectar junto con las aguas de los lavados i) la fase biodiesel se descarta. Enjuagar la ampolla con agua destilada (20 ml aproximadamente.) y colectar. 3. Analizar la glicerina presente en la fase acuosa contenida en el erlenmeyer: a) agregar 5 gotas del indicador rojo fenol b) agregar NaOH 2 N, hasta viraje a fucsia c) agregar HCl 5% hasta viraje a amarillo, y luego agregar 0,5 ml mas de HCl 5% d) hervir 3 minutos (con material poroso para evitar ebullición violenta) e) enfriar con trampa de CO 2

17 NP /16 f) agregar NaOH 0,1N hasta el punto de viraje g) agregar 15 ml IO 4 Na (6 g/100 ml recientemente preparada), homogeneizar y dejar reposar 30 minutos en la oscuridad h) lavar las paredes del erlenmeyer con agua destilada, agregar 2 ml etanodiol (etilenglicol), homogeneizar y dejar 20 minutos en la oscuridad, i) valorar con NaOH 0,1 N Calculos %G L = V NaOH X X N NaOH X 100 / m Muestra %G L = gr. de glicerina /100 gr. de muestra V NaOH = volumen de NaOH gastado en la titulación, en ml N NaOH = normalidad de la solución NaOH m Muestra = masa de muestra pesada, en gramos Notas 4. Según la estequiometria de la reacción (I) serán necesarios 4.65 gr. de NaIO 4 por cada gramo de glicerina. Para garantizar la completa oxidación de la glicerina presente en la muestra, se utilizan 6 gr. de NaIO 4 por cada gramo de glicerina a analizar. 5. En la valoración el volumen de NaOH (0.1 N) no debe ser mayor al volumen de solución de peryodato de sodio (6 gr./100 ml de solución) multiplicado por un factor de 1.4 ( VNaOH < 1.4 * V NaIO4 ). Para este caso en particular, si se gastan mas de 20 ml de NaOH 0.1 N en la valoración, repetir el análisis con menos muestra o más cantidad de solución de NaIO En todas las normas estudiadas (IRAM 5571, IRAM 41089) se realiza un blanco en forma paralela al análisis de la muestra. Todas las veces que se realizó el blanco solo se gastó una gota de la solución de NaOH 0.1 N, por lo que dicho análisis sólo se realiza esporádicamente para corroborar el resultado.

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