RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1513 (1987) (Spanish): Granos y cereales. Maíz. Determinación del contenido de humedad

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3 CDU: : AG Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria GRANOS Y CEREALES. MAIZ. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece los métodos de rutina y referencia para la determinación del contenido de humedad en granos de maíz enteros y quebrados. 2.1 En esta norma se describen: 2. ALCANCE a) Método de rutina para evaluar el contenido de humedad en granos de maíz enteros, cuando se trabaje en serie. No debe usarse este método para informe del especialista, ni como medio para calibrar aparatos, ni como, verificación de medida de humedad. b) Método de referencia básico para evaluar el contenido de humedad en granos enteros y quebrados de maíz; con alto contenido de humedad. Debe usarse para informes de especialistas; también para calibrar aparatos, como medida de humedad. c) Método absoluto 3. TERMINOLOGIA 3.1 Humedad en el maíz. Es la cantidad de agua contenida en una masa de granos y se expresa en porcentaje. 4. METODO DE RUTINA PARA GRANOS ENTEROS 4.1 Resumen: Secar el grano de maíz entero por 38 horas* a la temperatura entre C. 4.2 Aparatos Estufa eléctrica. Con regulador de temperatura, ajustada entre C, y que alcance a 131 C en aproximadamente 30 min, cuando tenga en su interior el número máximo de muestras de ensayo y pueda secarse simultáneamente. * Prácticamente dos noches y un día. (Continúa) -1-

4 4.2.2 Cápsula de metal. No corrosible, bajo las condiciones del ensayo, provista de tapa, de un diámetro de 50 a 60 mm y altura de 25 mm Desecador. Conteniendo un deshidratante adecuado Balanza. Sensible al 0,1 g 4.3 Preparación de la muestra La muestra para el ensayo será tomada de acuerdo con la Norma INEN y debe estar envasada en recipientes de vidrio, plástico u otro material inoxidable, herméticamente cerrados, limpios y secos, completamente llenos, con o sin impurezas, según lo estipula el contrato Preferentemente se usarán muestras sin impurezas, o sea aquellas que han sido cribadas en una zaranda o criba de abertura circular de 11,2 mm, con bandeja de fondo. Las impurezas de tamaño mayor que el grano, como: tusas, hojas, piedras, quedarán sobre zaranda o criba y las menores pasarán a la bandeja de fondo, juntamente con el grano Lo que pasa a la bandeja de fondo, se criba nuevamente en una zaranda de aberturas triangulares simple de 2 mm, recibiendo el cribado en otra bandeja de fondo Las impurezas de tamaño menor que el grano, como: tierra, polvo, semillas, etc., pasan a la bandeja de fondo y la muestra limpia quedará sobre la zaranda o criba de aberturas triangulares Si antes de llevar la muestra al laboratorio, han sido separadas las impurezas, se tomarán en cuenta, para los cálculos. 4.4 Procedimiento La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada Pesar, con aproximación al 0,1 g, la cápsula limpia, seca y su tapa Colocar rápidamente en la cápsula entre 25 a 40 g del grano entero de maíz y distribuirla uniformemente Cerrar inmediatamente la cápsula con la tapa y pesar con aproximación al 0,1 g Colocar la cápsula abierta con su contenido y su tapa en la estufa calentada entre C, manteniéndola en ésta durante el tiempo de 38 ± 2 h Luego sacar la cápsula de la estufa, colocar la tapa, trasladar al desecador y tan pronto la muestra haya alcanzado la temperatura ambiente (generalmente 30 a 45 min), pesar con aproximación al 0,01 g. -2-

5 4.4.7 Cuando simultáneamente se han realizado varios ensayos, nunca ponga las cápsulas en el desecador, una sobre otra. 4.5 CÁLCULOS El contenido de humedad en las muestras de granos de maíz enteros se calcula mediante la ecuación siguiente: Siendo: H = (m 1 - m 2 ) x 100 m1 mo H = Contenido de humedad en porcentajes de masa m o = masa de la cápsula vacía y tapa, en gramos. m 1 = masa de la cápsula, la tapa con la muestra, sin sacar, en gramos. m 2 = masa de la cápsula, la tapa con la muestra seca, en gramos Si los cuerpos extraños o impurezas han sido separados antes del procedimiento, se debe corregir el resultado encontrado de acuerdo a la fórmula siguiente: Pc = 100 I 100 x H Siendo: Pc = Porcentaje de humedad y materias volátiles H = Porcentaje de humedad calculado de acuerdo a la fórmula anterior (4.5.1) I = Porcentaje de impurezas separadas, en el producto inicial. 4.6 Errores del método La diferencia entre los resultados de una operación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,2 g de humedad por 100 g de muestra; en caso contrario, debe repetirse la determinación Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación Los resultados obtenidos, comparados con aquellos adquiridos por el método absoluto, generalmente difieren en menos que 0,5 g de humedad por 100 g de muestra No deben colocarse juntas en la estufa, muestras húmedas, con muestras secas, ya que daría como resultado la rehidratación parcial de las últimas. -3-

6 4.7 Informe de resultados En el informe de resultados, deben indicarse el método usado en el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. 5. METODO DE REFERENCIA BASICO 5.1 Este método de referencia básico especifica la determinación del contenido de humedad en granos enteros y partidos de maíz. 5.2 Resumen. Si fuera necesario moler la muestra de maíz, después de un preacondicionamiento, se procederá a secar la muestra porción de ensayo a una temperatura entre C, bajo condiciones que facilite obte ner resultados que estén de acuerdo con el Método Absoluto. 5.3 Aparatos Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg Molino. Fácil de limpiar y que presente el menor espacio muerto posible. Debe permitir que 30 g de maíz sean triturados rápida y uniformemente, sin provocar calentamiento sensible; que evite al máximo el contacto con el aire exterior y que sea graduable para que pueda obtenerse partículas del tamaño que se indica en Cápsula de metal, No corrosible, provisto de tapa que ajuste bien y cuya superficie útil, permita repartir la muestra a razón de 0,3 g/cm 2, como máximo Navecilla de metal. Sin tapa, con una superficie de capacidad para poder distribuir 100 gramos de maíz Estufa eléctrica. Con regulador de temperatura, ajustada entre C, y, que alcance a 131 C en aproximadamente 30 min, cuando tenga en su interior el número máximo de muestras de ensayo y puedan secarse simultáneamente La eficiencia de la ventilación debe ser determinada usando como material de ensayo, trigo duro, semolina, de tamaño de partículas de 1 mm máximo, la ventilación debe ser tal que, una vez colocada la porción de ensayo en la estufa y secada a C, después de un período de calentamiento de 02h00 y, posteriormente, de 01h00, no exista una diferencia de 0,15 granos de humedad en 100 g de muestra Desecador. Conteniendo un deshidratante adecuado. -4-

7 5.4 Preparación de la muestra. Tomar la muestra de ensayo de acuerdo con lo anotado en el numeral 4.3 de esta norma y mezclar completamente (ver 5.5.3) Productos que no requieren molienda. Productos, cuyas partículas son de dimensiones inferiores o iguales a 1,7 mm, de las cuales menos del 10% en masa son superiores a 1,00 mm y más del 50% en masa son inferiores a 0,5 mm, y no necesitan ser molidas Productos que requieren molienda. Si la muestra de laboratorio no reúne las características granulométricas anotadas en 5.4.1, la muestra debe molerse sin acondicionamiento ( ) o con acondicionamiento ( ) previo; según su contenido de humedad Molienda sin pre-acondicionamiento. Para productos cuyo contenido de humedad se encuentra entre 9 y 15% no necesitan acondicionamiento para ser molidos, porque, durante dicha operación, su contenido de humedad no sufre variación apreciable, (ver 5.8.1). a) Ajustar el molino (5.3.2), moler el producto hasta obtener partículas del tamaño indicadas en Rápidamente tomar 30 g de muestra, mezclar con una espátula y proceder inmediatamente como se anota en Molienda con pre-acondicionamiento. Si el contenido de humedad del producto antes de la molienda es inferior al 9%, o superior al 15%, la muestra debe ser pre-acondicionada, de manera que pueda tener una humedad entre 9 y 15%. a) Si el contenido de humedad es mayor del 15%, (casos muy frecuentes) pesar, con aproximación a 0,10 mg, 100 g de muestra, y colocarlo en la navecilla de metal 5.3.4, poner en la estufa eléctrica 5.3.5, controlar la temperatura entre 60 y 80 C y durante el tiempo que sea necesario para obtener un contenido de humedad entre 9 y 15%. Tomar la cápsula y su contenido de la estufa, dejar enfriar en una atmósfera de laboratorio por el tiempo necesario (02h00 mínimo) para el pre-acondicionamiento de la muestra, (con el retorno a la temperatura del laboratorio, la distribución de la humedad será relativamente uniforme). b) Después de preacondicionar, pesar la muestra, con aproximación al 0,1 mg, procediendo luego rápidamente a moler 30 g de este producto; mezclar con una espátula y proceder como se anota en c) Si el contenido de humedad es menor que el 9 %, colocar 100 g de la muestra, pesada con aproximación al 0,1 mg en la atmósfera de laboratorio y dejar hasta que el contenido de humedad, de ser posible, quede dentro de los límites anotados y, luego, proceder como se anota en Procedimiento Efectuar la determinación por duplicado sobre la misma muestra preparada. -5-

8 5.5.2 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, la cápsula limpia, seca y su tapa Pesar rápidamente y con aproximación al 0,1 mg, 8,0 g de muestra de ensayo (5.4.1, , , según el caso) y colocarlo en la cápsula de metal, juntamente con su tapa Colocar la cápsula abierta conteniendo la porción de ensayo y su tapa en la estufa calentada a C, manteniendo en ésta durante un tiempo de 04h00, el mismo que se cuenta a partir del momento en que la estufa alcanza a los C Sacar la cápsula y su contenido de la estufa, colocar la tapa, trasladar al desecador y, tan pronto la muestra haya alcanzado la temperatura ambiente (generalmente entre 30 y 45 min, pesar con aproximación al 0,1 mg (ver figura 1) Cuando varios ensayos han sido efectuados simultáneamente, nunca ponga las cápsulas una sobre otra, en el desecador. 5.6 Cálculos El contenido de humedad en las muestras analizadas se expresa en porcentaje de masa y se obtiene de acuerdo con la fórmula siguiente: a) Muestras sin pre-acondicionamiento. H 100 = ( mo m ) 1 m o Siendo: H = humedad en porcentaje de masa rrb = masa de la muestra (5.5.3), en gramos, de la porción del ensayo m l = masa de la muestra seca, en gramos, de la porción del ensayo. b) Muestras con pre-acondicionamiento Siendo: H = (m o m 1 ) m 3 m o + m2 m3 100 m1 x m3 m x m m = 100 (1-2 o 2 ) H = m o = m 1 = m 2 m 3 = masa de la muestra después del acondicionamiento ( ) en gramos. masa de la muestra después del pre-acondicionamiento ( ) en gramos masa de la muestra (5.5.3) en gramos, de la porción de ensayo = humedad de porcentaje de masa masa de la muestra, después del secado (5.5.4) en gramos, de la porción del ensayo -6-

9 5.7 Errores del método La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado, no debe exceder de 0,15 gramos de humedad por 100 gramos de muestra Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de las determinaciones, aproximada a centésimas (ver 5.7.1) Los resultados obtenidos, comparados con aquellos que se obtengan del Método Absoluto, generalmente deben diferir en menos de 0,05 g de humedad por 100 g de muestra. 5.8 Notas de procedimiento Los límites de humedad en el acondicionamiento de los granos de maíz antes de la molienda en el laboratorio, corresponden aproximadamente a una temperatura de 20 C y una humedad relativa entre 40-70% En caso de diferentes condiciones, será necesario modificar adecuadamente dichos límites No debe colocarse juntas en la estufa, muestras húmedas con muestras secas, ya que daría como resultado la rehidratación parcial de las últimas El acondicionamiento y la molienda efectuada respectivamente sobre 100g, 30g, 8g corresponde a una cantidad insuficiente del producto molido para que pueda ser representativa, lo que podría llevar a una dispersión grande de los resultados. 5.9 Informe de resultados El informe de resultados estará de acuerdo con lo enunciado en el numeral 4.7 de esta norma. 6. METODO ABSOLUTO 6.1 El método absoluto señalado asegura una remoción completa de la humedad contenida en el producto, evitando alguna alteración química, oxidación o pérdida de substancias volátiles orgánicas. 6.2 Alcance Este método sirve como estándar para el chequeo de los dos métodos anteriormente anotados. Es específico para determinación de la humedad en granos enteros y granos partidos de maíz. 6.3 Terminología Contenido de humedad en el maíz. Es la cantidad de agua contenida en una masa de granos de maíz y se expresa en porcentaje. -7-

10 6.4 Resumen Después de un preacondicionamiento y si es necesario moler la muestra, secar la porción de ensayo a presión reducida entre 1,3 a 2,6 kpa (ver Nota 1), a una temperatura entre C en presencia de un deshidratante adecuado, hasta obtener masa constante. 6.5 Instrumental Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg, Aparato para hacer vacío de 1,3 y 2,6 kpa, por ejemplo: 1 bomba de agua Molino. Construido de acuerdo a las características señaladas en Cápsula de porcelana, de vidrio o copa, que contenga anhídrido fosfórico puro, con una superficie útil igual a lo anotado en Cápsula de metal. De acuerdo a especificaciones señaladas en Taza o copa. De vidrio o porcelana (ver 6.5.4) Tubo de secado. De vidrio, compuesto de dos partes, unidas entre sí por uniones; el un extremo cerrado y el otro extremo provisto de un tubo capilar y de una llave para efectuar el vacío (ver figura 3.) Estufa eléctrica. Con regulador de temperatura, ajustada entre C y que facilite el calentamiento del tubo de secado 6.5.7, que contendría la cápsula de metal Frasco lavador. Conteniendo ácido sulfúrico puro, grado analítico (Q 20 1,83 g/cm 3 ), conectado al otro tubo que contiene ácido fosfórico puro, grado analítico mezclado con algodón de vidrio Desecador, conteniendo un deshidratante adecuado. 6.6 Preparación de la muestra La muestra para ensayo será tomada de acuerdo al numeral 4.3 de esta norma Productos que no requieren molienda. Se procederá de acuerdo a lo anotado en Productos que requieren molienda. Se procederá de acuerdo a lo anotado en NOTA 1. 1, 3 a 2,6 kpa = 13 a 26 mbar = 10 a 20 mm Hg. -8-

11 Molienda sin preacondicionamiento. Se procederá de acuerdo a lo anotado en Molienda con pre-acondicionamiento. Si el contenido de humedad del producto, antes de la molienda es inferior al 9% o superior al 15% la muestra debe ser pre-acondicionada, de manera que se pueda tener una humedad entre 9 y 15%. a) Si el contenido de humedad es mayor del 15% (casos muy frecuentes) pesar, con aproximación al 0,1 mg; 100 g de la muestra en la cápsula de metal 6.5.5, colocar en el aparato de secado en el extremo cerrado del tubo; al otro extremo del tubo o sea en el tubo con llave colocar la cápsula o copa de porcelana que contendrá el anhídrido fosfórico, de espesor aproximado a 1 cm 3. Cerrar el tubo de secado, acoplándolo adecuadamente. Conectar el vástago del tubo de secado a la bomba de vacío, abrir la llave y llevar a la presión entre 1,3 a 2,6 kpa. Este procedimiento debe ser gradual (y debe usarse en tubo capilar) para impedir pérdidas por proyección de material, fuera de las cápsulas. Luego de probado el vacío, cerrar la llave (6.5.2) y dejar la muestra a la temperatura del laboratorio por el tiempo que sea necesario hasta obtener una humedad entre 9 a 15% (usualmente de 2 a 4 d(as). Restablecer la presión atmosférica en el aparato de secado, la entrada de aire debe ser lenta. b) Mantener la muestra pre-secada, por 24h00, en la atmósfera de laboratorio. (ver ). c) Luego de acondicionada la muestra, inmediatamente moler, mezclar con espátula, pesar 30 g, con aproximación al 0,1 mg y proceder como se anota en 6.7. d) Si el contenido de humedad es menor del 9% pesar con aproximación al 0,1 mg, 100 g de la muestra y colocar en una atmósfera adecuada (generalmente la del laboratorio) dejar hasta que el contenido de humedad quede dentro de los límites requeridos y proceder como se anota en Procedimiento Pesar con aproximación al 0,1 mg mas o menos 3 g de la muestra (6.6.2; 6.6.3; ; según sea el caso) en la cápsula de metal que previamente ha sido secada y pesada junto con la tapa Colocar la cápsula de metal destapada, junto con su contenido, en el extremo cerrado del tubo de secado (6.5.7); (la tapa colocar en el desecador); al otro extremo, o sea en el tubo con llave, colocar la cápsula o copa que contiene el anhídrido fosfórico de espesor aproximado a 1 cm. Cerrar el tubo de secado, acoplándolo adecuadamente Conectar el vástago del tubo de secado para hacer el vacío a la bomba de presión, abrir la llave y llevar a la presión entre 1,3 a 2,6 kpa. Este procedimiento debe ser gradual (debe usarse un tubo capilar) para impedir pérdidas por proyección de material fuera de las cápsulas. Luego de probado el vacío, cerrar la llave y separar el vástago del tubo de secado de la bomba de vacío, separar entre si los tubos y colocar la parte del tubo de vacío que contiene la cápsula metálica y la muestra en la estufa entre C; mientras tanto, la otra parte del tubo que contiene la cápsula con el anhídrido fosfórico debe quedar fuera de la misma (estufa). -9-

12 Después de un calentamiento de 100h00, retirar el tubo de la estufa, enfriar a la temperatura de laboratorio. Conectar el tubo de secado al frasco lavador, abrir lentamente la llave de dicho tubo, lo que permite la entrada de aire, que se habrá secado previamente por burbujeo en el ácido sulfúrico contenido en el frasco lavador. Rápidamente, retirar la cápsula metálica con su contenido, tapar y pesar con aproximación a 0,1 mg Repita las operaciones de secado, hasta obtener una masa constante (prácticamente la diferencia entre dos pesadas sucesivas en un intervalo de 24h00 debe ser menor a 0,6 mg) Cuando se determine que el anhídrido fosfórico ha perdido su actividad, la misma que se comprueba por la formación de una capa superficial solidificada, debe renovarse inmediatamente (ver ). 6.8 Cálculos El contenido de humedad en las muestras analizadas se expresa en porcentaje de masa y se obtiene de acuerdo con la fórmula siguiente: a) Sin preacondicionamiento H = (m o m 1 ) 100 m o H = Humedad en porcentaje de masa m o = masa de la muestra, en gramos, de la porción de ensayo (6.7.1) m 1 = masa de la muestra seca, en gramos, de la porción de ensayo. b) Con preacondicionamiento Siendo: H = [ (m o m 1 ) m 3 + m 2 - m 3 ] m o 100 m 2 m = 100 [1-1m3 mom2 ] H = humedad en porcentaje de masa m o = masa de la muestra, en gramos, de la porción de ensayo (6.7.1) m 1 m 2 m 3 = masa de la muestra, en gramos, de la porción del ensayo después del secado = masa de la muestra, en gramos, antes del preacondicionamiento = masa de la muestra, en gramos, después del preacondicionamiento. -10-

13 6.9 Errores del método La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado, no debe exceder de 0,1 g de humedad por 100 g de muestra. (Con una práctica se puede obtener una diferencia de 0,05 g de humedad por 100 g de muestra) Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de las determinaciones, aproximada a centésimas. Si esto no es satisfactorio, debe repetirse la determinación Notas de procedimiento Los límites de humedad para el preacondicionamiento de la muestra están dados en el numeral de esta norma La duración del pre-secado solamente es una guía que puede cambiar de acuerdo a la condición deseada del aparato y al producto usado El preacondicionamiento y la molienda efectuada respectivamente sobre 100 g, 30 g y 3 g, corresponde a una cantidad insuficiente del producto molido, para que pueda ser representativa, lo que podría llevar a una dispersión grande en los resultados El período de reposo de 24h00, que sigue al pre-calentamiento, es necesario para obtener una distribución uniforme de la humedad La coloración obtenida en la superficie del penta óxido de fósforo indica la presencia de trazas de las sustancias orgánicas volátiles provenientes de la porción del ensayo. Con ciertos productos deteriorables, si el color está pronunciado, debe reducirse la temperatura de calentamiento Informe de resultados El informe de resultados estará de acuerdo con lo enunciado con el numeral 4.7 de esta norma. -11-

14 FIGURA 1. Diagrama de dos posibles procedimientos para productos que requieren molienda sin acondicionamiento Muestra de ensayo -12-

15 Con acondicionamiento Muestra de ensayo -13-

16 ANEXO A CAPSULAS DE METAL (Dimensiones en mm) FIGURA 2-14-

17 ANEXO B TUBO DE SECADO (Dimensiones en mm) -15-

18 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN Granos y cereales. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Internacional ISO Maize. Determination of moisture content (on milled grains and on Whole grains). (First edition). International Organization for Standardization. Ginebra, Norma Francesa AFNOR VO3-708, Mais. Determination de la teneur en eau. (Sur grains broyés et sur grains entiers). Association Francaise de Normalization (AFNOR). París

19 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: GRANOS Y CEREALES. MAIZ. DETERMINACIÓN Código: NTE INEN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD AG ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: GRANOS Y CEREALES Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Roberto Ycaza S. Ing. Mauricio Véliz Ing. Rosa Servigón de Haz Ing. Teodoro Landín Ing. César Cáceres R. Ing. Franklin Basigalupo Dra. Leonor Orozco L. PROGRAMA NACIONAL DEL ARROZ DIRECCIÓN TÉCNICA MAÍZ - SOYA PROGRAMA NACIONAL DEL ARROZ PRO-ARROZ DIRECCIÓN TÉCNICA CEREALES - MAG ENAC INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 143 de Registro Oficial No. 643 de

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