Control Estadístico de las Mediciones (Aplicación a la calibración de pesas)

Transcripción

1 Control Estadísto de las Medones (Aplaón a la albraón de pesas) Lus Oar Beerra antago Resuen: En etrología, y en espeal en laboratoros de albraón y pruebas es portante antener bajo ontrol etrológo los equpos y patrones de edón. Para tal efeto se utlzan étodos estadístos para onfrar que dhos nstruentos se enuentren en ondones norales de operaón, o que los resultados de la albraón son onfables. ) Introduón La nora exana NMX-EC-705-IMNC-000 (versón de la IO /IEC FDI 705) Requstos Generales para la Copetena de laboratoros de Calbraón y Pruebas [9] en el eleento 5.9 Aseguraento de la aldad de los resultados de albraón y prueba enona El laboratoro debe tener proedentos de ontrol de aldad para ontorear la valdez de las albraones o pruebas que reale. Los datos resultantes deben regstrarse en fora tal que se deteten tendenas y, uando sea práto, se deben aplar ténas estadístas a la revsón de resultados., esto tene oo fnaldad detetar posbles alteraones en el proeso de albraón (o prueba) y orregrlos antes de etr el nfore o ertfado de albraón. Para tal efeto en el presente trabajo se presentan tres ténas dferentes que se pueden aplar en este proeso de aseguraento de la aldad de los resultados de las edones aplados a etrología de asa espeífaente albraón de pesas. ) Calbraón de pesas Las pesas están lasfadas de auerdo a lases de exattud las uales están relaonadas on errores áxos tolerados en asa y espefaones en uanto a voluen, fora, aabado superfal et. La albraón peróda de las pesas onsste prnpalente en la araterzaón de su valor de asa y su nertdubre, valores que usualente se nforan de la fora, VN + C ± U (k=) Donde VN es el valor nonal y nos ofree una referena para el uso de la pesa en uanto a su valor de asa (o asa onvenonal), C es el valor de la orreón que tene la pesa respeto a su valor de asa (o asa onvenonal) y U (k=) es la nertdubre expandda asoada a orreón de la pesa expresada on un fator de obertura gual a, lo que equvale a aproxadaente un 95% de nvel de onfanza. La nora ofal exana NOM-038-CFI-000 Pesas de Clase de Exattud E, E, F, F, M, M y M 3 (versón de la OIML R-) [8][], en el punto 6.4. establee que la nertdubre expandda on un fator de obertura k=, deberá ser enor o gual a / 3 del EMT (Error Máxo Tolerado) +EMT -EMT + U k= Valor Nonal Fgura : Esquea que representa la orreón de una pesa, su nertdubre y su relaón on el error áxo tolerado. La albraón de las pesas usualente se realza edante la oparaón ontra otras pesas o onjuntos de pesas. En el aso de etrología de C + = C U k EMT lase U k 3 EMT =

2 asa es una neesdad realzar seres de oparaones entre una pesa ontra un onjunto de pesas en espeal para la dsenaón de la undad de asa, debdo a que la esala de asa pende del valor nonal de kg y a partr de éste se deben albrar pesas de dferentes valores nonales (en CENAM desde g hasta t). A este tpo de odelos de albraón se les llaa odelos de subdvsón. Una vez que se tenen pesas de los dferentes valores nonales es posble realzar oparaones una a una entre una pesa patrón y la pesa a albrar. En abos asos se realzan estas oparaones en nstruentos para pesar los uales son utlzados oo nstruentos de transferena en los uales se lee la dferena entre las pesas o los onjuntos de pesas. En las albraones de pesas edante odelos de subdvsón usualente es posble ntrodur una pesa de valor onodo entre las pesas a albrar a odo de patrón de verfaón, y el valor obtendo de esta pesa en el proeso de albraón se opara ontra el valor prevaente onodo de esta pesa. En las albraones una a una, no se puede ntrodur una pesa de verfaón dretaente en el odelo de edón, por lo que se debe enontrar una alternatva dferente para evaluar el resultado de la albraón. Por otro lado en la albraón de pesas las fuentes de nertdubre están ben dentfadas, sendo la desvaón estándar de la balanza (de las dferenas entre las pesas leídas en la balanza) la fuente de nertdubre que debe antenerse bajo ontrol debdo a que s se han seleonado adeuadaente el patrón de albraón y los nstruentos, la desvaón estándar de la balanza es el paráetro en el ual se ven representadas una gran antdad de perturbaones que pueden oasonar una dspersón en el resultado de la albraón ayor de lo que se espera y puede ser pertda para onsderar en ontrol el proeso de albraón en uestón. Para tal efeto en etrología de asa, espeífaente en albraón de pesas se utlzan pruebas de hpótess para antener bajo ontrol estadísto el proeso de albraón. A ontnuaón se presentan un ejeplo de aplaón de la prueba F, la prueba t y una prueba de onsstena que pueden ser utlzadas tanto para probar la desvaón estándar de la balanza oo la orreón enontrada en las pesas [4]. 3) Prueba F La desvaón estándar de la balanza o la desvaón estándar resdual de los odelos de edón pueden ser ontoreados edante la prueba F al ser oparada la desvaón estándar del proeso de edón ontra una desvaón estándar hstóra de la balanza. Esta desvaón estándar hstóra, orresponde al funonaento noral del nstruento, y se establee la hpótess de que la desvaón estándar del proeso de albraón debe ser gual o enor a la desvaón estándar hstóra del nstruento. Para evaluar la desvaón estándar hstóra del nstruento se onsderan algunas edones en las uales el proeso se ha antendo bajo ontrol edante la sguente expresón, donde, p p = = () es la desvaón estándar hstóra de la balanza es la desvaón estándar del proeso de edón, es el núero de desvaones estándar nvoluradas Esta evaluaón de la desvaón estándar hstóra de la balanza onsdera que todos los proesos de edón han sdo realzados on un so núero de repetones. En uyo aso esta desvaón estándar hstóra tendrá, ν grados de lbertad. Al evaluar una desvaón estándar resultante en un nuevo proeso de edón se realza edante el oente de las varanzas (la varanza es la desvaón estándar elevada al uadrado), F = () nuevo p

3 Los valores rítos de F se enuentran en la tabla orrespondente para ν grados de lbertad de la nueva desvaón estándar y para ν* grados de lbertad de la desvaón estándar hstóra para un nvel de onfanza deternado. la desvaón estándar no pasa la prueba F entones se deberá rehazar el experento y busar las ausas del oportaento de la repetbldad para poder realzar aones orretvas al respeto. 3a) Ejeplo nuéro de la prueba F Para ada uno de los sguentes valores de albraones anterores de una pesa de kg se tenen los sguentes valores de desvaón estándar orrespondentes a 6 edones ada una de ellas. Correón Desv. Estándar 575 µg 3,4 µg 58 µg 3,5 µg µg 3,0 µg µg,8 µg 5 58 µg 4,0 µg µg 3,5 µg 7 58 µg 3, µg µg 4,0 µg µg,8 µg µg 3,6 µg proedo 580 µg Desv. Est.. 3,08 µg Nuevo Valor 586 µg 3,5 µg Tabla : Valores de la orreón y desvaón estándar resultantes de proeso de albraón hstóros y nuevo. La desvaón estándar ponderada es la sguente, = p = 3,405 µg F = nuevo p F =,057 = = ( 3,5),50 µ g = ( 3,405),594 µ g Donde p tene 50 grados de lbertad y nuevo tene 5 grados de lbertad. De auerdo a estos grados de lbertad el valor ríto de la dstrbuón F es,400 para un α = 0,05 (ver Anexo A,). El valor de F alulado es enor que el valor rto por lo tanto la desvaón estándar obtenda en la albraón es aeptable, y el proeso de albraón puede onsderase bajo ontrol. rograos Fgura : Desvaones estándar de la balanza. 4) Prueba t En las albraones en las uales se eplean esqueas de edón que nluyen varas pesas oo pesas desonodas (odelos de subdvsón) es posble nlur oo nógnta una pesa de valor onodo oo patrón de verfaón. El propósto del patrón de verfaón es asegurar que el proeso de edón se ha llevado a abo de anera onfable. Para tal propósto se requere un regstro de valores hstóros del patrón de verfaón. La onordana de la dferena entre el valor hstóro del patrón de verfaón (al enos 0 5 edones anterores) y el valor obtendo de la albraón en proeso se prueba edante este rtero de aeptaón. Esta prueba esta basada en el estadísto t para uestras pequeñas, donde se opara el nuevo valor obtendo de la pesa de verfaón en el proeso de albraón ontra el valor hstóro de este so patrón (ver fórula 3), la hpótess que se establee es que los dos valores edos del patrón de verfaón son guales, donde, t Varanza de la balanza Pruebas = (3) 3

4 t es el estadísto t, valor ríto t para ν grados de lbertad y a un nvel de onfanza deternado (ver anexo B) es el nuevo valor del patrón de verfaón enontrado en el proeso de albraón bajo prueba es el valor hstóro del patrón de verfaón es la desvaón estándar de los valores hstóros del patrón de verfaón on ν = n grados de lbertad la albraón se juzga fuera de ontrol de la prueba t, entones se deberá nvestgar la ausa y retfar la albraón (o el resultado de la albraón) antes de etr el ertfado o nfore de albraón. Esta prueba es uy poderosa para reonoer anoalías o abos abruptos en la eda del proeso, nluyendo abos en el valor de referena, en el orden de dos o as desvaones estándar. Por otro lado no es efetvo en lo que respeta a pequeños abos, del orden de la tad de una desvaón estándar o una derva gradual. 4a) Ejeplo nuéro de la prueba t e tenen los sguentes valores hstóros de la orreón de una pesa de valor nonal kg, que se utlza oo patrón de verfaón, Correón 575 µg 58 µg µg µg 5 58 µg µg 7 58 µg µg µg µg proedo 580 µg Desv. Est. 3, µg Nuevo Valor 586 µg Tabla : Valores hstóros de la orreón y su desvaón estándar para un patrón de verfaón, así oo el nuevo valor a ser ontrastado. Evaluando el valor del estadísto t, se obtene t = = =,95 3,08 Loalzando en la gráfa de valores rítos del estadísto t para 9 grados de lbertad le orresponde un valor rto del valor t de,6 on α = 0,05. El valor alulado de la t es enor que el valor rto por lo tanto el valor del patrón de verfaón enontrado en la albraón es aeptable Fgura 3: Valores de Correón para el patrón de verfaón. e puede aprear en la fgura, que aun uando el valor enontrado para el patrón de verfaón uple on el rtero, este valor esta uy erano al líte de lo tolerado. 5) Prueba de Consstena En la albraón de la asa y asa onvenonal de pesas una a una no se tene nnguna referena aera de la veradad del valor resultante en la albraón. La prueba de onsstena ofree la posbldad de que el Metrólogo perba una señal de alara s alguno de los valores no es onsstente en la albraón de juegos de pesas y toar alguna edda orretva en su aso. La nora ofal exana NOM-038-CFI-000 [8], establee sete lases de exattud en pesas que van desde E hasta M 3 sendo los patrones lase E los de ejor lase de exattud. La sa nora tabén establee los valores nonales de las n n pesas deben ser guales a x0 kg, x0 kg ó n 5x0 donde "n" puede representar un núero negatvo, postvo o ero así oo la seuena que puede ser de las sguentes opones, (;;;5) x 0 n 4

5 kg; (;;;;5) x 0 n kg; (;;;5) x 0 n kg ó (;;;;5) x 0 n kg, donde a ada una de estas seres de pesas on estos valores nonales se les llaa déadas. En la albraón de un juego de pesas, la prueba onsste en realzar la albraón una a una de ada una de las pesas y una albraón adonal de la suatora de pesas de esa déada en partular utlzando una pesa patrón equvalente; la sua de los valores ndvduales de las pesas debe ser gual al valor enontrado de la albraón de la suatora dentro de los valores de nertdubre de la deferena. La dferena entre el valor de la sua de las pesas ndvduales ontra el valor obtendo de la albraón de la suatora debe uplr on el sguente rtero, e = (4) U + ( ) U e Los valores enontrados en la albraón son onsstentes e > Los valores enontrados en la albraón no son onsstentes entre sí, por lo tanto se deben toar aones orretvas. Donde, e es el valor del error noralzado es la asa de la suatora de las pesas (el resultado obtendo de la albraón onsderando oo pesa(s) a albrar el onjunto de pesas) es la sua de las asas enontradas en la albraón de las pesas ndvdualente U es la nertdubre expandda obtenda en la albraón de la suatora de las pesas U es la nertdubre expandda de la sua de las asas de las pesas (obnaón de las nertdubres de las pesas obtendas en su albraón ndvdual, ver forula 5). U = U = k u (5 x Este álulo de nertdubre onsdera que las nertdubres obtendas en la asa onvenonal de las pesas tene un oefente de orrelaón gual a. El uso del valor del error noralzado onsste en oparar la dferena entre los valores de asa de la suatora y la sua de las asas ontra la nertdubre obnada de abos valores. la dferena de valores (el error) es enor que la nertdubre obnada (la nertdubre del error) los valores son onsstentes y s esta dferena es ayor sgnfa que los valores de nertdubre no la ubren. Por lo tanto el error noralzado representa una dferena de dos valores respeto a un so ensurando dvddo entre la nertdubre de esta dferena. 5a) Ejeplo nuéro de la prueba de onsstena En la albraón de un juego de pesas se obtuveron los sguentes valores en las pesas de 00 g a 500 g Valor Nonal Correón g Inertdubre (k=) g 00 g + 0,00 ±0,07 00 g -0,030 ±0,03 00 g (*) -0,7 ±0, g +0,374 ±0,044 +0,37 ±0,35 +0,86 ( kg) ±0,74 Tabla 3. Valores enontrados en la albraón de un onjunto de pesas 00 g a 500 g El valor del error noralzado obtendo es e = U + = 0,86 0,37 ( ) ( 0,74) + ( 0,35) U = 0,3 El valor de e es enor a, por lo tanto los valores enontrados en la albraón son onsstentes entre 5

6 sí (Fgura 4), lo que nda que el patrón de albraón no ha tendo derva onsderable (su anejo ha sdo adeuado), el álulo de los valores de asa onvenonal de las pesas, la nertdubre así oo la edón de las ondones abentales para la deternaón de la densdad del are fue adeuado Fgura 4: Gráfa de oparaón entre los valores de y y sus nertdubres respetvaente 6) Conlusones En el trabajo ontnuo de los laboratoros de etrología, hay una gran antdad de fatores que nfluyen sobre el resultado de las albraones o pruebas, por lo que se hae ndspensable un prograa de aseguraento de la aldad de los resultados, sendo las pruebas de hpótess una herraentas uy útl para uplr on este objetvo. Metrologal and Tehnal Requreents- February 000 [5] BIPM, IEC, IFCC, IO, IUPAC, IUPAP, OIML, "Gude to the expresson of unertanty n easureent" Correted and reprnted, 995 [6] Wolfang Wöger -Rearks on the E n - Crteron Used n Measureent Coparson, PTB- Mttelngen 09 /99, Internatonale Zusaenarbet [7] European ooperaton for Aredtaton of Laboratores -EAL Interlaboratory Coparsons- (Marh 996) [8] NORMA Ofal Mexana NOM-038-CFI- 000, Pesas de lases de exattud E, E, F, F, M, M y M 3 [9] NMX-EC-705-IMNC-000 Requstos Generales para la Copetena de laboratoros de Calbraón y Pruebas [0] L. Beerra, I. Hernández, J. Nava, F. Pezet - Conssteny Test on Mass Calbraton of et of Weghts n Class E and Lowers- Proeddngs of the 7 th Internatonal Conferene, Istanbul, Turkey epteber 7, 00 en la albraón de un juego de pesas, el proeso de albraón uplen satsfatoraente on los rteros de aeptaón de la prueba F aunada a la prueba t o a la prueba de onsstena, no hay evdena en ontra para suponer que la albraón se ha llevado a abo de anera onfable. 7) Referenas [] OIML, R Internatonal Reoendaton N -Weghts of lasses E, E, F, F, M, M, M 3, 994 [] OIML, R33 Internatonal Reoendaton N 33 Conventonal Value of the result of weghng n ar", 979 [3] Bh W., 990, "Varanes, Covaranes and Restrants n ass etrology", Metrologa 7, -6 (990) [4] OIML, Draft Internatonal Reoendaton N - Weghts of lasses E, E, F, F, M, M, M 3,(nludng weghts for testng of hgh apaty weghng ahnes) Part : 6

7 Anexo A Valores rítos para la dstrbuón F para la prueba a un extreo tal que nueva (ν, GL) no exeda la p (.ν, GL) a un nvel de α = 0, 05 F(α, ν, ν*) α = 0,05 ν ,44 8 9,000 9,77 6,388 5,050 4,84 3,787 3,438 3,79,978 8,53 6,944 4,757 3,838 3,36,996,764,59,456, ,8 5,43 3,863 3,59,90,66,488,355,50,65 4 7,709 4,459 3,490 3,007,7,508,359,44,53, ,608 4,03 3,87,866,603,4,85,80,096,06 6 5,987 3,885 3,60,776,534,364,37,38,059, ,59 3,739 3,07,74,485,34,03,09,03, ,38 3,634 3,009,668,449,95,78,087,03,95 9 5,7 3,555,960,634,4,7,59,070,998, ,965 3,493,9,606,400,54,43,056,986,97 4,844 3,443,89,584,383,39,3,045,976,98 4,747 3,403,866,565,368,7,,036,968,90 3 4,667 3,369,845,550,356,7,,09,96, ,6 3,340,87,537,346,09,04,0,955, ,543 3,36,8,55,337,0,098,06,950, ,494 3,95,798,55,39,95,09,0,945, ,45 3,76,786,507,3,89,087,007,94, ,44 3,59,776,499,36,84,083,003,938, ,38 3,45,766,49,30,79,079,000,935,88 0 4,35 3,3,758,486,305,75,076,997,93, ,7 3,50,706,447,74,49,053,977,95, ,085 3,,680,48,59,36,04,967,906, ,034 3,087,665,47,50,9,036,96,90, ,00 3,07,655,409,44,4,03,958,897, ,978 3,06,648,404,40,0,08,955,895, ,960 3,053,64,400,37,7,06,953,893, ,947 3,046,638,397,34,5,04,95,89, ,936 3,04,635,394,3,4,03,950,890,840 ϖ 3,84,996,605,37,4,099,00,938,880,83 7

8 Anexo B Valores rítos de la t para la prueba de abos extreos on α = 0, 05 G.L. Valor Crto G.L. Valor Crto G.L. Valor Crto G.L. Valor Crto G.L. Valor Crto,706,0,080 3,040 4,00 4,303,79,074 3,037 4,08 3 3,8 3,60 3,069 33,035 43,07 4,776 4,45 4,064 34,03 44,05 5,57 5,3 5,060 35,030 45,04 6,447 6,0 6,056 36,08 46,03 7,365 7,0 7,05 37,06 47,0 8,306 8,0 8,048 38,04 48,0 9,6 9,093 9,045 39,03 49,00 0,8 0,086 30,04 40,0 50,009 8