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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO Primera edición CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE 15 HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS (PAH) EN AGUA MEDIANTE HPLC CON DETECCIÓN POR FLUORESCENCIA TRAS EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO (ISO 17993:2002, IDT) WATER QUALITY. DETERMINATION OF 15 POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS (PAH) IN WATER BY HPLC WITH FLUORESCENCE DETECTION AFTER LIQUID-LIQUID EXTRACTION (ISO17993:2002, IDT) Correspondencia: Esta Norma Técnica Ecuatoriana es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 17993:2002. DESCRIPTORES: Agua, hidrocarburos aromáticos, policíclicos, fluorescencia, extracción, líquido. ICS: Páginas ISO 2002 Todos los derechos reservados INEN 2014

2 NTE INEN-ISO Prólogo nacional Esta Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN-ISO es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 17993:2002, Waterquality. Determination of 15 polycyclicaromatichydrocarbons (PAH) in waterby HPLC withfluorescencedetectionafterliquid-liquidextraction, la fuente de la traducción es la norma adoptada por AENOR. El comité nacional responsable de esta Norma Técnica Ecuatoriana y de su adopción es el Comité Interno del INEN. ISO 2002 Todos los derechos reservados INEN i

3 - 5 - ISO 17993:2002 ÍNDICE Página INTRODUCCIÓN OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN NORMAS PARA CONSULTA FUNDAMENTO INTERFERENCIAS REACTIVOS APARATOS MUESTREO PROCEDIMIENTO CÁLCULO PRECISIÓN INFORME DE ENSAYO. 19 ANEXO A (Informativo) ANEXO B (Informativo) EJEMPLOS DE CONDICIONES CROMATOGRÁFICAS Y COLUMNAS EJEMPLOS PARA LA CONSTRUCCIÓN DE APARATOS ESPECIALES... 24

4 ISO 17993: INTRODUCCIÓN Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAH) se presentan en casi todos los tipos de aguas. Estos compuestos se encuentran adsorbidos en la fracción sólida (sedimentos, materia en suspensión) y también disueltos en la fase líquida. De algunos PAH se conoce o se sospecha su carácter cancerígeno. La Directiva del Consejo 98/83/CE sobre la calidad del agua destinada al consumo humano fija para el benzo(a)pireno un nivel máximo aceptable de 0,010 µg/l y para la suma de cuatro PAH determinados [benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(ghi)perileno, indeno(1,2,3-cd)-pireno] un límite de 0,100 µg/l. ADVERTENCIA Algunos compuestos a medir son presuntamente cancerígenos. El acetonitrilo y el hexano son tóxicos. Los usuarios de esta norma internacional deberían estar familiarizados con el trabajo habitual de laboratorio. En esta norma internacional no se pretende abordar todos los aspectos relacionados con la seguridad que puedan plantearse en su aplicación. Es responsabilidad del usuario establecer las normas de seguridad y salud laborales apropiadas y asegurar el cumplimiento de las reglamentaciones nacionales en la materia. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma internacional describe un método para la determinación de 15 PAH seleccionados (véase la tabla 1) por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), con detector de fluorescencia y tras extracción líquido-líquido, en concentraciones másicas superiores a 0,005 µg/l (para cada compuesto individual) para aguas potables y subterráneas y en concentraciones másicas superiores a 0,01 µg/l para aguas superficiales. El método, con algunas modificaciones, también es adecuado para el análisis de aguas residuales. Este método puede ser aplicable a otros PAH, siempre que sea validado para cada caso particular. 2 NORMAS PARA CONSULTA Las normas que a continuación se relacionan contienen disposiciones válidas para esta norma internacional. En el momento de la publicación estaban en vigor las ediciones indicadas. Toda norma está sujeta a revisión por lo que las partes que basen sus acuerdos en esta norma internacional deben estudiar la posibilidad de aplicar la edición más reciente de las normas indicadas a continuación. Los miembros de CEI y de ISO poseen el registro de las normas internacionales en vigor en cada momento. ISO Calidad del agua. Muestreo. Parte 2: Guía para las técnicas de muestreo. ISO Calidad del agua. Muestreo. Parte 3: Guía para la conservación y la manipulación de las muestras. ISO Calidad del agua. Calibrado y evaluación de métodos analíticos y estimación de las características de funcionamiento. Parte 1: Evaluación estadística de la función de calibrado lineal. 3 FUNDAMENTO Los PAH presentes en la muestra de agua se extraen del agua con hexano. El extracto se concentra por evaporación y el residuo se pone en un disolvente adecuado para el análisis por HPLC. Si es necesario, los extractos de aguas superficiales o más contaminadas se purifican por cromatografía sobre sílice antes del análisis. Los PAH se separan por HPLC sobre una fase estacionaria adecuada, utilizando la elución con gradiente. La identificación y cuantificación se realiza por medio de un detector de fluorescencia con programación de la longitud de onda tanto para la longitud de onda de excitación como la de emisión. NOTA Si únicamente se va a determinar un número limitado de PAH, la separación puede también realizarse en condiciones isocráticas.

5 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN-ISO TÍTULO: CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE 15 HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS (PAH) EN AGUA MEDIANTE HPLC CON DETECCIÓN POR FLUORESCENCIA TRAS EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO (ISO 17993:2002, IDT) Código: ICS ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fechas de consulta pública: al Fecha de iniciación del estudio: Comité Interno del INEN: Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Comité Interno: NOMBRES: Eco. Agustín Ortiz (Presidente) Ing. José Luis Pérez Ing. Paola Castillo Ing. Tatiana Briones Ing. Laura González Ing. Bolívar Cano Ing. Gonzalo Arteaga (Secretaría Técnica) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: DIRECCION EJECUTIVA COORDINACIÓN GENERAL TÉCNICO DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN DIRECCIÓN DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DIRECCION DE REGLAMENTACIÓN DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN Otros trámites: Compromiso Presidencial N del 08 de junio del 2013, para el fortalecimiento de normas del Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial Suplemento No. 156 de

6 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección Ejecutiva: direccion@inen.gob.ec Dirección de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: