RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

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1 NMX-F INGENIOS AZUCAREROS. DETERMINACIÓN DE PLOMO EN AZÚCARES BLANCOS Y AZÚCAR MASCABADO O CRUDO. SUGAR MILLS. DETERMINATION OF LEAD IN WHITE SUGARS AND MUSCOVADO SUGAR (RAW SUGAR). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron siguientes Organismos: Dirección General de Normas Departamento de Normalización de Productos Industrializados. Azúcar, S.A. de C.V. Subdirección de Producción. Cámara Nacional de las Industrias Azucarera y Alcoholera Asociación de Técnicos Azucareros de México A. C. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION. Esta Norma tiene por objeto establecer el método colorimétrico para determinar plomo en azucares blancos y azúcar mascabado (crudo). 2 REFERENCIAS. Para la correcta aplicación de esta Norma, debe consultarse la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-F-086. Productos alimenticios para uso humano - Ingenios azucareros Materias primas, materiales en proceso, productos terminados y subproductos - Definiciones. 3. DEFINICIONES. Para la definición de los términos utilizados en esta Norma referirse a la NMX-F- 086 (véase 2). 4. MÉTODO 4.1 Para azúcares blancos con un contenido de plomo no mayor de 0.5 mg Pb / kg. 4.1 Reactivos Reactivos y Materiales Reactivos. RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS 1

2 Los reactivos que se mencionan deben ser de grado analítico y el agua destilada y libre de plomo Solución amoniacal de 0.88 g/cm Solución de 25 g/100 cm 3 de nitrato de amonio. Disolver 62.5 g citrato de amonio de agua y llevar a 250 cm Solución de 10 g /100 cm 3 de cianuro de potasio en agua Solución de g/100 cm 3 de ditizona (difeniltiocarbazona) de formula C 6 H 5 N=NCSNH- NHC 6 H 5 Disolver 20 g de ditizona en 1000 cm 3 de cloroformo Ácido clorhídrico concentrado (1.19 g/ cm 3 ) Ácido nítrico concentrado (1.38 g/cm 3 ), conteniendo menos de g Pb / kg Ácido nítrico diluido (1 g/100 cm 3 ). Medir 10 cm de ácido nítrico concentrado y llevarlos a 1000 cm 3 con agua Ácido nítrico 1.0 N. Medir 15.6 cm de ácido nítrico concentrado y llevarlos a 250 cm 3 con agua Solución estándar de plomo (0.1 g Pb/100 cm 3 ). Disolver g de nitrato de plomo en solución 1.0 N de ácido nítrico y llevar a 100 cm Solución estándar de plomo diluida (0.001 g Pb / 100 cm Cloroformo. Medir 10 cm de solución estándar de plomo y llevarlos a 1000cm 3 agua Solución de alcohol etílico. Medir 20 cm de alcohol etílico y llevarlos a 100 cm con agua Indicador azul de bromotinol Materiales. Disolver 0.04 g de azul de bromotinol en solución de alcohol etílico y llevar a 100 cm Cápsula de níquel de capacidad adecuada Buretas de 53 y 25 cm 3 graduadas en 0.1 cm 3, y bureta de 2 cm 3 graduada en 0.05 cm Pipetas volumétricas de 5 y 10 cm Pipeta graduada de 10 cm 3. con 2

3 Embudos de separación de 100 cm Matraces aforados de 100, 250 y 1000 cm Matraces erlenmeyer de 100 cm Tubos de Nessler de 25 cm Material común de laboratorio Aparatos Balanza analítica con sensibilidad de ± 0.1 mg Procedimiento En un vaso de precipitados disolver 10 g de azúcar con 20 cm 3 de agua y transferir la solución a un embudo de separación de 100cm 3, usando únicamente 5 cm más de agua para desprender la solución adherida a las paredes del vaso e incorporarla al embudo. Agregar 2.5 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado, tapar el embudo y agitar durante 5 min. Agregar 5 a 6 gotas de indicador azul de bromotinol y con una bureta poco a poco agregar solución amoniacal hasta que se obtenga un color azul intenso, después de lo cual se agrega un exceso de 1.5 cm 3 para garantizar un ph entre 9 y 11.5, necesario para lograr una completa extracción delplomo. Agregar 1 cm 3 de solución de citrato de amonio y 1 cm3 de solución de cianuro de potasio para eliminar la interferencia de otros iones Con una bureta de 5 cm 3 va agregándose solución de ditizona, apareciendo el color rojo ladrillo característico del complejo ditizona plomo. Cuando la intensidad del color ya no aumenta, se pone un exceso de ditizona para asegurarse que todo el plomo ha reaccionado, se agita vigorosamente el embudo, desapareciendo poco apoco el color rojo y reapareciendo el azul. Se dejan separar las dos capas, y la inferior que contiene el complejo disuelto en el cloroformo, en el cual esta disuelta la ditizona, se descarga a otro embudo de separación de la misma capacidad, incorporado el lavado que se hace en la capa superior con unas gotas de cloroformo. Se agregan 10 cm 3 de ácido nítrico diluido y se agita hasta que el plomo reacciona totalmente con el ácido nítrico, lo cual se reconoce por el color verde que toma la solución De ditizona en cloroformo, la cual se descarga del embudo A la capa que queda en el embudo se agregan 0.2 cm3 de solución de citrato de amonio, 5 gotas de solución amoniacal y 0.2 cm 3 de solución de cianuro de potasio. Inmediatamente después y sin dejar de agitar, con la bureta de 2 cm 3 se agrega poco a poco la solución de ditizona hasta que la intensidad del color rojo ya no aumente. En ese momento se completa la reacción. Agitar el embudo de separación hasta que el color rojo cambia el azul. El contenido total del embudo se lleva a los tubos de Nessler de 25 cm 3. 3

4 Se prepara un blanco colocando en otro embudo de separación de 100 cm 3, 25 cm de agua, 5 gotas de indicador azul bromotinol y 5 gotas de solución amoniacal. Se agrega la misma cantidad de solución de ditizona que se usa en la muestra. Con la bureta de 2 cm 3 y agitando el embudo de separación, se agrega la solución estándar deplomo diluida hasta que el color de la solución colocada en el tubo de Nessler de 25 cm 3, es igual a la del tubo correspondiente a la muestra Expresión de resultados. El contenido de plomo se expresa en mg Pb/kg de azúcar según la formula. Contenido de Pb = 10v mg Pb/kg W En donde: W = g de muestra empleados en el análisis. V = Volumen en cm 3 de solución estándar de plomo diluida, empleados en el análisis 4.2 Para azúcar blanco con un contenido de plomo mayor de 0.5 mg Pb / kg y para azúcar mascabado (crudo) Reactivos y Materiales Reactivos. Los reactivos son los mismos que para el caso anterior, además de los siguientes: Solución de nitrato de magnesio. Disolver 10 g de nitrato de magnesio [Mg(NO 3 )2) en agua y llevarlos a 100 cm Materiales. Los materiales son los mismos que se usan en el caso anterior, además de los siguientes: Baño de agua con control de temperatura para mantenerlo a temperatura de ebullición Aparatos. Además de la balanza analítica que se emplea en el caso anterior, son necesarios también Estufa con regulador de temperatura Mufla con regulador de temperatura Procedimiento En el crisol de platino determinar 5 g de azúcar y tratarlos con 10 cm de solución de nitrato de magnesio. Evaporar a sequedad y llevar a la mufla a una temperatura no mayor de 500 C. La ceniza re disuelve en 1 cm de ácido clorhídrico concentrado y se diluye con 25 cm de agua. Después de calentar al baño de agua durante 15 min el 4

5 contenido de plomo se determina cono el caso anterior, sin agregar ninguna cantidad adicional de ácido clorhídrico Expresión de resultados. El contenido de plomo se expresa en mg Pb / kg de azúcar, empleando la formula que en el caso anterior. 5. BIBLIOGRAFIA. ICUMSA - International Commission for Uniforh Methods Of Sugar Analysis Edyted by ferdinand Schneider - Peterborough, England CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No puede establecerse concordancia, por no haber referencia al momento de elaborar esta Norma. 5