Control de balanza analítica. Medida de masa
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- Manuel Camacho López
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1 Control de balanza analítica Medida de masa
2 Objetivo Identificar aspectos críticos y fundamentales en uso adecuado de las balanzas analíticas. Establecer una metodología practica para desarrollar un cronograma de comprobación metrológica interna.
3 Montaje Selección de la balanza a emplear Uso adecuado Resolución de las balanzas Medida gravimétrica precisa Comprobación metrológica
4 Tipos de balanza De acuerdo al orden de magnitud de la medida y la incertidumbre requerida. Capacidad Máxima Graduación 25 kg 1 g 2500 g 0,1 g 1500 g 0,01 g 500 g 0,001 g 250 g 0,0001 g 150 g 0,00001 g
5 Selección de la balanza Cantidad de masa a medir. Graduación de la balanza. Referencia a la exigencia de la Norma / método. Emplear la balanza como máximo al 95% de capacidad.
6 Tipos de balanza Balanza de mesa Mín. 1 g Uso general de laboratorio Control de envasado
7 Tipos de balanza Balanza de mesa Mín. 200 mg Máx. 500 g Uso general de laboratorio Plato pequeño, que garantiza la carga angular.
8 Tipos de balanza Balanza analítica Mín. 50 mg Máx g ± 0,1 mg Para química analítica Control de condiciones externas
9 Tipos de balanza Control de puertas electrónico Mín. 10 mg Máx g ± 0,01 mg Usos en química analítica de trazas
10 El lugar de la balanza Alejada de corrientes de aire Eliminar vibraciones Superficie nivelada Protegida del polvo Temperatura adecuada Humedad relativa Alejada de campos magnéticos
11 Conexión eléctrica Suministro de energía estable UPS Uninterruptible Power Supply Suministro eléctrico continuo 1 KVA Tiempo de respuesta aprox. 0,02 segundos
12 Instalación Realizada por el distribuidor del equipo Verificaciones de las condiciones Comprobación metrológica Certificado Inducción
13 Comprobación metrológica externa Un agente externo ejecuta: Limpieza profunda Mantenimiento preventivo Ajustes necesarios Calibración contra patrones certificados
14 Certificación metrológica
15 Antes de usar la balanza Encender la balanza mínimo 15 minutos antes Limpieza general, especialmente el plato Mantener las compuertas cerradas Estabilización de la balanza Opciones de auto calibración
16 Uso adecuado Volátiles Vaso de vidrio con tapa. Solidos Envase de vidrio, sin golpear el recipiente. Líquidos Vidrio, soltar el volumen cerca a la base Higroscópicos Rápidamente, frasco con tapa, previamente secos y a temperatura ambiente
17 Errores comunes Temperatura: reactivos y/o recipiente Tara equivocada Estabilidad de la balanza Falta de limpieza Falta de calibración
18 Lista de chequeo Limpiar el plato de la balanza Encender la balanza 15 minutos antes de realizar la medición Dejar las compuertas cerradas y esperar estabilización de la balanza Cuando se requiera realizar calibración interna Tarar el recipiente, limpio y seco. Adicionar la muestra en el fondo evitando contacto con las paredes Cerrar la compuerta y esperar estabilidad en la medida Dejar la balanza lista para una nueva medida
19 Comprobación metrológica interna Verificación de rutina, que evalúa la validez actual de la comprobación metrología externa Realizada por el metrólogo interno Frente a patrones certificados, con incertidumbre menor a la de la balanza Registros de los datos De acuerdo al tiempo de uso (trimestral)
20
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22 Conclusión Control en la obtención de medidas de masa. Garantía documentada de comprobación metrología.
23 Dudas?
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25 Control de material volumétrico de vidrio Medidas de volumen
26 Objetivo Identificar aspectos críticos y fundamentales en uso adecuado del material volumétrico. Establecer una metodología practica para desarrollar un cronograma de comprobación metrológica interna.
27 Limpieza Selección del material de laboratorio Manejo adecuado Tipos de instrumentos para manipulación de líquidos Medida volumétrica precisa Comprobación metrológica
28 Volumen aproximado
29 Volumen mas preciso
30 Información
31 Selección del material Error máximo permitido Certificados Reacciones exotérmicas / endotérmicas Posibles interferencias del material Limitaciones Unidades de medida
32 Limpieza Enjuague con agua potable Agente químico Enjuagar con agua potable Enjuagar tres veces con agua de laboratorio Purga con solución de trabajo Uso Enjuague y/o almacenamiento en agente químico
33 Errores comunes Temperatura Limpieza deficiente Blow out Puntas quebradas Burbujas Falta de nivelación de las mesas de trabajo Someter el material a altas temperaturas
34
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36 Comprobación metrológica Mantener disponible solamente el material de laboratorio necesario. Alistar el material a verificar la noche anterior, y lavarlo muy bien. Emplear un soporte para dejar el material en secado durante la noche. Dejar 500 ml de agua desionizada junto al material para climatizar. Al día siguinte establecer la temperatura y humedad del laboratorio.
37 Selección de la balanza para la comprobación Volumen a comprobar (ml) Resolución de la Balanza (mg) 0,1 < V < 10 0,1 10 < V < < V >
38 Matraz aforado Matraz aforado Tarar el peso, con el material limpio y seco Establecer la temperatura del agua, 20 ºC ± 3 Llenar el recipiente hasta 5 mm por debajo de la marca del afore Tomar la medida de la masa
39 Pipetas / Buretas Pipeta / Bureta aforada Llenar el recipiente hasta 5 mm sobre la marca del afore Ajustar el menisco Descargar el liquido de un solo golpe, en el tiempo indicado y cerca al fondo del recipiente Tomar la medida de la masa
40 Cálculo de los limites de error máximos permitidos
41 Criterio de aceptación Realizar una medida inicial y compararla frente a los limites de error máximos permitidos. Si la medida pasa se acepta el material. En caso contrario se repiten 3 medidas mas Cuando el material definitivamente no cumple las especificaciones debe ser desechado del laboratorio
42 Ejemplo de reporte
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44 Conclusión Control de las condiciones para obtener medidas volumétricas validas. Garantía documentada de comprobación metrológica
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