GUÍA DE TRABAJOS PRÁCTICOS, GEOQUÍMICA DEPARTAMENTO DE GEOLOGÍA-UNSL

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1 Trabajo Práctico Nº 3: Preparación de muestras para métodos analíticos Tipos de Muestras. Tipo de análisis (composición, geocronología, Microanálisis). Muestras sólidas. Partículas en suspensión. Tratamiento de muestras sólidas: Cuarteo, trituración y molienda (equipamiento), disgregado, tamizado. Separación de minerales. Distintos métodos: manual, magnético, con líquidos pesados, otros métodos. Determinación de la contaminación. Preparación para análisis especiales. I. Introducción La preparación de muestras consiste en la realización de una serie de procesos tendientes a lograr que la muestra pueda ser tratada por métodos químicos y físicos con éxito. La preparación es importante por los siguientes motivos: Adecuar las muestras sobre la base del requerimiento del análisis químico que se utilizará. Para separar o concentrar un determinado constituyente. Remover contaminantes no buscados. Preservar rasgos esenciales de la composición de la muestra durante el traslado al lugar de análisis II. Molienda de muestras sólidas El primer paso en la preparación de muestras es lograr una disminución granulométrica tendiente a la liberación de los minerales de la roca, es decir obtener partículas monominerales. Además el tamaño de grano no debe afectar la precisión del análisis que se va a realizar. Si la muestra va a ser atacada por ácidos la misma debe ser un polvo fino, en cambio para separación con lupa binocular o con líquidos densos tiene que ser más gruesa. Para ello se puede utilizar algunos de los siguientes equipos de laboratorio, ordenados de mayor a menor con respecto al tamaño de muestra que aceptan: Prensa hidráulica: Se utiliza para romper la muestra en la primera etapa, liberarla de sectores meteorizados y reducir el tamaño para posteriormente tratarla con otros equipos. Se coloca la muestra entre las 2 mordazas que generalmente son de vidia (carburo de tungsteno) y se gira la manivela superior hasta atrapar la muestra, luego se acciona el bombeador de mano, para aumentar la presión. Además existe un modelo similar de accionamiento manual. Trituradora de mandíbulas: Se utiliza para moler de tamaño grande dado que acepta rocas desde 5 a 15 centímetros. Además posee un sistema de ajuste para llegar a un mínimo de 1,4 milímetros. Molino de rodillos: Se usa para reducir desde 1-2 cm hasta el tamaño requerido, esta máquina posee 2 rodillos que giran en sentido opuesto y la muestra se coloca en el hueco entre ambos. El espacio entre los rodillos se regula y se puede ajustar desde una distancia de 1,25 centímetro hasta estar en contacto. Molino de bolas: Consiste de un molino de cuerpo cilíndrico con una pieza final removible. La muestra molida groseramente se coloca dentro del molino junto con 2 o 3 bolas del mismo material que el molino, la muestra es agitada por 20 minutos con un robusto vibrador de laboratorio y los impactos de las bolas con la muestra van moliendo a esta última. Con el uso las bolas se van rompiendo y hay que reemplazarlas a intervalos regulares, por lo cual la muestra indefectiblemente se contamina. Se cargan 25 g por pasada. Molino de anillos oscilatorios: Consiste en un pote cilíndrico con anillos que poseen movimiento libre y un disco interior, todo hecho con material de alta dureza. La roca ya molida se pone entre el disco, el anillo y las paredes del pote cilíndrico, se sujeta la pata en su posición y se enciende la máquina con lo cual la muestra es sometida al movimiento excéntrico del disco cilíndrico contra la pared del anillo por 2 a 10 minutos. Luego de cada operación se debe desmontar para retirar la muestra. Se pueden moler 100g por pasada. Mortero de ágata: Consiste en un tazón de ágata provisto de una mano del mismo material, estos 2 elementos giran en igual sentido y a distinta velocidad y van moliendo la muestra. Es bueno para estudios de elementos trazas e isótopos radiogénicos porque la contaminación de metales es despreciable pero el mortero se va rompiendo y la muestra incorpora astillas de ágata. Por ejemplo se puede usar un mortero de ágata para tratar muestras para análisis de metales trazas, en cambio no en apropiado cuando se hacen análisis de isótopo de oxígeno.

2 Cabe recordar que en algunos casos si no se dispone de estos equipos se puede recurrir a la molienda manual con un yunque y una maza de 3 Kg., teniendo la precaución de limpiar todo al comenzar y al cambiar de muestra. Lo ideal es colocar las muestras en bolsas de plástico y reemplazarlas cuando se rompan. Para fabricación de los molinos y morteros se utilizan distintos materiales que deben ser duros (es decir que resistan la abrasión), pesados y fuertes. Algunos de los materiales más comunes son: Acero de alta dureza: no tiene excesivo costo, se usan para muestras no silicáticas que toleren la contaminación de metales ferrosos (Fe, Cr, Ni, Co, Mo, Ma, V) Carburo de tungsteno: es duro pesado y fuerte especialmente para las más variadas aplicaciones geoquímicas, pero contaminan con Ti, Co, W, Ta. Cerámica: es buena para materiales no geológicos porque contamina con aluminio y elementos trazas (Li, Ti, Ma, Fe, Co ) Trituradora de mandíbula

3 Trituradora de mandíbula portátil Trituradora de mandíbula Trituradora de conos

4 Trituradora giratoria Molino a bolas

5 Molino a rodillos Mortero de cerámica Mortero de ágata III. Cuarteo Se refiere al proceso de disminución de la cantidad de muestra en forma representativa que se logra dividiendo la muestra en forma manual ó utilizando un cuarteador. Cuarteo mecánico El cuarteador de muestras debe contar con un número igual de conductos, todos del mismo ancho y que descarguen alternamente a ambos lados del cuarteador; el número de conductos no debe ser menor de ocho para agregado grueso y no menor de 12 para agregado fino. El ancho mínimo para los conductos individuales, debe ser mayor en aproximadamente un 50 % del tamaño máximo de las partículas de la muestra que se pretende cuartear. El cuarteador debe estar equipado con dos receptáculos para recibir las dos mitades de la muestra al cuartearse.

6 Cuando el procedimiento a utilizar consista en un cuarteo mecánico, se procede como sigue: Se coloca la muestra de campo en la tolva o en el cucharón alimentador, distribuyéndola uniformemente en toda su longitud para que al verter sobre los conductos, fluyan por cada uno de ellos cantidades aproximadamente iguales de material. La velocidad a la que se alimenta la muestra debe ser tal que permita un flujo continuo por los conductos hacia los receptáculos inferiores. Se vuelve a introducir la porción de la muestra de uno de los receptáculos al cuarteador cuantas veces sea necesario, hasta reducir la muestra al tamaño requerido para la prueba programada. La porción de muestra que se recolecto puede ser conservada para reducción de tamaño para otras pruebas. Cuarteo manual Una pala Un cucharón de punta recta o cuchara de albañil Una escoba o cepillo Una lona de aproximadamente 2.0m x 2.5m. Cuando el procedimiento a utilizar consista en un cuarteo en forma manual, se procede como sigue: Coloca la muestra de campo sobre una superficie plana, dura y limpia, donde no pueda haber perdida de material ni contaminación con materias extrañas. Homogeneiza el material traspapelando toda la muestra y acomodándolo en una pila cónica, depositando cada paleada sobre la anterior. Por medio de la pala, ejerce presión sobre el vértice, aplanando con cuidado la pila hasta que obtener un espesor y un diámetro uniformes. El diámetro obtenido deberá ser aproximadamente de cuatro a ocho veces el espesor del material. Seguidamente divide la pila aplanada en cuatro partes iguales con la pala o la cuchara de albañil. Eliminan dos de las partes diagonalmente opuestas, incluyendo todo el material fino. Utiliza una brocha o cepillo para incorporar el material fino a la muestra respectiva. Mezcla y homogeneiza el material restante y cuartéalo sucesivamente hasta reducir la muestra al tamaño requerido para las pruebas. Cuartea dor IV. Tamizado La separación de materiales sólidos por su tamaño es importante para la obtención de diferentes productos. El tamiz consiste una superficie con perforaciones uniformes por donde pasara parte del material y el resto será retenido por el. Para llevar a cabo el tamizado es necesario que exista una vibración para permitir que el material mas fino traspase el tamiz. Para no volver a moler el material fino se debe tamizar la muestra con un juego de tamices que poseen diferentes aberturas. Para efectuar el tamizado mecánico se colocan en un tamizador tipo RO-TAP, el

7 cual le confiere a la muestra un movimiento vibratorio horizontal alternado con una serie de movimientos verticales, los tamices están ordenados de arriba hacia abajo, de mayor a menor abertura, culminando con un recipiente denominado fondo. Los tamices consisten en una rejilla metálica cerrada, con un aro circular de mas de 3 pulgadas de alto. Se identifican con un número que está en relación al número de alambres por pulgada lineal y se expresa en malla. Existen tablas que correlacionan las los números con el diámetro en milímetros de las partículas que pasan por las distintas aberturas.

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