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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana CARNE Y PRODUCTOS CARNICOS. DETERMINACION DEL FOSFORO TOTAL. INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de fósforo total en carne y productos cárnicos. 2. TERMINOLOGIA 2.1 Contenido de fósforo total. Es la cantidad de pentóxido de fósforo, determinado bajo las condiciones del ensayo descrito en la presente norma. 3. RESUMEN 3.1 Mineralizar la muestra con ácidos sulfúrico y nítrico; precipitar el fósforo como fosfomolibdato de quinoleína; secar el precipitado y pesar. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Picadora mecánica de carne (molino). Tipo de laboratorio, provisto de una placa cribada con orificios de diámetro máximo de 4 mm u otro equipo que produzca una masa homogénea. 4.2 Balanza analítica, sensible a 1 mg. 4.3 Matraz Kjeldahl, de 300 cm 3, o un matraz de cuello largo y fondo redondo. 4.4 Fuente calórica, apropiada para calentar el contenido del matraz Kjeldahl. 4.5 Extractor de vapores, para extraer los vapores de ácido que se desprenden durante la digestión. 4.6 Estufa, con regulador de temperatura ajustable en 260 ± 20 C. 4.7 Filtro de vidrio o crisol filtrante de vidrio, de 5 a 15 µm de poro. 4.8 Matraz Kitasato: (cónico), para succión, de 250 cm Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado. (Continúa) -1-

4 NTE INEN Papel filtro, sin cenizas Pipetas volumétricas de 50 cm 3, 10 cm 3, 5 cm Núcleos de ebullición Vaso de precipitación de 250 cm Vidrio de reloj. 5. REACTIVOS 5.1 Acido sulfúrico, densidad 1,84 g/cm 3 a 20 C. 5.2 Acido nítrico, densidad 1,40 g/cm 3 a 20 C. 5.3 Reactivo precipitante Disolver 70 g de molibdato de sodio deshidratado (Na 2 MoO 4. 2H 2O) en 150 cm 3 de agua destilada Disolver 60 g de ácido cítrico monohidratado (C 6H 8O 7. 2H 2O)en 150 cm 3 de agua destilada y agregar 85 cm 3 de ácido nítrico, dejar enfriar Agregar gradualmente la solución indicada en a la solución indicada en 5.3.2, agitando simultáneamente Sobre 100 cm 3 de agua destilada, añadir 35 cm 3 de ácido nítrico y 5 cm 3 de quinoleína destilada Añadir gradualmente esta última solución (5.3.4) a la mezcla preparada en 5.3.3, agitándolas y dejar en reposo a la temperatura ambiente por 24 horas Filtrar y agregar 280 cm 3 de acetona; diluir a cm 3 con agua destilada El reactivo debe guardarse en un frasco ámbar bien tapado y en la oscuridad. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 La preparación de la muestra se realizará de acuerdo al Anexo A, de la Norma INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo. -2-

5 NTE INEN PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Pesar 3 g de la muestra preparada, con aproximación a 1 mg, sobre un papel filtro; introducir el papel con la muestra dentro del matraz Kjeldahl. 7.3 Añadir 20 cm 3 de ácido nítrico y alguno núcleos de ebullición. 7.4 Colocar el matraz en posición inclinada, en un ángulo aproximadamente de 40 0 con respecto a la vertical, sobre la fuente de calentamiento y calentar durante 5 minutos; enfriar y agregar 5 cm 3 de ácido sulfúrico. 7.5 Calentar el matraz lentamente, hasta que la espuma formada haya cesado, aumentar la intensidad del calentamiento y tan pronto como la muestra comience a carbonizarse, agregar más ácido nítrico por medio de la pipeta pequeña y continuar el calentamiento. 7.6 Repetir la operación hasta que el desprendimiento de vapores de color marrón haya cesado. Finalmente, cuando el líquido se presente incoloro, calentar hasta que aparezcan humos blancos. 7.7 Enfriar, agregar 15 cm 3 de agua destilada y hervir suavemente durante 10 minutos, minimizando la evaporación de agua, para ello se puede utilizar un bulbo de vidrio en forma de pera colocado en posición invertida en el cuello del matraz. 7.8 Transferir el líquido cuantitativamente a un matraz Kitasato de 250 cm 3, enjuagando el matraz Kjeldahl con agua destilada. Agregar 10 cm 3 de ácido nítrico. El volumen total del líquido deberá ser entonces alrededor de 50 cm Agregar con pipeta volumétrica 50 cm 3 del reactivo precipitante (5.3) al matraz Kitasato; cubrir con un vidrio de reloj y hervir durante un minuto sobre la fuente calórica, bajo el extractor de vapores; dejar enfriar hasta temperatura ambiente, agitando esporádicamente Filtrar bajo succión, a través del filtro de vidrio poroso que ha sido previamente calentado, durante 30 minutos, a una temperatura de 260 ± 20 C, enfriando en el desecador y pesado con aproximación a 1 mg Lavar el precipitado retenido en el filtro con cinco porciones de 25 cm 3 de agua destilada, usando esta misma agua para trasladar al filtro los residuos de precipitado que puedan haber quedado en el matraz Secar en la estufa el filtro con el precipitado, durante una hora, a 260 ± 20 C; luego, enfriar en el desecador y pesar con aproximación a 1 mg Efectuar un ensayo en blanco, siguiendo el mismo procedimiento, pero omitiendo la muestra. -3-

6 NTE INEN CALCULOS 8.1 El contenido de fósforo total en carne y productos cárnicos se determina mediante la ecuación siguiente: Siendo: m1 P2O5 =,3 207 m P2O5 = contenido de fósforo, expresado como pentóxido de fósforo, en porcentaje de masa. m = masa de la muestra analizada, en gramos. m 1 = masa dei precipitado de fosfomolibdato de quinquina, en gramos. 9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder dei 0,02 g de pentóxido de fósforo por 100 g de muestra analizada; en caso contrajo, debe repetirse la; determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -4-

7 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 776. Carne y productos cárnicos. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Manual de Laboratorios de la Industria Cárnica. CITECA. Centro de Investigación y Tecnología de Carn e s. INTI. Buenos Aires Norma Cubana NC Productos cárnicos. Carne y productos cárnicos. Método de ensayo. Determinación de fósforo. Comité Estatal de Normalización, Nivel Central. Habana, Norma Centroamericana ICAITI h 7. Carne y productos cárnicos. Determinación del contenido de fósforo total. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, Proyecto de Norma COPANT 7: Carne y sus productos. Determinación del contenido de fósforo total. Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, Norma Francesa NF V Viandes et produits a base de viande. Determination de la teneur en phosphore total. Association Francaise de Normalisation (AFNOR). París,

8 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

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