Fundamentos del análisis instrumental por gromatografía de gases (cg).

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2 Fundamentos del análisis instrumental por gromatografía de gases (cg).

3 OBJETIVO: Con este curso se pretende familiarizar al participante en conocimientos de cromatografía de gases, como principios de cromatografía, parámetros cromatografícos, mecanismos de detección, selección de columnas y las buenas prácticas de operación del instrumento, así como los procesos de validación de métodos analíticos, calibración y calificación en el cromatógrafo de gases, para asegurar el propósito de los métodos de análisis. TEMARIO: 1. Principios generales de cromatografía -Clasificación de la cromatografía. -Mecanismos de separación cromatografica (Gas-Líquido, Gas-Gas). -Principios del análisis instrumental por cromatografía de gases. -Mecanismos de detección (Ionización a la flama FID, Captura de electrones ECD, conductividad térmica TCD, espectroscopia de masas MS, etc.). 2. Componentes de la instrumentación analítica CG. -Automuestradores (Head-space, purga y trampa, directa). -Puerto de inyección (split, splitles, on-column, vaporización de temperatura programada, etc.). -Horno (isotérmico, rampas de calentamiento). -Columnas (fases estacionarias, longitud, diámetro, tipo de columnas empacadas y capilares). -Gases (acarreo, de combustión, make-up, etc.). -Detectores. Selectividad, sensibilidad y rango dinámico (FID, TCD, ECD, MS, etc.).

4 3. Parámetros cromatográficos. -Aplicación, interpretación y cálculo de los parámetros cromatográficos (Volumen muerto, platos teóricos, k prima, resolución, selectividad, factor de coleo o simetría). 4. Desarrollo e implementación de métodos analíticos. -Métodos normalizados (EPA, STMD, USP, EP, etc.) cualitativos y cuantitativos (de pureza e impurezas). -Condiciones de operación (Modo de inyección, flujos, presión, temperaturas, etc.). -Selección de columnas cromatograficas. -Desarrollo de métodos analíticos. 5. Análisis cuantitativo en la cromatografía de gases CG. -Evaluación en % de señal/respuesta (Áreas o alturas del pico cromatográfico). -Evaluación de señal por estándar externo (calculo por corrección de dilución, base seca, etc.). -Evaluación de señal por estándar interno (calculo por corrección de dilución, base seca, etc.). 6. Software de operación y adquisición de datos en un CG. -Software de operación Chemstation-Chemstore. -Condiciones de operación (adquisición de datos y/u operación). -Parámetros de integración de picos cromatografícos (anchos de picos, señal/ruido,umbral, eventos de integración, etc.). -Cálculo de contenidos por estándar interno y estándar, haciendo uso del software (curvas de calibración).

5 7. Detección lógica de fallas en el cromatógrafo de gases. -Lineamientos en el diagnóstico de fallas. -Casos prácticos. -Administración de riesgos. -Mantenimiento preventivo y correctivo. 8. Calibración y calificación. -Calificación del diseño, instalación, operación y desempeño. -Materiales de referencia y patrones de calibración para el sistema CG. -Diseño de experimentos para la calibración y/o calificación del CG. 9. Validación de métodos analíticos por CG. -Propósito del método analítico (Pureza, impurezas orgánicas y volátiles, identidad). -Parámetros de desempeño: Exactitud (recobro, inferencia). Precisión (Repetibilidad, reproducibilidad y precisión intermedia). Especificidad (Resolución, selectividad). Linealidad (Curva de calibración). Límites de detección y cuantificación (Evaluación de la señal/ruido).