PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DE BALANZAS

Transcripción

1 1. PROBLEMA Asegurar que las mediciones de masa, realizadas en una balanza, son confiables, repetibles, reproducibles y comparables. 2. OBJETIVO Establecer un procedimiento que permita al profesor de Metrología enseñar a los alumnos como se realiza la calibración de una balanza y así asegurar que la medición es confiable: repetible, reproducible y trazable. 3. ALCANCE El presente procedimiento aplica a las balanzas clase Especial I que se encuentran en el Laboratorio de Física. 4. INTRODUCCIÓN En cualquier actividad química, que involucre análisis, diseño, investigación, fabricación e inspección, gran parte de la toma de decisiones y conclusiones se hacen con base a las mediciones confiables que se realizan. Los pilares de la medición son los equipos, los métodos y el personal. Dentro del rubro de equipos, las mediciones de masa son ampliamente usadas, así que para que estas sean confiables, es necesario asegurar la calidad de las mismas, es decir conocer el error y la incertidumbres con las que las obtenemos. De manera general, los instrumentos que se emplean en estas mediciones son las balanzas, que sin importar la clase de exactitud que tengan, estas deben cumplir metrológicamente, y la forma de hacerlo es realizando una calibración metrológica. Esta calibración consiste básicamente en realizar tres pruebas que son: excentricidad, repetibilidad y linealidad (también denominada exactitud). Cada una de estas pruebas nos permite evaluar alguna característica del instrumento. La excentricidad, como se comporta en cada uno de los puntos imaginarios del plato donde se coloca la masa, es decir al centro y en los cuatro extremos. La repetibilidad, nos refleja que tan repetibles son las lecturas y se realizan diez veces, siempre en el mismo punto y la de linealidad que nos permite evaluar su comportamiento de lecturas ascendentes y descendentes, en diez puntos diferentes a lo largo de 1

2 la escala, además de ser la prueba que nos permite, al comparar con los valores verdaderos de las pesas patrón, obtener la incertidumbre y el error en la medida. Así entonces la combinación de estas pruebas asegura la confiabilidad de la medición, al garantizar que son repetibles, reproducibles y trazables y los resultados que nos ofrece (error e incertidumbre) nos permiten en la práctica profesional, reducir costos y riesgos de la no calidad en las medidas. 5. TÉRMINOS Y DEFINICIONES 5.1 Instrumento para pesar o determinar masa: Instrumento de medición que se utiliza para determinar la masa de un cuerpo usando la acción de la gravedad sobre ese cuerpo. El instrumento también puede usarse para determinar otras cantidades, magnitudes, parámetros o características relacionadas con la masa. De acuerdo con el método de operación, un instrumento para pesar se clasifica en automático o no automático. 5.2 Instrumento para pesar no automático: instrumento que requiere la intervención de un operador durante el proceso para pesar, por ejemplo para depositar o remover del receptor la carga a ser pesada y obtener el resultado. 5.3 Kilogramo: es la masa igual a la del prototipo internacional del kilogramo (Primera y Tercera Conferencia General de Pesas y Medidas 1889 y 1901). 5.4 Pesar: determinar el valor de la masa de un cuerpo por efecto gravitacional de la tierra. 5.5 Masa: medida de la magnitud base del Sistema Internacional de Unidades (SI).La unidad de masa es el kilogramo y su símbolo es kg 5.6 Receptor de carga: parte del instrumento destinado a recibir la carga. 5.7 Tiempo de calentamiento: es el tiempo entre el momento en que se suministra energía al instrumento y el momento en el cual el instrumento es capaz de cumplir con los requisitos. 5.8 Juego de pesas: Una serie de masas presentadas generalmente en un estuche que permite realizar todas las pesadas comprendidas entre la masa de la pesa más pequeña y la suma de todas las pesas, en una progresión donde la masa de la pesa de menor valor nominal constituye el escalón de la serie. Las masas se pueden agrupar sin importar su valor nominal siempre que sean de la misma clase de exactitud. 5.9 Masa patrón: masa de la mayor exactitud que se emplea para realizar la comparación de pesadas durante la calibración de los instrumentos para pesar y las masas de prueba. 2

3 5.10 Clase de exactitud: es la clasificación que los lineamientos internacionales establecen para los instrumentos para pesar, basados en las características tales como el alcance máximo y la división de verificación. Las clases de exactitud para instrumentos y sus símbolos los siguientes: Exactitud especial I Exactitud fina II Exactitud media III Exactitud ordinaria IIII Con excepción de las básculas de alto alcance que deben clasificarse en clase de exactitud media u ordinaria, para lo cual el fabricante debe de indicar e = 2d Alcance máximo [Max]: capacidad máxima sin tomar en cuenta la capacidad aditiva de la tara Alcance mínimo [Mín ]: valor de la carga debajo de la cual los resultados de la pesada pueden estar sujetos a un error relativo excesivo Alcance de medición: intervalo entre el alcance máximo y el alcance mínimo División real de la escala [d]: Valor expresado en unidades de masa de: La diferencia entre los valores correspondientes a dos marcas consecutivas de la escala, para indicación analógica. La diferencia entre dos indicaciones consecutivas, para la indicación digital División de verificación [e]: valor expresado en unidades de masa, usado para determinar la clase de exactitud del instrumento y sus errores máximos tolerados Número de divisiones de verificación [n] (instrumentos de un solo intervalo) Cociente del alcance máximo y la división de verificación: n = Max e Donde: n es el número de divisiones de verificación e es la división de verificación Máx es el alcance máximo de medición 5.17 Sensibilidad : para un valor dado de la masa medida, el cociente del cambio de la variable observada I por el correspondiente cambio de la masa medida M s = l M Donde: l es la lectura M son unidades de masa 3

4 5.18 Movilidad: aptitud de un instrumento para reaccionar a pequeñas variaciones de carga. El umbral de movilidad para una carga dada, es el valor de la más pequeña sobrecarga que, cuando se deposita suavemente o se retira del receptor de carga, causa un cambio perceptible en la indicación Repetibilidad: aptitud de un instrumento para proporcionar resultados concordantes para la misma carga depositada varias veces de una manera prácticamente idéntica sobre el receptor de carga bajo condiciones de prueba razonablemente constantes Exactitud: aptitud de un instrumento para dar indicaciones próximas al valor verdadero de una magnitud medida Excentricidad: característica de un instrumento para dar resultados iguales o similares a una carga determinada, colocada en diferentes puntos del receptor de carga y que tome como referencia el valor del centro Error máximo tolerado (EMT): diferencia máxima, en más o en menos, establecida en la reglamentación o norma respectiva, entre la indicación de un instrumento y el correspondiente valor verdadero, determinado por pesas patrones de referencia, con el instrumento estando a cero sin carga y en la posición de referencia Tiempo de estabilización: es el tiempo que se establece para tomar la lectura de medición en una balanza Tiempo de calentamiento: es el tiempo entre el momento en que se suministra energía y el momento en el cual el instrumento es capaz de cumplir con los requisitos Deriva: variación lenta de una característica metrológica de un instrumento de medición. 6. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO 6.1 Mensurando: El mensurando es la masa de la pesa en medición que puede ser una masa patrón durante la calibración y/o una masa de prueba para la verificación. 6.2 Principio del método: El principio se fundamenta en colocar una carga sobre el receptor, este ejerce una fuerza sobre un transductor de esfuerzos o conjunto de ellos, que conectado al dispositivo indicador, proporciona lecturas en unidades de masa. 4

5 7. DESARROLLO 7.1 Sistema de medición Equipo necesario La balanza para realizar la calibración, deben estar instaladas en mesas para pesar especiales, que consiste en una placa de piedra de granito, sin contacto con la pared, para evitar que estén expuesta a vibraciones incontrolables. En el caso de escribir, es necesario colocar una mesa adicional y únicamente dejar sobre la mesa de granito los patrones que se utilizarán en la calibración, así se evitan vibraciones innecesarias. Cada balanza debe tener un lugar fijo, del cual no es separada. NOTA IMPORTANTE: antes de cada calibración, tanto el patrón como el jugo de pesas a comparar, deben ser conservados en la sala de prueba por un período de 12 a 24 h. Juego de pesas patrón calibrado, que cuente con certificado de calibración de un laboratorio acreditado. Los patrones deben ser por lo menos de una clase de exactitud más elevada que la pieza a comparar; estas antes de realizar la evaluación pueden ser sacadas de su estuche y siempre deben ser transportadas sobre una charola para evitar que se caigan y puestas en la balanza un día antes del comienzo del ensayo. Las pesas destinadas a ser sometidas a ensayo, deben ser conservadas también en la sala de prueba. Las pesas no se deben exponer a un enfriamiento o calentamiento fuerte de corta duración para evitar empañamiento o corrosión. Los recipientes para las pesas deben estar cerrados. Guantes libres de pelusa. Tela libre de pelusa. Termómetro de vidrio para medir temperatura ambiental debe contar con un informe de calibración vigente de un laboratorio acreditado y una resolución de 1 C Higrómetro: el higrómetro debe contar con un informe de calibración vigente de un laboratorio acreditado, con una resolución de 10% o mejor. El barómetro debe contar con certificado de calibración vigente, por un laboratorio acreditado, con una resolución de 10 Pa o mejor Condiciones ambientales: Es importante mantener la estabilidad ambiental durante el proceso de calibración. Los requisitos de estabilidad en la temperatura aplican al espacio ocupado con los patrones y los equipos de medición, de tal manera que entre mayor sea la estabilidad del ambiente, mayor será la confiabilidad de los resultados. 5

6 Las condiciones ambientales (temperatura, humedad relativa y presión barométrica) deben registrarse al inicio y al fin de la evaluación. La temperatura de verificación y calibración deben estar dentro del intervalo de 18 C a 24 C y en lo posible esta temperatura debe mantenerse constante variando sólo en 0,5 C. El intervalo sin fluctuaciones de temperatura debe permanecer 6 horas como mínimo. También hay que mantener esta temperatura durante la noche. Las fluctuaciones en el cambio de humedad no afectan las evaluaciones de masas, pero es recomendable que se mantengan constantes en los períodos que dure la evaluación PROCEDIMIENTO: Leer el instructivo de manejo del instrumento y considerar todas las recomendaciones de manejo del fabricante y además se deben tener las siguientes consideraciones: El equipo debe estar colocado en un lugar libre de vibraciones, de luz solar directa, de corrientes de aire, así como de magnitudes de influencia El equipo debe conectarse a la fuente de energía, el tiempo que el fabricante considere para su calentamiento, o en su defecto es recomendable conectarla a la línea de corriente eléctrica 12 horas antes y previa a cualquier medición, se debe encender 30 minutos antes Identifique la balanza anotando en una bitácora para lecturas de medición los datos que identifiquen la balanza Clasifique a la balanza de acuerdo a su clase de exactitud, calcule el número de escalones de verificación y determine el error máximo tolerado de la siguiente manera: Identifique el escalón de verificación (e). Consulte en el instructivo del instrumento y localice el que proporciona el fabricante, en caso de que el fabricante no lo proporcione se pueden aplicar el siguiente criterio: La división mínima (d) = 0,0001 g El escalón de verificación (e) = 0,001 g Si el instrumento no tiene indicador auxiliar entonces el escalón de verificación corresponde a la división mínima Calcule el número de escalones de verificación dividiendo el alcance máximo de la balanza (A máx. ) y el valor de e. n = A máx /e.. Ecuación 1 6

7 Clasifique la balanza de acuerdo a la Tabla 1 que se encuentra a continuación y anótelo en la bitácora de trabajo. TABLA 1 DETERMINACIÓN DE LA CLASE DE EXACTITUD DEL INSTRUMENTO PARA PESAR Clase de Escalón de No. de escalones No. de escalones Carga mínima exactitud verificación de verificación de verificación máximo Especial I 0,001 g e e Fina II 0,001 g e 0,05g 0,1 g e e 50 e Media III 0,1 g e 2 g e 50e Ordinaria IIII 5 g e e El error máximo tolerado (EMT) utilizando la tabla 2 y anótelo también en la bitácora. TABLA 2 DETERMINACIÓN DEL ERROR MÁXIMO TOLERADO EMT Clase I Clase II Clase III Clase IIII +/- 1 e 0 m m m m 50 +/- 2 e m m m m /- 3 e m m m m NOTA: m corresponde a la carga expresada en escalones de verificación Manejo de pesas patrones Use pesas patrones de referencia, trazadas al CENAM con certificado o informe de calibración vigente. Las pesas deben tener un error máximo de 1/3 del error máximo tolerado del instrumento a calibrar Use guantes y pinzas para su manejo adecuado y jamás las toque con las manos Coloque los patrones de referencia cerca del instrumento para pesar, con la finalidad de que ambos alcancen la misma temperatura. 7

8 Después de usar cada patrón, colóquelo en el lugar que le corresponde dentro del estuche y nunca sobre la mesa de trabajo. Es permitido colocarlos sobre un lienzo de tela, que no produce pelusas Manejo del instrumento para pesar Limpiar el instrumento para pesar Limpiar las partes externas e internas del instrumento con un trapo libre de pelusa (diferente al que se emplea para colocar las pesas), las partes internas se refieren a: platillo, cámara de pesado. Verificar el nivel del instrumento, corrigiendo con los tornillos correspondientes el nivel de burbuja. Encender la balanza. Deje un espacio de 30 a 40 minutos junto con los patrones antes de iniciar la calibración Determine el tiempo de estabilización Cargue el instrumento con una carga próxima al máximo, en instrumentos de bajo alcance y registre el tiempo de la aparente estabilización. Cargue el instrumento con la carga mínima y registrar el tiempo de estabilización. El tiempo de estabilización t corresponde al más grande entre los dos períodos determinados. Conocido el tiempo de estabilización t, en función de la operación de carga y descarga, se fija un tiempo T de intervalo entre las lecturas, estimado como el doble de t y que será constante para cada prueba. 8.0 RESULTADOS 8.1 Pruebas Metrológicas. Cada prueba metrológica es hecha a diferentes niveles con base al alcance. Una vez iniciada cualquier prueba no se puede suspender y reanudarla posteriormente, así como tampoco realizar ajustes a cero a mitad de las pruebas. Antes de tomar la primera lectura si se recomienda ajustar a cero, pero una vez iniciada la prueba ya no se realizará este ajuste de nuevo Prueba de excentricidad Esta prueba proporciona información acerca de la eventual anomalía, debida a cargas excéntricas en el plato del instrumento. 8

9 La prueba consiste en tomar 6 lecturas colocando la masa en 5 posiciones del plato. La carga debe ser de un tercio de la capacidad del instrumento. Después de cada lectura es necesario registrar la lectura sin carga (NUNCA SE AJUSTA DE NUEVO A CERO). Las diferentes posiciones se muestran en los siguientes diagramas, dependiendo de la forma del plato Las lecturas se registran en una tabla contenida en la bitácora, de la siguiente manera: Posición Carga Mínima Lectura Li Lectura Diferencia Mín (g) corregida Lci (g) Min i (XXX) 1 XXX XXX XXX Min i +1 (XXX) 2 XXX XXX XXX XXX 3 XXX XXX XXX XXX 4 XXX XXX XXX XXX 5 XXX XXX XXX XXX 1 XXX XXX XXX XXX Diferencia máxima NOTA 1: Esta evaluación se realiza por triplicado, es decir se realizan tres corridas 9

10 NOTA 2: Cada celda con XXX corresponde a una celda con indicación numérica (lectura del instrumento) Donde: Li: lectura de cada posición. Lci = Li ½ (Min i - Min i +1 ).. Ecuación 2 Dif = Lci Lc 1 Ecuación 3 Dif. Máx.= dif Lmáx dif Lmin Ecuación 4 Lc1 representa la media entre las lecturas corregidas en la posición 1 de cada una de las tres corridas y se obtiene en cada caso sumando los dos valores obtenidos en 1 entre 2 Lc 1 = promedio en 1 = (Posición 1 + Posición 1)/2 El resultado que estamos buscando en esta prueba es DIF MAX que se obtiene comparando las seis diferencias máximas y las seis diferencias mínimas y se confronta con los errores máximo tolerados Prueba de Repetibilidad. Se coloca una carga en el centro del platillo y se mide por 10 veces, con lecturas de carga mínima entre cada una de las veces. Esta prueba se ejecuta al 50% y al 100% de la escala total. Nota 1: en todas las pruebas que se realicen en los instrumentos para pesar una vez iniciada cualquier prueba no se puede suspender la prueba y reanudarla posteriormente, así como tampoco realizar ajustes a cero a mitad de las pruebas. Antes de tomar la primera lectura si se recomienda ajustar a cero, pero una vez iniciada la prueba ya no se realiza ningún ajuste a cero. Los resultados de lectura obtenidos se registran bitácora para lecturas de medición. Prueba de repetibilidad 10

11 Carga 50% Carga 50% Carga 50% Carga Carga Carga 100% 100% 100% n Carga Carga de Lectura Carga Carga de Lectura mínima prueba L corregida mínima prueba L corregida Min (g) (g) Lc (g) Min (g) (g) Lc (g) 1 XXX XXX 2 XXX XXX XXX XXX 3 XXX XXX 4 XXX XXX XXX XXX 5 XXX XXX..... XXX XXX XXX XXX 21 XXX Lm XXX XXX Lmax XXX XXX Lmin XXX XXX S L XXX XXX S XXX XXX Las lecturas Lc son calculadas de la misma forma que la ecuación (2) Lm corresponde a los valores promedios de las columnas de las lecturas corregidas. Lmax es el valor máximo de las lecturas corregidas. Lmin es el valor mínimo de las lecturas corregidas. S L corresponde a la desviación típica de las lecturas S desviación típica del instrumento S = S L 2 + ( d/2 3 ) 2 En este caso la repetibilidad es referida con 9 grados de libertad, ya que el número de lecturas es Prueba de Linealidad. Con esta prueba se verifica en todo el intervalo de pesada, de la indicación del instrumento sea acorde con la carga aplicada dentro de los límites especificados por el fabricante. La prueba consiste en realizar un mínimo de 20 pesadas, con 10 cargas ascendentes y 10 cargas descendentes, equidistantes en todo el campo de pesada, con las lecturas de la carga mínima 11

12 (cero) intercaladas. Los resultados se informan en la bitácora para lecturas de medición de trabajo. La primera parte de la tabla corresponde a la carga ascendente y la segunda mitad a la carga descendente. N M Mc. L Lc Dm Z Incert. Incertidumbre V.nom V. cert Lectura L.corr Mc-Lc difer.cero Tipo A combinada (g) (g) (g) (g) (g) (g) (g) U k=2 (g) 1 Min XXX 2 M1 XXX XXX XXX XXX XXX 3 Min XXX 4 M2 XXX XXX XXX XXX XXX 5 Min XXX 20 M10 XXX XXX XXX XXX XXX 21 Min XXX 22 M10 XXX XXX XXX XXX XXX XXX XXX 23 Min XXX 24 M9 XXX XXX XXX XXX XXX XXX XXX 25 Min XXX 40 M1 XXX XXX XXX XXX XXX XXX XXX 41 Min XXX Para la ejecución de esta prueba se requiere un juego de masas certificado de calidad adecuada a la clase de la balanza y la secuencia de lecturas viene dada por la tabla. Lci = Li ½ (Min i + Min i +1 ) Zi = Min i +1 - Min i Dmi = Lci - Mci U = 2 ( S 1 + S 2 +.Sn) 2 + S Esta U es la incertidumbre combinada para cada punto, en la que está considerada las incertidumbres de los patrones empleados y la incertidumbre del instrumento obtenida en la prueba de repetibilidad. Así entonces: M: valor nominal de la carga aplicada 12

13 Mc: valor de la carga informado por el laboratorio de calibración L: lectura del instrumento Lc: lectura corregida para cada carga diferente a cero Dm 1,2 : diferencia entre Mc-Lc Z: diferencia entre cada lectura a carga Min y la sucesiva (Deriva de la balanza) U: incertidumbre asociada a Dm a un nivel de confianza del 95% ( de ahí utilizar el factor de 2) S 1, S 2,... Sn : incertidumbre de los patrones, que corresponde a la incertidumbre tipo B S: desviación típica del instrumento obtenida de la prueba de repetibilidad. Así entonces se obtienen los resultados de las pruebas metrológicas y con los datos de la tabla de la prueba de Linealidad se realiza el cálculo de incertidumbre. El laboratorio de Física cuenta con una Hoja de Cálculo para estimar la incertidumbre de cada medida, así como los errores de cada uno de los valores al compararlos con los informados en el certificado de calibración para las pesas patrón y que se encuentran en el certificado de calibración entregado por el laboratorio primario. En la bitácora de trabajo para la calibración se van anotar: Resultados de la prueba de excentricidad. Resultados de la prueba de repetibilidad. Resultados de la prueba de linealidad. Cada una de las pruebas metrológicas es comparada con el error máximo tolerado (EMT) correspondiente a cada lectura y de acuerdo a lo establecido para la clase de exactitud del instrumento y de las pesas utilizadas que se definen en la NOM 010. Se elabora un informe que contenga el valor nominal de cada pesa asignada para la evaluación, la diferencia de cada lectura comparada con el patrón, la incertidumbre asociada a cada medición y que se obtiene de prueba de linealidad. También se informa el error máximo tolerado (EMT) correspondiente, de acuerdo a la clase de exactitud del instrumento para pesar. 13

14 9.0 ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE La prueba de linealidad se realiza con pesas patrones con incertidumbre informada en los certificados de calibración (S 1 + S 2 +.Sn) que se encuentra en el informe de calibración del laboratorio secundario que realiza la calibración. Los datos se utilizan para evaluar la incertidumbre combinada donde también se considera la desviación típica del instrumento obtenida de la prueba de repetibilidad (S). La incertidumbre expandida se obtiene de la incertidumbre estándar combinada multiplicada por un factor de cobertura de k = 2 que corresponde a un 95% de confianza. U = 2 ( S 1 + S 2 +.Sn) 2 + S 2 Todos los datos recopilados en la bitácora durante la calibración son introducidos en la hoja de cálculo que contiene las operaciones necesarias para obtener los datos a ser informados. 10. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES Para poder establecer la trazabilidad del proceso de medición se deben considerar los siguientes datos: Número de acreditación del laboratorio secundario que realiza la calibración de los patrones empleados en la calibración. Certificado de vigencia del laboratorio que realiza la calibración y número de certificado. Alcance permitido ( valores nominales y clase de exactitud) Identificación de los patrones de calibración Fechas de todas las evaluaciones Incertidumbre de todos los patrones de pesas utilizados. 11. CUESTIONARIO 11.1 Cómo se determina la clase de exactitud de una balanza? 11.2 Cuántas clases de exactitud establece la Organización Internacional de Metrología Legal? 11.3 Qué es mensurando? 14

15 11.4 Qué es incertidumbre de una medición? 11.5 En qué consiste la prueba de linealidad? 11.6 En qué consiste la prueba de repetibilidad? 11.7 En que consiste la prueba de excentricidad? 11.8 Qué es trazabilidad? 11.9 Cómo se conforma una carta de trazabilidad? Qué es calibración? 12. BIBLIOGRAFÍA NMX-008-SCFI-1993 Sistema general de Unidades Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federación el día 1 de marzo de NOM-010-SCFI-1994 Instrumentos de medición-instrumentos para pesar de funcionamiento no automático-requisitos técnicos y metrológicos, publicada en el Diario Oficial de la Federación el día 9 de junio de NMX-Z : IMNC Metrología-Vocabulario de términos Fundamentales y generales. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el día 28 de octubre de NMX-EC IMNC-2000 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración. NMX-038-SCFI-2000, Pesas de clases de exactitud E1, E2, F1, F2, M1, M2 y M3. 15