6 o Foro de Ingeniería e Investigación en Materiales

Transcripción

1 UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO 6 o Foro de Ingeniería e Investigación en Materiales Cuerpo Académico Consolidado Ingeniería y Tecnología de Metales, Cerámicos y Aleaciones INSTITUTO DE INVESTIGACIONES METALÚRGICAS Caracterización de la Sinterización de Pelets Elaborados de Mezclas de Mineral de Hierro Magnetita-Hematita NANCY PRIETO 1, MANUEL CASTRO 1, RICARDO MORALES 2, MARTIN HERRERA 1, ROLANDO MATA 3, MAYELA CARREÓN 3 1 Cinvestav U. Saltillo, Carr. Saltillo-Mty km.13, C.P , Saltillo, Coah. 2 Instituto de Investigaciones Metalúrgicas, UMSNH, Santiago Tapia 403, Centro, Morelia, Mich. 3 Altos Hornos de México, Colonia La Loma CP 25750, Monclova, Coah. Editores: E.A. Aguilar, J. Lemus, E. Bedolla, C.A. León Instituto de Investigaciones Metalúrgicas de la UMSNH Morelia, México

2 Caracterización de la Sinterización de Pelets Elaborados de Mezclas de Mineral de Hierro Magnetita-Hematita NANCY PRIETO 1, MANUEL CASTRO 1, RICARDO MORALES 2, MARTIN HERRERA 1, ROLANDO MATA 3, MAYELA CARREÓN 3 1 Cinvestav U. Saltillo, Carr. Saltillo-Mty km.13, C.P , Saltillo, Coah. 2 Instituto de Investigaciones Metalúrgicas, UMSNH, Santiago Tapia 403, Centro, Morelia, Mich. 3 Altos Hornos de México, Colonia La Loma CP 25750, Monclova, Coah. Resumen En este trabajo se estudió el comportamiento de pelet magnético-hematítico con alto contenido de hematita durante el proceso de cocimiento a fin de obtener información que ayude a procesar adecuadamente este tipo de pelet. Se utilizaron las técnicas de termogravimetría, análisis térmico diferencial, dilatometría y microscopio electrónico de barrido. Los resultados obtenidos sugieren que el pelet estudiado debe ser procesado a temperaturas inferiores a 1200 ºC debido a la formación de magnetita a partir de dicha temperatura. Sin embargo a temperaturas del orden de 1200 ºC aún se encuentran partículas de hematita original que afectarían la resistencia del pelet. Introducción El concentrado de mineral de fierro para su uso en operaciones siderúrgicas es sometido al proceso de peletizado. Primeramente, deber ser aglomerado para formar el pelet verde, y posteriormente éste se somete al proceso de cocimiento a fin de incrementar su resistencia [1]. La reacción principal durante el cocimiento es la oxidación de la magnetita (Fe 3 O 4 ) para formar hematita (Fe 2 O 3 ) [2-6]. Durante el cocimiento se forman ligas entre partículas de hematita formadas por la oxidación y la recristalización de las mismas [4]. Esto se obtiene a alta temperatura (aprox ºC), la cual debe controlarse para no alcanzar temperaturas suficientemente altas que promuevan la descomposición de la hematita en detrimento de la resistencia. Considerando el mecanismo que promueve niveles apropiados de resistencia al pelet es deseable contar con un concentrado de mineral con altos contenidos de magnetita, sin embargo este tipo de mineral se ha vuelto escaso y difícil de tenerlo disponible. Consecuentemente, la industria siderúrgica ha comenzado a recurrir a la preparación de mezclas de concentrados de magnetita y hematita para la producción de pelets [7]. 291

3 El procesamiento adecuado de pelet preparado con una mezcla de magnetita y hematita requiere de la racionalización de las transformaciones que ocurren durante el cocimiento y del efecto de las variables de proceso en dichas transformaciones. En este contexto, este trabajo consiste en estudiar la evolución microestructural y de fases de un pelet con alto contenido de hematita magnético-hematitíco durante el proceso de cocimiento. Metodología Para este estudio se dispuso de una mezcla de concentrados de magnetita y hematita, cuya composición química fue determinada con la técnica de difracción de rayos X (DRX). Para el análisis del cocimiento del pelet, la primera etapa de este estudio consistió en la elaboración de micro-pelets verdes, los cuales se sometieron a los ensayos de análisis termogavimétrico (TGA) y análisis térmico diferencial (DTA) a una velocidad de calentamiento de 5 ºC/min en atmósfera oxidante (19%O 2 en N 2 ). Adicionalmente, se elaboraron probetas cilíndricas para someterse al ensayo de dilatometría, bajo las mismas condiciones de los ensayos de TGA y DTA. El análisis de los resultados condujeron a la identificación de temperaturas características. En una segunda etapa, y a fin de obtener evidencia de la química y de la microestructura del pelet a las temperaturas características se realizaron ensayos de cocimiento a pelets fabricados industrialmente. El ciclo de cocimiento se realizó en un horno de mufla a una velocidad de calentamiento de 5ºC/min, y un tiempo de permanencia de dos horas a cada una de las temperaturas características y posterior enfriamiento al aire. Los pelets así procesados fueron analizados por microscopía electrónica de barrido (MEB) y DRX. Resultados y Discusión La composición química de la mezcla de mineral de hierro fue: % Fe 3 O 4, 37.05% Fe 2 O 3, 5.69 %Fe +3 (OH) y 2.99% SiO 2. La Fig. 1 muestra las curvas obtenidas de los ensayos de TGA, DTA y dilatometría en función de la temperatura. En esta figura se indican con líneas punteadas las temperaturas en las cuales ocurre un cambio de pendiente notable los cuales fueron identificados con ayuda de la primera y segunda derivada de la curva obtenida por TGA. Con ayuda de los datos de composición química dados en la Tabla 1, las temperaturas características se asociaron a los fenómenos que ocurren durante el ciclo de cocimiento. De T 0 a T 1 se observa una disminución de peso y una absorción de energía en las curvas de TGA y DTA 292

4 respectivamente, y se asocio a la eliminación de agua de la geotita Fe +3 O(OH). De T 2 a T 3 se observa una notable pérdida en peso y una generación de energía. Tomando en cuenta que a esas temperaturas ocurre la calcinación de los carbonatos [8], se esperaría una caída considerable en la curva de DTA, ya que se trata de una reacción endotérmica [8] no obstante se observa un incremento de energía, la cual se asocia a que la generación de calor por la oxidación de magnetita es mayor que el calor requerido para la calcinación de los carbonatos. Posteriormente, de T 3 a T 4 se observa una ganancia en peso y continúa la generación de calor. Este comportamiento se asocia a que después de la descomposición de carbonatos continúa la oxidación de la magnetita [6]. Subsecuentemente, de T 4 a T 5 se observa una pérdida en peso y una disminución en la generación de calor, lo cual se asocia a la disociación de hematita secundaria (hematita formada a partir de la oxidación de magnetita [9,10]. Más allá de T 5 se acentúa la disociación de hematita. En la curva del ensayo de dilatometría se observa de T1 a T4 una expansión progresiva con algunos cambios de pendiente en este rango. Después de T4 se observa una contracción lo cual se asocia al inicio de la sinterización y la disociación de hematita. Fig. 1. Curva de TGA, DTA y dilatometría. 293

5 Tem. ºC Química 25 C 310 C 570 C 730 C 1100 C C C Tabla 1 Composición química Fe 2 O 3 Fe 3 O 4 CaCO 3 CaMg(CO 3 ) 2 SiO La Fig. 2 muestra la evolución microestructural en función de la temperatura. En esta figura se identifican las partículas de hematita original, OH, (gris claro), y la magnetita, M, (gris obscuro) hasta una temperatura de 730 º C. En la Figura 2d se observa una gran cantidad de uniones entre partículas de hematita secundaria, HS. A 1210 ºC (Fig. 2e) se observa la sinterización de las partículas de HS, adicionalmente se distingue la presencia de magnetita, la cual se asume que es producto de la disociación HS ya que presenta diferente morfología a las partículas originales. La ampliación de la Fig. 2e permitió identificar también partículas de HO. A 1300 ºC (Fig. 2f) se observa una fase predominante de hematita con una fase en menor proporción de magnetita. 50 m 50 m a) 310 ºC b) 570ªC c) 730 ºC d) 1100 ºC e) 1210ºC f) 1300 ºC Fig. 2. Evolución microestructura durante el cocimiento del pelet. 294

6 Conclusiones De los ensayos de TGA, DTA, dilatometría y la caracterización microestructural en función de la temperatura sugieren que el pelet estudiado debe ser procesado a temperaturas inferiores a 1200 ºC debido a la formación de magnetita a temperaturas mayores. Sin embargo a temperaturas del orden de 1200 ºC aun se encuentran partículas de HO. Referencias 1. Ball D.F.,Dartnell J., Davison J., Grieve A. and Wild R., American Elsevier Publishing Company, Inc. New York, Forsmo, S.P.E., Int. J. Miner. Process., 2005, Vol. 75, págs Forero Alvaro H. Scientia et Technica Año XIII, 2007, págs Li G.H., Li X., and Zhang Q., Ironmaking and Steelmaking, Vol. 000, págs Jiang T., Zhang Y.B., Huang Z.C., Li G.H. and Fan X., Ironmaking and Steelmaking, 2007, Vol. 35, No. 1, págs Firth Andrew R. and Garden John F., Metallurgical and Materials Transaction B, 2008, Vol. 39B, págs Formoso S.P.E., Hagglund A, International Journal of Mineral Processing, 2003, págs Firth Andrew R., Mineral Processing and Extractive Merallurgy, 2007, Vol. 116,No. 2, págs Umadevi T., Prachethan Kumar P., Pradanna Kumar, Naveen F. Lobo and Madhu Ranjan, Ironmaking and Steelmaking, 2008, Vol. 35, No. 5, págs Forsmo S. P.E., Forsmo S. E., Samskog P.O. and Bjökman B., Powder Technology Vol. 183, págs