TRATAMIENTOS SUPERFICIALES POR ELECTROEROSIÓN Y GRANALLADO SOBRE TITANIO PARA IMPLANTES DENTALES

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1 TRATAMIENTOS SUPERFICIALES POR ELECTROEROSIÓN Y GRANALLADO SOBRE TITANIO PARA IMPLANTES DENTALES Scavino S. (1), Echeverría M.D. (1), Moncada O.J. (1,2) (1) Grupo Tecnología Mecánica - (2) División Metalurgia INTEMA Facultad de Ingeniería - Universidad Nacional de Mar del Plata J. B. Justo Mar del Plata (B7608FDQ), Argentina. Tel: RESUMEN Está ampliamente aceptado que al aumentar la rugosidad superficial respecto a la del mecanizado, mejora la fijación mecánica y se acorta el tiempo de oseointegración de los implantes dentales. En este trabajo se efectúan tratamientos superficiales por electroerosión (EDM) y granallado sobre probetas de Titanio. Se emplean discos planos de Ti comercialmente puro (Ti c.p) grado 2 de 6mm de diámetro y 4mm de espesor. El EDM se efectúa con electrodo del mismo material y con agua destilada como fluido dieléctrico. El granallado se realiza por proyección de partículas de alúmina (Al 2 O 3 ) de diferente granulometría. Se efectuaron primeras experiencias de granallado y EDM sobre cilindros roscados del mismo material. Sobre los discos, se midió la rugosidad con rugosímetro de contacto. Se determinó la morfología de la superficie y de la capa superficial sobre cortes perpendiculares por microscopía electrónica de barrido (SEM), se realizó un análisis elemental mediante EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) y mediciones por Difracción de rayos X (DRX) para identificar los compuestos superficiales. El granallado sobre Ti c.p, permitió obtener un amplio rango de valores de rugosidad con zonas de desgarramiento, huecos y partículas de Al 2 O 3 firmemente incrustadas. Las superficies tratadas por EDM, no presentan contaminantes y muestran la típica textura de cráteres. Se obtuvo una capa superficial de TiO de espesor de 10 a 15 μm con una dureza 5 a 7 veces la del Ti sin tratar. La forma de la rugosidad puede contribuir a una disminución de la tasa de infección. Palabras Claves: Tratamiento de superficies Titanio Granallado EDM Implantes dentales

2 1. INTRODUCCION El éxito de los implantes dentales depende, en gran medida, de lograr una buena oseointegración a largo plazo. La composición química de la superficie del implante, su rugosidad y geometría, además de factores propios del control clínico como el estado del hueso receptor y la técnica quirúrgica, influyen significativamente en la respuesta de los tejidos en la interfaz hueso-implante [1,2]. En cuanto a la geometría, los implantes de tipo raíz y roscados son los más utilizados y estudiados. En general, con cualquier geometría se podrá conseguir la oseointegración, siempre que se asegure la estabilidad primaria. Numerosos trabajos coinciden en aceptar que los implantes microrugosos alcanzan oseointegración mas rápida y de mayor resistencia a la cizalladura en la interfaz hueso-implante, respecto a los de superficie mecanizada o pulida. Se ha desarrollado una gran variedad de superficies con diferente composición química y rugosidad. Los rangos de rugosidad reportados abarcan desde Ra= 0,1 μm hasta Ra= 7 μm [1,3,4], pero aún existe controversia acerca de su valor óptimo. Existen diversos materiales y aleaciones aptos para implantes dentales, aunque en su mayoría se fabrican con titanio comercialmente puro (Ti c.p.) o sus aleaciones, debido a su buena resistencia mecánica y notable resistencia a la corrosión, además de un módulo de elasticidad mas similar al hueso que otros materiales. Mayormente la producción de implantes dentales consta de dos etapas principales: a) mecanizado por métodos convencionales para obtener la forma macrogeométrica; b) tratamiento de la superficie para conseguir características funcionales apropiadas. Existen diversos tratamientos superficiales generalmente agrupados en Mecánicos (pulido, granallado, etc.), Químicos (ataque ácido o alcalino, pasivado, anodizado, etc.) y de Recubrimiento (Proyección Plasma Spray de Ti, sol-gel, Sputtering, etc) [1,2]. El Granallado es muy utilizado, y consiste en la proyección de partículas duras y químicamente estables sobre la superficie. Muchas partículas permanecen incrustadas aún después del lavado por ultrasonido. Algunos reportes, señalan la posibilidad de que la heterogeneidad química en la superficie del implante puede reducir la resistencia a la corrosión del Ti en el medio fisiológico [1,4,5]. La proyección de Titanio por plasma, también comúnmente utilizada, logra una adecuada composición superficial, principalmente compuesta por TiO y TiO 2, con rugosidad Ra =7μm. Se ha reportado presencia de partículas de Ti en el hueso adyacente al implante, posiblemente desprendidas durante el proceso quirúrgico, debido a la baja densidad y resistencia de las capas así depositadas [4]. El proceso EDM (Electro Discharge Machining) aplicado a la producción de implantes registra escasos antecedentes. Consiste en la aplicación de una descarga eléctrica entre la pieza a tratar y un electrodo. Dicha descarga, produce la fusión y vaporización del material de la pieza debido a las altas temperaturas alcanzadas localmente, del orden de 1,2 x 10 4 ºC [6]. El material fundido es barrido por el flujo constante de fluido dieléctrico en la fase pasiva del proceso, adoptando la forma de diminutas esferas. La naturaleza del fluido dieléctrico y el electrodo juegan un papel importante durante el proceso. Estudios experimentales sobre el maquinado de Titanio puro por EDM, con C o Cu como electrodos, y kerosene como dieléctrico, informan que la superficie de la pieza resulta contaminada con elementos provenientes del dieléctrico y del electrodo, y presenta capas refundidas de Ti (recast) [7,8]. Sobre una aleación de Ti, con agua destilada como dieléctrico, se logró formación de TiO con aparición de grietas y aumento de la tasa de remoción [8]. En este trabajo se efectúan tratamientos superficiales de granallado y EDM sobre probetas de Ti c.p. Los principales objetivos son: lograr superficies rugosas, pasivadas con TiO y libres de contaminación mediante EDM con electrodo de Ti y agua destilada como dieléctrico y aportar mas datos experimentales para el proceso de granallado Se efectúan además primeras experiencias de maquinado EDM sobre cilindros roscados del mismo material 2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL 2.1 Material Se empleó titanio comercialmente puro (Ti c.p.) grado II (ASTM F67-89), provisto en forma de barra cilíndrica de 6mm de diámetro 2.2. Probetas Las barras fueron cortadas, y mecanizadas para obtener 17 probetas con forma de disco de 6 mm de diámetro y 4mm de espesor. El acabado de las superficies planas se obtuvo mediante pulido manual con lija al agua, tamaño de grano final Tratamiento de las superficies Sobre las superficies planas de los discos se efectuaron tratamientos de granallado a 9 probetas, y de EDM a 6 probetas. Las dos probetas restantes se reservaron para control.

3 2.3.1 Granallado Las probetas para granallado se separaron en tres grupos. Cada grupo fue tratado mediante proyección con partículas de alúmina blanca (Al 2 O 3 ) de diferente granulometría: mallas F36, F60 y F80 de acuerdo a norma FEPA 42-F Los parámetros de granallado fueron: presión 8 bar, distancia 100 mm y ángulo de proyección de las partículas 30º. Se utilizó el tiempo de proyección necesario para lograr en cada probeta el tratamiento completo y uniforme de toda la superficie. Finalmente fueron lavadas por ultrasonido en agua durante 15 minutos EDM (electroerosión) Se separaron en dos grupos. Cada grupo fue procesado con diferente intensidad de corriente eléctrica (potencia): 10A y 2A respectivamente. El resto de las condiciones del proceso fueron iguales para ambos grupos, a saber: electrodo de Ti, agua destilada como fluido dieléctrico, tiempo de chispa 100 seg, tiempo de lavado 100 seg, distancia probeta-electrodo (gap) 500 m, polaridad de probeta positiva. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Se reportan para cada tratamiento superficial efectuado, los resultados de las caracterizaciones de morfología y rugosidad, de la composición elemental, y compuestos formados en la superficie Tratamiento de granallado Las figuras 1 y 2 muestran micrografías de muestras de Ti granalladas con Al 2 O 3 de diferente granulometría. La morfología es claramente diferente en cuanto al espaciado y dimensión de las irregularidades. Ambas muestras presentan zonas de desgarramiento y huecos acordes al tamaño del grano incidente y una morfología mayormente homogénea y uniforme. Finalmente, una probeta de cada grupo fue limada en un plano perpendicular a la superficie tratada, posteriormente incluida en baquelita y pulida con lija al agua grano Caracterización superficial Fig. 1. Micrografía SEM (x100) de la superficie de una muestra de Ti granallada con Al 2 O 3 malla F80. Se determinó la morfología de la superficie y de la capa superficial sobre el corte perpendicular a la superficie tratada, en un microscopio electrónico de barrido (SEM) Joel JSM-6460LV. Se efectuó el análisis elemental mediante la técnica de Espectroscopia de rayos X por dispersión de energía (EDS). El equipo utilizado fue un EDAX Genesis XM4-Sys 60, equipado con alisador multicanal EDAX modelo EDAM IV, detector de Zafiro Si (Li), ventana de Be súper delgada, y software EDAX Genesis Versión Se realizaron mediciones de rugosidad con un rugosímetro de contacto Taylor-Hobson Surtronic 3+. El estado de combinación química de los elementos hallados en la superficie de las muestras fue determinado mediante difracción de rayos X (DRX). Se empleó radiación de Co Ka (40 Kv, 30 ma), 2q en el rango de 20 a 100 º (paso: 1º/min) Fig. 2. Micrografía SEM (x100) de la superficie de una muestra de Ti granallada con Al 2 O 3 malla F36. La Figura 3 muestra los perfiles de rugosidad de las dos muestras granalladas con partículas de granulometría F80 y F36 respectivamente. Se observa similitud en cuanto a la forma del perfil de rugosidad, pero difieren notoriamente en altura total (distancia máxima de pico a valle) y en el espaciado entre picos. Por otra parte, los valores promedios de Ra y Rt difieren respondiendo a la tendencia

4 esperada, es decir: valores promedio de Ra y Rt más altos para las muestras granalladas con las partículas de mayor tamaño (Tabla I). A B Fig. 5. Imagen EDS. Análisis cualitativo de Al. Fig. 3. Perfiles de rugosidad de las muestras tratadas con partículas de granulometría a) F80 y b) F36 Tabla I Rugosidad obtenida por granallado Partícula Ra (μm) Rt (μm) F F F La micrografía SEM (x5000) de la Figura 4 muestra una partícula de Al 2 O 3 incrustada en la superficie, y en detalle el desgarramiento o arado que sufre el material con sus consecuentes laps. La presencia de esas partículas es una consecuencia inevitable de este proceso y pueden encontrarse aún después del tratamiento de limpieza por ultrasonido. El análisis elemental por EDS realizado sobre una amplia región de la superficie de la probeta, evidencia la presencia de Aluminio uniformemente distribuido (Figura 5), indicando la presencia de partículas de Al 2 O 3. En resumen, mediante el proceso de granallado sobre Ti c.p, es posible obtener un amplio rango de valores de rugosidad modificando el tamaño de las partículas incidentes. Por otra parte, con los métodos convencionales de limpieza, no se obtiene una superficie totalmente libre de contaminantes. La causa principal radica en la gran cantidad de partículas incrustadas, algunas muy firmemente ancladas, lo cual, impide alcanzar una completa remoción. Cabe suponer que, en analogía con lo observado en implantes perforados [1,9], el solapamiento de laps formando cavidades puede conducir a un aumento de la tasa de infección Tratamiento EDM Fig. 4. Micrografía SEM (x5000). Partícula de Al 2 O 3 incrustada en la Superficie. Las figuras 6a y 6b muestran las imágenes SEM (x100) de las superficies tratadas por EDM con corrientes de 10A y 2A respectivamente. Ambas presentan la textura de cráteres, típica de las superficies tratadas por EDM [6]. Para la corriente de 10A la textura es más irregular, con cráteres más amplios y profundos, debido a que la superficie recibe más energía térmica, aumentando la cantidad de material fundido y vaporizado.

5 CONAMET/SAM a Fig. 8. Micrografía SEM (x1000). Agrietamiento de la capa superficial b Otra consecuencia del EDM es la formación de poros superficiales abiertos, atribuidos a la retención de fluido dieléctrico [7] durante el enfriamiento brusco de la superficie en la fase pasiva del proceso. Las imágenes de las Figuras 6a y 6b muestran dichos poros irregularmente distribuidos, mas numerosos para la condición de 10A. Fig. 6. Micrografías SEM(x100) de las superficies tratadas por EDM. Corriente de a) 10A y b) 2A. La micrografía SEM (x1000) de la Figura 7 muestra en detalle un cráter de aspecto circular. Se aprecia además agrietamiento a su alrededor, que se extiende a toda la superficie como muestra la Figura 8. Ello es atribuible a tensiones residuales de tracción causadas por el proceso [7,10], el cual somete al material en forma alternada a muy altas temperaturas y bruscos enfriamientos, en ciclos con altas frecuencias de repetición. Cabe esperar que en los implantes, dada su geometría axial-simétrica, las tensiones residuales y sus efectos sean menores. La figura 9 muestra los perfiles de rugosidad para ambas condiciones de proceso. Se observa similitud en la forma del perfil con crestas y valles redondeados, cuya amplitud y profundidad son menores para 2A. Estos resultados son congruentes con lo observado en las imágenes SEM de las figuras 6a y 6b. Los valores de Ra (Tabla II), son semejantes a los del granallado y del orden de los reportados para otros tratamientos superficiales [1,2,4,5]. Fig. 9. Perfiles de rugosidad de las muestras tratadas por EDM: a) 2A, b) 10A. Tabla II- Rugosidad obtenida por EDM Parámetro Ra Rt Fig. 7. Micrografía SEM (x1000). Cráter superficie tratada por EDM (2A). sobre la 2A A En comparación con los perfiles del granallado, las superficies obtenidas por EDM podrán ser menos propicias para alojar y permitir el crecimiento de bacterias debido a su perfil ondulado con

6 irregularidades mas espaciadas, sin aristas vivas y sin laps que formen cavidades. La figura 10 muestra la imagen SEM (x1000) de un corte perpendicular a la superficie tratada, que permite observar una capa de espesor relativamente constante cubriendo por completo la superficie. Presenta una morfología similar en todas las probetas, con espesores entre 10 y 15 μm. correspondientes al metal base. Ello se atribuye a la cristalinidad y al espesor de la capa superficial de TiO. Fig. 12. Patrón de difracción correspondiente a TiO, probeta tratada por EDM a 10 A. Durante el EDM, pequeñas zonas en la superficie alcanzan temperaturas del orden de 1,2 x10 4 ºC [6], parte del metal fundido es evaporado y posteriormente ionizado. Por otra parte, el campo eléctrico entre pieza y electrodo, provoca la ionización del agua para permitir la descarga eléctrica. La ionización y procesos simultáneos de colisión y reacciones transitorias entre iones, descompone el agua en Oxigeno e Hidrógeno. Finalmente, dichos iones y átomos de Ti y O reaccionan conformando una capa de TiO sobre la superficie de la pieza. Fig. 10. Imagen SEM (x1000). Corte perpendicular a la superficie tratada por EDM (10A). La figura 11 muestra los resultados del análisis elemental EDS de dicha capa, el cual indica presencia de Ti (70%), O (22%) y C (7,8%). El porcentaje de O determinado es muy superior al del Ti sin tratar (4%). El C en ningún caso superó el 11%, y su presencia se atribuye a restos del material de inclusión de las probetas, manipuleo y exposición al ambiente. Concentraciones similares de C han sido reportadas [11]. Mediciones de dureza sobre la capa de TiO revelan un aumento de dureza de 5 a 7 veces respecto del Ti sin tratar. En efecto, la dureza Knoop (kp/mm 2) en la capa de TiO abarca el rango de 1120 a 1580, siendo de 226 la del Ti c.p. Esto evidencia una elevada resistencia de la capa superficial difícilmente removible por la acción mecánica durante la fijación del implante al hueso o la posible fricción en la interfaz hasta alcanzar la oseointegración. A ello se agrega sus propiedades de inocuidad, alta resistencia a la corrosión y acción de pasivado sobre el material base. A diferencia de otros reportes [7,8,10], la imágenes SEM no muestran la presencia de recast de Ti como resultado de la fusión y resolidificación de Ti puro sobre la superficie. Ello puede atribuirse a los parámetros del proceso empleados en este trabajo. Fig. 11. Análisis EDS de la capa vista en corte perpendicular a la superficie tratada por EDM. El estado de combinación química entre el Ti y el O se determinó por DRX. La Figura 12 muestra el difractograma de una de las probetas tratadas a 10A. Se observan picos de TiO únicamente. No se distinguen otros picos significativos, ni aún los Puede inferirse que los implantes tratados por EDM podrán presentar algunas ventajas: inexistencia de elementos contaminantes; presencia de una capa superficial de TiO de espesor significativo, cuyas propiedades de alta dureza y estabilidad química proveen una superficie pasivada y de alta resistencia. La rugosidad redondeada y de mayor espaciado horizontal, con ausencia de laps que formen cavidades, puede contribuir a disminuir la tasa de infección. Es necesario a futuro recurrir al ensayo

7 clínico de los implantes tratados con esta técnica para verificar sus aptitudes y posibles inconvenientes. Primeras experiencias de maquinado EDM sobre cilindros roscados mostraron una superficie con rugosidad semejante a los discos y una tasa de producción aceptable para valores medios y altos de intensidad de corriente. Deberá avanzarse en el estudio modificando los parámetros del proceso: intensidad de corriente, tiempo de chispa y de pausa, distancia entre electrodo y pieza, etc. 4. CONCLUSIONES El proceso de granallado sobre Ti c.p, permitió obtener un amplio rango de valores de rugosidad modificando el tamaño de las partículas proyectadas. Se observan zonas de desgarramiento, huecos y partículas de Al 2 O 3 firmemente incrustadas, además de la presencia de cavidades formadas por el solapamiento de laps. Las superficies de Ti c.p tratadas por EDM, con electrodo de Ti c.p y agua destilada como dieléctrico, presentan la típica textura de cráteres, más amplios, profundos y de distribución mas irregular para la intensidad de corriente mas alta. Se obtuvo una capa superficial de TiO de 10 a 15 μm de espesor, con agrietamiento superficial generalizado y libre de elementos contaminantes. La dureza experimentó un aumento de 5 a 7 veces respecto del Ti sin tratar. Puede inferirse que los implantes tratados por EDM podrán presentar algunas ventajas: carencia de elementos contaminantes; la presencia de una capa superficial de TiO de alta dureza y estabilidad química que proveen a la superficie alta resistencia y pasivación. La ausencia de laps formando cavidades puede conducir a una disminución de la tasa de infección. Lo cual deberá se comprobado mediante ensayos clínicos para verificar las aptitudes y posibles inconvenientes de esta técnica. [3] Thomas K, Cook S. An evaluation of variables influencing implant fixation by direct bone apposition. J Biomed Mater Res (1985) [4] L. Le Guehennec, A. Soueidan, P. Layrolle, Y. Amouriq, Surface treatments of titanium dental implants for rapid osseointegration. Dental materials 2 3 (2007) [5] P.A.Corengia, G. Conterno, L. Pazoz, Influencia del granallado con AL2O3 y vidrio en las características de superficie de implantes dentales. CONAMET-SAM 2003, [6] Metals Handbook V.16 Machining. ASM International. Ninth Edition. [7] Spiros Zinelis,Surface and elemental alterations of dental alloys induced by electro discharge machining (EDM), dental materials 23 ( 2007 ) [8] S.L. Chen, B.H. Yan, F.Y. Huang,Influence of kerosene and distilled water as dielectrics on the electric discharge machining characteristics of Ti 6A1 4V. Journal of Materials Processing Technology 87 (1999) [9] D Buser, Mericske-Stern, Bernard JP, Beheke A, Hirt HP, Belser UC, Lang Np. Long-Term evaluation of non-submerged ITI implants. Part1:8- year life table analysis of prospective multi-center study with 2359 implants. Clin Oral Implants Res 8 (1997) [10] Ahmet Hasçalık, Ula_ Çayda_ Electrical discharge machining of titanium alloy (Ti 6Al 4V). Applied Surface Science 253 (2007) [11] C. Oviedo, J. Y. Turanza. Caracterización superfical de implantes dentales de Ti mediante las técnicas XPS y SEM. Jornadas SAM CONAMET AAS 2001, (2001) REFERENCIAS [1] Conrado José Aparicio Badenas, Tratamientos superficiales sobre Titanio comercialmente puro para mejora de la oseointegración de los implantes dentales, Memoria de tesis doctoral, UPC [2] Wennerberg A, Hallgren C, Johansson C, Danelli S.A Histomorphometric evaluation of screw-shaped implants each prepared with two surface roughnesses. Clin Oral Implants Res 1998; 9:11 9.

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