Protocolo de Análisis de Cromatografía de Gases-Masas

Transcripción

1 1. OBJETIVO. Describir los requisitos y mecanismos necesarios para el análisis de muestras en el Laboratorio de Cromatografía de. 2. ALCANCE. Aplica al Laboratorio de Cromatografía de, al departamento de Vinculación, y al Cliente (interno y externo). 3. DESCRIPCIÓN DEL PROTOCOLO 3.1. INTRODUCCION La cromatografía de Gases acoplada a la Espectrometría de Masas es una técnica a través de la cual se pueden separar mezclas complejas que contengan compuestos orgánicos volátiles y no termolábiles. Los cuales, una vez separados en el cromatógrafo son analizados por el detector de masas con la técnica de ionización de Impacto Electrónico. Con esta configuración se pueden detectar de manera optima compuestos en un rango de masa entre 30 a 500 Dalton, lo que permite su uso en el análisis de muestras de origen ambiental, biológicas, farmacéuticas, alimentarias, entre otras. CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS PARA ANÁLISIS Los tipos de servicio externo así como los requerimientos administrativos se detallan en el Procedimiento para el servicio de Vinculación VIN-PR-01. Elaboró Revisó Autorizó Responsable de Proceso Iris J. Montoya Balbás Ma.Yolanda Ríos Gómez María G. Medina Documento controlado por medios electrónicos. Toda impresión o descarga es un documento no 1

2 La muestra se entregará en un vial claramente identificado de forma indeleble con referencia (clave preferentemente con 6 caracteres como máximo) que deberá ser la misma consignada en la solicitud de análisis. La muestra debe ser de naturaleza orgánica volátil y térmicamente estable, no polar o poco polar y en una concentración no inferior a los 5mg/ml, si están en solución o 5 mg si es muestra solida. Si la muestra proviene de un extracto de vegetales o de otra fuente, es deseable que estos sean previamente purificados y libres de partículas en suspensión. Es deseable que las muestras sean solubles en disolventes grado HPLC como diclorometano, hexano, acetona, metanol, o acetato de etilo. Etanol no. No es posible realizar análisis en muestras acuosas debido al daño que esto causa a la bomba de vacío y/o filamento de este equipo y la columna. Las muestras analizadas podrán ser recuperadas a solicitud del solicitante, de lo contrario son desechadas como residuo químico. Cualquier duda relacionada con el tipo de experimento o técnica solicitada podrá ser consultada directamente con el Departamento de Vinculación correo serviciosexternos@uaem.mx 2 de 6

3 3.2. PROCESAMIENTO DE LAS MUESTRAS (INTERNAS Y EXTERNAS) El solicitante interno del análisis debe registrar en la bitácora con código LCG-BI-01 que se localiza en el laboratorio de CG/MS cada una de las muestras para las que solicita análisis. Únicamente las muestras provenientes de la Jefatura de Vinculación (Ver procedimiento VIN-PR-01) se recibirán en el laboratorio con el formato de solicitud LGC-FO-01 que deberán satisfacer los requisitos descritos en el apartado de Características de las muestras para análisis. Se resguardan las muestras internas para análisis en la zona de recepción de muestras internas. Se resguardan las muestras externas para análisis en la zona de recepción de muestras externas. Se procede al análisis de la muestra. El análisis realizado a cada muestra interna se registra en el equipo en carpetas electrónicas organizadas cronológicamente e identificadas con el año, las iniciales del investigador y el núm. secuencial que le corresponda (15MF2). Los archivos de las muestras externas serán guardados electrónicamente con el folio asignado por vinculación. 3 de 6

4 Los archivos generados en cada experimento se resguardan por un periodo de 6 meses. Al terminar el análisis se procesa lo siguiente: cromatograma, patrón de fragmentación del compuesto detectado, comparación con la biblioteca NIST (si fue solicitado), reporte del porcentaje relativo de las áreas (si fue solicitado) y se envían los resultados al correo electrónico a los usuarios internos y a Vinculación el resultado de las muestras externas. Se firma de recibido los resultados en la bitácora LGC-BI-01 y se entrega el vial conteniendo el sobrante de la muestra utilizada al solicitante interno y a Vinculación el vial de la muestra externa. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIA. Manual de Calidad (SGC-MC-01). Plan de calidad Servicios Analíticos (ANA-PC-01). Instructivo de Operación Básica del Cromatógrafo Gases 6890 con Detector de Masas 5973N, Agilent (LGC-IT-01). Documentos externos: Manuales de operación del fabricante del equipo Cromatógrafo de Gases Mod acoplado a un Detector de Masas 5973N. 5. GLOSARIO Servicio interno: está restringido a las muestras provenientes de proyectos de investigación cuyos responsables principales son profesores-investigadores del CIQ y alumnos asociados a dichos proyectos 4 de 6

5 Servicio de vinculación: lo ofrece el CIQ para apoyar el desarrollo de la investigación en la UAEM, en otras instituciones de educación superior y a la industria.. 6. REGISTROS Nombre Código Conservación Solicitud de análisis de Cromatografía de Gases- Masas LGC-FO-01 Bitácora de Servicio Analítico Laboratorio Cromatografía de LGC-BI-01 Bitácora de registro incidencias de LGC-BI-02 Bitácora de registro de pruebas de desempeño de LGC-BI-03 Bitácora de monitoreo y mantenimiento preventivo de LGC-BI-04 Hoja de verificación SGC-FO-10 Constante Resultados de análisis de S/C 1 año 5 de 6

6 7. CONTROL DE CAMBIOS VERSIÓN CAMBIOS FECHA 1 Documento de nueva creación Se realiza revisión completa del protocolo y se realizan ajustes generales. Se implementa que las muestras externas serán guardados electrónicamente con el folio asignado por Vinculación de 6