RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0199 (2009) (Spanish): Cemento hidráulico. Determinación del calor de hidratación

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3 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 199:2009 Segunda revisión STANDARD TEST METHOD FOR HEAT OF HYDRATION OF HYDRAULIC CEMENT. First Edition DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, calor de hidratación, ensayo. CO CDU: :620.1: CIIU: 3692 ICS:

4 CDU: :620.1 : CIIU: 3692 ICS: CO Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria CEMENTO HIDRÁULICO. DETERMINACIÓN DEL CALOR DE HIDRATACIÓN. NTE INEN 199:2009 Segunda revisión OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el calor de hidratación del cemento hidráulico mediante la medición del calor en una solución de cemento seco y el calor en una solución de una porción separada de cemento que ha sido parcialmente hidratado por 7 y 28 días; la diferencia entre estos valores será el calor de hidratación para el respectivo período de hidratación. 2. ALCANCE 2.1 El propósito de este ensayo es determinar si el cemento hidráulico bajo ensayo cumple con el requisito de calor de hidratación de la especificación aplicable al cemento hidráulico. 2.2 Este ensayo además puede ser usado para propósitos de investigación cuando se desea determinar el calor de hidratación del cemento hidráulico a cualquier edad (ver nota 1). 2.3 La determinación del calor de hidratación del cemento hidráulico proporciona información que es de mucha ayuda para calcular la elevación de temperatura en el hormigón masivo. 2.4 Los resultados de esta norma pueden ser imprecisos si alguno de los componentes del cemento hidráulico es insoluble en una solución de ácido nítrico o ácido fluorhídrico. 2.5 Esta norma no tiene el propósito de contemplar todo lo concerniente a seguridad, si es que hay algo asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadamente saludables y seguras y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reguladoras antes de su uso. 3. DEFINICIONES 3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN MÉTODO DE ENSAYO 4.1 Resumen. El calor de hidratación del cemento hidráulico, es determinado calorimétricamente basándose en la diferencia en el calor de disolución entre el cemento no hidratado y el cemento hidratado en un período determinado de tiempo. 4.2 Equipos Aparato Calorimétrico: Calorímetro. El calorímetro, tal como se ilustra en la figura A.1 debe consistir de un vaso de vacío de boca ancha de 500 cm³, con un tapón de corcho u otro tapón apropiado, no reactivo, colocado en un contenedor debidamente aislado (ver ) para mantener el vaso de vacío en posición y proteger el vaso de excesivas fluctuaciones de temperatura. El vaso de vacío debe ser recubierto en el interior con un material resistente al ácido fluorhídrico, tal como la resina fenólica, una resina de acetato de cloruro de vinilo curadas térmicamente o cera de abejas. El recubrimiento resistente al ácido debe permanecer intacto y libre de fisuras todo el tiempo, este debe ser examinado frecuentemente y renovado cuando sea necesario. Como otro medio de protección al vaso de vacío, NOTA 1. Cuando los ensayos son realizados con fines de investigación, información adicional útil puede obtenerse mediante la determinación de finura, composición y compuestos químicos. DESCRIPTORES: Materiales de construcción y edificación, cemento, calor de hidratación, ensayo. -1-

5 en lugar del recubrimiento al interior del vaso, puede utilizarse un revestimiento de plástico de tamaño adecuado. Los contenidos del vaso de vacío no deben cambiar más de 0,001 C/min por grado de diferencia de la temperatura ambiente, cuando se llene con 425 g del ácido especificado en 4.4.2, tapándolo y dejándolo reposar y sin agitación durante 30 minutos. La temperatura para este control debe ser aproximada a las temperaturas de inicio a ser usadas al hacer la determinación Recipiente de aislamiento. El recipiente debe tener una capa de material aislante tal como una espuma no reactiva, algodón o fibra de vidrio, que debe tener al menos 25 mm de espesor y debe revestir los lados y el fondo del vaso de vacío, pero debe ser instalada de tal manera que se permita una fácil remoción del vaso Termómetros. Se requieren dos termómetros. Un termómetro de alta precisión para determinar la elevación de temperatura asociada con la disolución del cemento durante las determinaciones. Para los propósitos de esta norma, este termómetro se llama termómetro de la solución. El otro termómetro es usado para la medición de la temperatura de la muestra antes de la introducción en el calorímetro y la temperatura del aire durante la determinación. Para los propósitos de esta norma, este termómetro se llama termómetro de referencia. a) Termómetro de la solución. La precisión de lectura del termómetro de la solución debe ser de 0,001 C. El termómetro de la solución puede ser del tipo Beckman (ver nota 2), que es del tipo de tubo de vidrio con mercurio y que solamente indica diferenciales de temperatura, o de un tipo digital que indica las temperaturas existentes. Si se utiliza un tipo Beckman, debe estar graduado por lo menos al 0,01 C, con lecturas de 0,001 C que pueden ser estimadas por interpolación entre esas graduaciones. Además debe tener un rango de temperatura de al menos 6 C. b) Termómetro de referencia. El termómetro de referencia debe ser de cualquier tipo, que lea con una precisión de por lo menos 0,1 C Embudo. El embudo a través del cual la muestra es introducida en el calorímetro, debe ser de vidrio o de plástico, el tubo debe tener un diámetro interior de por lo menos 6 mm (ver nota 3) Ensamble del agitador. El agitador debe ser una hélice de tres aspas de polietileno, que tiene las dimensiones mostradas en la figura A.2, y se debe extender lo más cerca posible al fondo del calorímetro. El motor debe ser del tipo de velocidad constante, de al menos 37 W (1/20 hp) y debe estar equipado con un reductor de velocidad orientado de manera que mantenga constante una velocidad en el rango de 350 r/min a 700 r/min (ver nota 4) Mezclador. Un mezclador mecánico de moderada velocidad, tal como un agitador de tipo licuadora, capaz de mezclar íntimamente el cemento y el agua hasta una pasta uniforme Almacenamiento. El espacio de almacenamiento con temperatura controlada a 23,0 C ± 2,0 C Mortero. Con un diámetro de 200 mm y un triturador para moler las muestras parcialmente hidratadas Horno de secado. Que se mantenga entre 100 C a 110 C. NOTA 2. Si la parte del termómetro que está en contacto con la solución de ensayo es sensible al ácido nítrico o al ácido fluorhídrico existente en la solución de ensayo, entonces se recomienda que esta parte del termómetro sea recubierta con un material resistente para prolongar la vida útil del termómetro. NOTA 3. El diámetro mínimo es para prevenir obstrucciones con el polvo de la muestra de cemento. La longitud del tubo necesita ser ajustada de manera que la muestra sea descargada sin que la punta se humedezca con la solución de ácido, lo cual puede causar que el embudo se atasque y sea necesario interrumpir la determinación. El ángulo del tubo necesita ser ajustado de manera que la muestra no sea descargada sobre el agitador rotatorio, lo cual causa que la muestra se adhiera al recipiente en la línea del líquido. NOTA 4. El agitador mostrado en la figura A.2 puede ser fácilmente fabricado de una hélice de tres aspas de polietileno, comercialmente disponible, que tenga un diámetro de la hélice de 34 mm, un eje de 6 mm de diámetro y la longitud del eje de 455 mm aproximadamente. La función del agitador es doble: mantener uniforme la temperatura en todo el líquido y suministrar suficiente agitación para mantener el sólido en suspensión en la mezcla de ácido. Ya que un agitador capaz de mantener los sólidos en suspensión genera un calor considerable en el calorímetro, es importante que la velocidad del agitador, y por lo tanto, la tasa de generación de calor, se mantenga constante. Puesto que tal constancia es difícil de lograr con otros tipos de motores, se recomienda un motor sincrónico con un engranaje reductor de velocidad. -2-

6 4.2.6 Tamices. De 150 µm (No. 100) y 850 µm (No. 20), que cumplan con la norma NTE INEN Crisoles. De platino, de 30 cm³ de capacidad, con tapas, para la determinación de la pérdida por calcinación Estufa. O quemadores adecuados capaces de mantener una temperatura de 900 C a 950 C Balanza analítica y masas analíticas. Que cumplan con los requisitos prescritos en la NTE INEN 160 para el pesaje de muestras calorimétricas y para el pesaje de la pérdida por calcinación Masas y balanzas. Que cumplan con los requisitos de la norma ASTM C La balanza debe ser evaluada a una carga total de g. 4.3 Reactivos y materiales Pureza de los reactivos. Se debe utilizar químicos de grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se indique de otro modo, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles (ver nota 5) Otros grados pueden ser usados, siempre que primero se cerciore de que el reactivo tiene una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación Ácido fluorhídrico (gr. esp. 1,15). Ácido fluorhídrico concentrado (HF) Ácido nítrico (2,00 N). El HNO 3, 2,00 N, para uso en el calorímetro, debe ser preparado y estandarizado en grandes cantidades. Opcionalmente, la dilución HNO 3 puede ser hecha hasta con 127 cm 3 de HNO 3 concentrado (gr esp 1,42) por litro de solución, siempre que las determinaciones de capacidad térmica se realicen con cada lote diluido de HNO 3 así preparado Cera. Cera de parafina u otra cera apropiada, para el sello de ampolletas Oxido de zinc (ZnO). El ZnO debe ser calentado entre 900 C a 950 C p or 1 hora, luego enfriado en un desecador, triturado hasta que pase el tamiz de 150 µm (No. 100) y almacenado. Inmediatamente antes de una determinación de capacidad térmica, 7 gramos de ZnO previamente preparado debe ser calentado por no más de 5 minutos entre 900 C a 950 C, enfriado en un desecador hasta la temperatura ambiente y pesado con exactitud para introducirlo en el calorímetro (ver nota 6). 4.4 Determinación de la capacidad térmica del aparato Para determinar la capacidad térmica del sistema (esto es, el número de joules o calorías requeridos para elevar 1 C de temperatura al calor ímetro y sus contenidos), medir el aumento de temperatura corregida, obtenida al disolver 7 g de ZnO calcinado en la mezcla de ácido especificada. (Ver ) Transferir al vaso de vacío aproximadamente 400 g de HNO 3 2,00 N, el cual tiene que ser enfriado a la temperatura indicada por el rango inferior del termómetro de Beckmann (normalmente de 4 a 5 C bajo la temperatura ambiente), añadir 8,0 cm 3 de HF (gr. Esp. 1,15), pesar y añadir suficiente HNO 3 2,00 N adicional para alcanzar el peso total de la solución de 425,0 gr. Ensamblar el calorímetro y arrancar el motor del agitador. Tener cuidado de que las aspas del agitador o el eje no toquen el termómetro, los lados, el fondo del vaso o el tapón de corcho. El extremo inferior del tubo del embudo debe extenderse aproximadamente 6 mm por debajo de la superficie del tapón y por lo menos 12 mm NOTA 5. Reactivos Químicos, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, DC. Para sugerencias sobre los ensayos de reactivos que no están listados por la American Chemical Society, ver Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd, Poole, Dorset, U.K., y the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc (USPC), Rockville, MD. NOTA 6. La velocidad de disolución del ZnO varía con el tratamiento preliminar. El procedimiento descrito resulta en un producto que disuelve aproximadamente a la misma velocidad que el cemento seco. -3-

7 sobre el nivel del líquido. El extremo superior del bulbo del termómetro Beckmann debe estar al menos 38 mm bajo la superficie del líquido. Colocar a la misma profundidad en todas las determinaciones. Después de un periodo inicial de agitación de por lo menos 20 minutos para lograr uniformizar la temperatura del sistema, registrar la temperatura del laboratorio con una aproximación de 0,1 C, la temperatura del ácido con una aproxim ación de 0,001 C, registrar el tiempo e inmediatamente introducir el ZnO preparado a través del embudo a una velocidad uniforme (ver nota 7). Completar la introducción del ZnO en no menos de 1 minuto ni más de 2 minutos. Escobillar cualquier ZnO que haya quedado en el tubo del embudo hacia la mezcla de ácido por medio de una pequeña brocha de pelo de camello Leer la temperatura, con una aproximación de 0,001 C a los 20 minutos y nuevamente a 40 minutos después del inicio de la introducción de la muestra. La elevación de temperatura en los primeros 20 minutos, debido al calor de la solución de la muestra y cualquier ganancia o pérdida de calor hacia el ambiente se llama el periodo de solución. El cambio de temperatura durante el segundo periodo de 20 minutos es debido a la pérdida o ganancia de calor desde o hacia el ambiente. Esto es usado para corregir la elevación de temperatura en el periodo de disolución para obtener el calor efectivo en ese momento de la solución de la muestra. El segundo periodo de 20 minutos es llamado el periodo de corrección Calcular la elevación de temperatura corregida de la siguiente manera: R o = 20-0 (1) R = R o ( ) R o = elevación de temperatura observada, C, 20 = temperatura del calorímetro al final del periodo de disolución, 0 = temperatura del calorímetro cuando la muestra fue introducida, R = elevación de temperatura corregida, C, y 40 = temperatura del calorímetro al final del periodo de corrección Calcular la capacidad térmica del calorímetro y el contenido de la siguiente manera (ver nota 8): [ +, ( - ) +, ( - )] = (2) C = capacidad térmica, kj/ C, W = masa de ZnO, g, t = temperatura final del calorímetro, C ( 20 más temperatura, C, en la cual la lectura del termómetro Beckmann es cero) T = temperatura del ZnO, C, cuando se introduce en el calorímetro, (Temperatura ambiente) y R = elevación de temperatura corregida, C Si más de un vestigio de ZnO se encuentra adherido a la punta del embudo o en el tapón cuando se abre el calorímetro, rechazar la prueba Determinar nuevamente la capacidad térmica, en las siguientes ocasiones: NOTA 7. La temperatura de la muestra deberá ser idéntica a la de la habitación cuando la muestra es introducida en el calorímetro. NOTA 8. El calor de disolución del ZnO es kj/kg (256,1cal/g) a 30 C. Este valor se incrementa e n 0,4 kj/kg (0,1cal/g) por cada grado que decrece en temperatura bajo 30 C. La capacidad térmica del ZnO es 0,5 kj/kg. K (0, 12 cal/g. C). El calor necesario para que el ZnO alcance la temperatura final del calorímetro debe incluirse en el calor efectivo de la disolución. -4-

8 Cuando se reinicia el termómetro Beckmann (si se lo utiliza), Cuando se aplica un nuevo recubrimiento en el termómetro de la solución, agitador o frasco, Cuando se ha puesto en servicio un nuevo termómetro de la solución, agitador o frasco, Cuando se utiliza un nuevo lote de ácido, y En otras ocasiones cuando, de acuerdo al juicio del operador, se indica la necesidad. 4.5 Muestreo y especímenes de ensayo Preparación de la pasta de cemento. Almacenar el cemento y el agua de mezcla en una habitación con temperatura constante a 23,0 C ± 2, 0 C hasta que los materiales estén a temperatura ambiente antes de la preparación de la pasta. Mezclar 150 gramos de cemento y 60 cm 3 de agua destilada por medio de una espátula y remover la mezcla vigorosamente con un removedor mecánico por 5 minutos. Colocar porciones aproximadamente iguales, representativas de la pasta en cuatro o más recipientes de plástico, llenándolos hasta cerca de 13 mm desde la parte superior. Inmediatamente después del llenado de los recipientes, cerrar con tapones bien ajustados o tapas (Si existe alguna duda en cuanto a la estanqueidad del sello, finalizar el sellado de los recipientes con un baño de cera de parafina fundida). Almacenar los recipientes en una posición vertical en el baño de agua a 23 C ± 2,0 C, hasta el momento del ensayo Preparación de la muestra parcialmente hidratada para determinar su calor de disolución. A la edad de ensayo especificada o a una edad que interese, remover del almacenamiento un recipiente de muestra parcialmente hidratada, dentro de la tolerancia de tiempo para el ensayo de la NTE INEN 488, y durante un periodo inicial de agitación de 20 minutos del calorímetro, romper el plástico y retirar toda la muestra, rápidamente triturarla en un mortero de tal manera que todo el material pase a través de un tamiz de 850 µm (No. 20); luego, rápidamente colocar la muestra en un recipiente pesamuestras bien tapado. Tener cuidado, particularmente con la muestra parcialmente hidratada de 7 días, de exponerla al aire lo menos posible, y así minimizar la acción del CO 2 o de la pérdida de humedad de la muestra. 4.6 Procedimiento Procedimiento calorimétrico, cemento seco. Determinar el calor de la disolución de una muestra de cemento seco, de acuerdo con el procedimiento descrito para la determinación de la capacidad térmica (ver numeral 4.4), pero usar una muestra de 3 gramos (pesada con aproximación de 0,001 gramos) de cemento seco, en lugar del ZnO preparado (ver nota 7). (Poner cuidado en lograr una muestra representativa y uniforme). Calcular e informar los resultados en base a la masa calcinada (ver 4.6.3) Procedimiento calorimétrico, muestra parcialmente hidratada. Para el calor de la solución de una muestra parcialmente hidratada, seguir el mismo procedimiento que para el cemento seco, descrito en 4.6.1, pero utilizar una muestra calorimétrica de 4,18 ± 0,05 gramos de cemento parcialmente hidratado, pesar con una aproximación de 0,001 gramos (ver nota 7). Calcular el resultado en base calcinada Pérdida por calcinación: Cemento portland. Inmediatamente antes y después de que la muestra calorimétrica se pesó, pesar una muestra de una cantidad similar en un crisol de platino para la determinación de la pérdida por calcinación, el valor a ser usado es el promedio de dos determinaciones. Calcinar el cemento seco a 950 C ± 50 C por lo menos 1½ hora o hasta masa constante. Inmediatamente colocar el crisol conteniendo la muestra en un desecador y permitir que se enfríe a temperatura ambiente; entonces rápidamente pesar el crisol. Cuando determine la pérdida por calcinación del cemento hidratado, primero secar la muestra pesada en un horno entre 100 C a 110 C por 1 hora; luego colocar la muestra en una estufa a 950 C ± 50 C toda la noch e o hasta que tenga masa constante. Reducir la masa de la muestra de cemento que fue introducida en el calorímetro a base de masa calcinada para uso en los cálculos finales de la siguiente manera: -5-

9 W i = (A/B)W (3) W i = masa de la muestra calorimétrica, en base calcinada, g, A = masa de la muestra calcinada, g, B = masa de la muestra antes de la calcinación, g, y W = masa de la muestra calorimétrica, g Cementos hidráulicos compuestos. Además de los procedimientos descritos en , determinar la pérdida por calcinación por el método de referencia dado en la NTE INEN 160 para cemento portland de escoria de altos hornos y cemento de escoria. a) Determinar el contenido de SO 3 por el método de referencia dado en la NTE INEN 160 (ver nota 9). Además determinar el contenido de SO 3 de una porción del mismo cemento que no ha sido calcinado, usando el mismo procedimiento. b) Calcular el porcentaje de ganancia de masa por el azufre como sulfuro de la siguiente manera: G = 0,8 (S 1 S 2 ) (4) G = porcentaje de ganancia de masa en la muestra calcinada, S1 = SO 3 determinado en la muestra calcinada, y S2 = SO 3 determinado en la muestra no calcinada. 0,8 = relación de peso molecular de 4(O)/ SO 3 c) Calcular la masa de la muestra calorimétrica seca en base calcinada de la siguiente manera: ( - ) = (5) W i = masa de la muestra calorimétrica seca, en base calcinada, g, A = masa de la muestra seca calcinada, g, B = masa de la muestra seca antes de la calcinación, g, G = porcentaje de ganancia de masa del azufre como sulfuro, y W = masa de la muestra calorimétrica seca, g. d) Calcular la masa de la muestra calorimétrica parcialmente hidratada en base calcinada de la siguiente manera: (ver nota 10) ( - ) = (6) NOTA 9. Algunos de los ácidos usados para disolver la muestra pueden ser primeramente calentados en el crisol de platino para disolver cualquier material adherido. NOTA 10. En el cálculo se hace la hipótesis de que el mismo porcentaje de azufre como sulfuro esta presente antes de la calcinación en la muestra parcialmente hidratada como fue determinado en el cemento. Ensayos confirman que esa hipótesis es razonablemente correcta y no altera la precisión del método de ensayo. -6-

10 W i = masa de la muestra calorimétrica, en base calcinada, g, A = masa de la muestra parcialmente hidratada después de la calcinación, g, B = masa de la muestra parcialmente hidratada antes de la calcinación, g, G = porcentaje de ganancia de masa de azufre como sulfuro, y W = masa de la muestra calorimétrica parcialmente hidratada, g. 4.7 Cálculos Calor de disolución del cemento seco. Calcular la elevación corregida de temperatura como se describe en y También, corregir el valor del calor de disolución si la temperatura final de calorímetro del ensayo de calor de disolución, es diferente de la temperatura de la muestra calorimétrica cuando se la introdujo. Así, para el cemento seco, el cual tiene un calor específico de aproximadamente 0,8 kj/kg. K (0,2 cal/g. C), si la temperatura final del calorímetro excede la temperatura de la muestra de cemento al momento que fue introducido, añadir una corrección de 0,8 kj/kg. K (0,2 cal/g. C) de diferencia en aquellas t emperaturas cuando se calcule el calor de disolución. Calcular el calor de disolución del cemento seco de la siguiente manera. H 1 = (RC/W i ) 0,8 (T t d ) (7) H1 = calor de disolución del cemento seco, kj/kg, R = elevación de temperatura corregida, C, C = capacidad térmica, kj/ C, W i = masa de la muestra en base calcinada, g, T = temperatura ambiente, cuando la muestra en introducida, C, y t d = temperatura final del calorímetro al final de la determinación en cemento seco, C Calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada. Calcular el calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada de la misma forma que para el cemento seco (ver 4.7.1), con la excepción de hacer correcciones adicionales, de la siguiente manera Ya que un incremento de 1 C en la temperatura a la cual el ensayo del calor de disolución ocurre, causa una disminución de aproximadamente 1,3 kj/kg (0,3 cal/g) en el calor de disolución, si la temperatura del ensayo del calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada excede la temperatura de la determinación del cemento seco, una corrección de 1,3 kj/kg. K ( C) de diferencia en la temperatura debe ser añadida al valor de calor de disolución obtenido de la muestra parcialmente hidratada (ver Ec. 8) También, corregir el valor del calor de la solución si la temperatura final del calorímetro del ensayo de solución es diferente de la temperatura de la muestra calorimétrica cuando fue introducida. Así, para la muestra parcialmente hidratada, la cual tiene un calor específico de aproximadamente 1,7 kj/kg (0,4 cal/g) de cemento calcinado, si la temperatura final del calorímetro excede la temperatura de la muestra al momento que fue introducido, añadir una corrección de 1,7 kj/kg. K ( C) de diferencia en esas temperaturas cuando se calcule el calor de la solución (ver Ec. 8) Calcular el calor de la solución de una muestra parcialmente hidratada de la siguiente manera: H 2 = (RC/W i ) 1,7 (T t h ) 1,3 (t d t h ) (8) H 2 = calor de disolución de una muestra parcialmente hidratada, kj/kg, R, C, W i y T = la misma definición como en 4.7.1, excepto que se refiere a la muestra parcialmente hidratada. T d = el mismo valor numérico que en 4.7.1, y t h = temperatura final del calorímetro al fin de la determinación en la muestra parcialmente hidratada, C -7-

11 4.7.3 Calor de hidratación. Una temperatura final del calorímetro de 25 C debe ser considerada como la base a la cual el calor de hidratación debe ser referido, y el efecto de variación en esa temperatura debe tenerse en cuenta al considerar los resultados de los ensayos. Un incremento en la temperatura final eleva el calor de hidratación aproximadamente 0,4 kj/kg. K (0,1 cal/g. C) en el cemento calcinado. Por ejemplo, si la temperatura final es 27 C, 0,8 kj/kg (0,2 cal/g) debe sustraers e del calor de hidratación observado con el fin de referir los resultados a 25 C. En los casos dudosos, una corrección apropiada debe hacerse para efectos de la temperatura final del calorímetro. Calcular el calor de hidratación del cemento con una aproximación al kilojoule, de la siguiente manera (ver nota 11). H = H 1 H 2 0,4 (t h 25,0) (9) H = calor de hidratación del cemento calcinado, kj/kg, H 1 = calor de disolución de cemento seco (ver 4.7.1), H 2 = calor de disolución de la muestra parcialmente hidratada (ver 4.7.2), y t h = el mismo valor numérico que en Reensayos. En caso de falla en el cumplimiento del requisito de calor de hidratación a 28 días, una muestra de reserva de la pasta puede ser ensayada a una edad más avanzada con una corrección de 2,1 kj/kg (0,5 cal/g) por día de exceso en la edad añadida para llevar el reensayo del calor de disolución a la base de 28 días. El periodo durante el cual esta corrección puede ser realizada, se limitará a 4 días. En caso de falla del cumplimiento del requisito a 7 días, un reensayo completo incluyendo la mezcla de la pasta debe ser realizado. 4.9 Informe de resultado. Se debe elaborar un informe que contenga por lo menos los siguientes datos: a) marca y tipo de cemento, b) fechas de fabricación, muestreo y ensayo, c) nombre del laboratorista que efectuó el ensayo, d) Los resultados del calor de hidratación a cada una de las edades de ensayo requeridas por la especificación aplicable, e) cualquier otro detalle necesario para la completa identificación de la muestra ensayada Precisión y desviación Precisión: Precisión para un solo operador. La desviación estándar para un solo operador ha sido encontrada en 12,2 kj/kg (1s) (2,91 cal/g)(1s) y 14,8 kj/kg (1s) (3,54 cal/g)(1s) para la determinación del calor de disolución y el calor de hidratación, respectivamente (ver nota 12). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos adecuadamente realizados por el mismo operador en muestras del mismo cemento no deben diferir el uno del otro, en más de 34 kj/kg (8 cal /g) en la determinación del calor de disolución o 42 kj/kg (10 cal /g) en la determinación del calor de hidratación Precisión multilaboratorio. La desviación estándar multilaboratorio, ha sido encontrada en 18,5 kj/kg (1s) (4,42 cal/g)(1s) y 16,9 kj/kg (1s) (4,03 cal/g)(1s) para la determinación del calor de disolución y el calor de hidratación, respectivamente (ver nota 12). Por lo tanto, los resultados de dos ensayos adecuadamente realizados por dos laboratorios diferentes en muestras del mismo cemento no deben diferir el uno del otro, en más de 52 kj/kg (13 cal /g) en la determinación del calor de disolución o 48 kj/kg (11 cal /g) en la determinación del calor de hidratación Desviación. Ya que no hay un material de referencia aceptado, ninguna declaración de desviación ha sido realizada. 1 NOTA 11. Para convertir cal/g a kj/kg, multiplicar por 4, NOTA 12. Estos números representan, respectivamente, los límites (1s) y (d2s) como se describe en la norma ASTM C

12 NTE INEN ANEXO A FIGURA A.1. Calorímetro FIGURA A.2. Agitador -9-

13 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 151 Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 154 Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 160 Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 488 Norma ASTM C 670 Norma ASTM C Cemento. Definición de términos relacionados con el cemento hidráulico. Tamices de ensayo. Dimensiones nominales de las aberturas. Cemento hidráulico. Métodos de ensayo para el análisis químico. Cemento hidráulico. Definición de la resistencia a la compresión de morteros en cubos de 50 mm de arista. Norma para la Preparación de Declaraciones de Precisión y Desviación para Métodos de Ensayo para Materiales de Construcción. Especificaciones para Masas y Aparatos para Determinar Masa y Volumen Usados en los Ensayos Físicos de Cemento Hidráulico. Z.2 BASE DE ESTUDIO ASTM C Standard Test Method for Heat of Hydration of Hydraulic Cement. American Society for Testing and Materials. Philadelphia,

14 NTE INEN 199 Segunda revisión INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA CO Ing. Raúl Camaniero (Presidente) Ing. Jaime Salvador Ing. Patricia Moreno Ing. Hugo Egüez Sr. Carlos Aulestia Ing. Patricio Ruiz Ing. Luis Quinteros Ing. Raúl Ávila Ing. Washington Benavides Ing. Guillermo Realpe Ing. Verónica Miranda Ing. Carlos Proaño Ing. Xavier Herrera Ing. Patricio Villena Ing. Carlos Castillo (Pro Secretario Técnico) FACULTAD DE INGENIERÍA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. INSTITUTO ECUATORIANO DEL CEMENTO Y DEL CONCRETO - INECYC HOLCIM ECUADOR S.A. (CEMENTOS) HOLCIM ECUADOR S.A. (AGREGADOS) LAFARGE CEMENTOS S.A. INDUSTRIAS GUAPÁN S.A. CEMENTO CHIMBORAZO C.A. HORMIGONES HÉRCULES S.A. FACULTAD DE INGENIERÍA. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR. FACULTAD DE INGENIERÍA. PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL ECUADOR. HORMIGONERA EQUINOCCIAL MIDUVI HORMIGONERA QUITO CIA. LTDA. CÁMARA DE LA CONSTRUCCIÓN DE QUITO INECYC

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