EFECTO DEL GRADO DE POLIMERIZACIÓN Y TRATAMIENTO TÉRMICO SOBRE PROPIEDADES MECÁNICAS DE POLIURETANOS P.J. Peruzzo (1), O.R.

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1 Congreso SAM/CONAMET 2007 San Nicolás, 4 al 7 Septiembre de 2007 EFECTO DEL GRADO DE POLIMERIZACIÓN Y TRATAMIENTO TÉRMICO SOBRE PROPIEDADES MECÁNICAS DE POLIURETANOS P.J. Peruzzo (1), O.R. Pardini (1) (2),* y J.I. Amalvy (1) Grupo Materiales Poliméricos - Instituto de Investigaciones Fisicoquímicas Teóricas y Aplicadas (INIFTA), (CONICET UNLP), Facultad de Ciencias Exactas, Diag. 113 y 64 CC 16 Suc. 4. B1904DPI, La Plata, Buenos Aires, Argentina. (2) Materiales Poliméricos (LIMF Área Departamental Mecánica) - Facultad de Ingeniería UNLP, Calle 48 y 116, B1900TAG, La Plata, Buenos Aires, Argentina. (autor de contacto): jamalvy@inifta.unlp.edu.ar (alternativo): javier.amalvy@ing.unlp.edu.ar RESUMEN Se estudia el efecto del grado de polimerización y el tratamiento térmico ( curado ) sobre las propiedades mecánicas de películas poliuretánicas. El poliuretano se preparó empleando el método del prepolímero con diisocianato de isoforona y polipropilenglicol 1000, y ácido dimetilolpropiónico e hidroxietilmetacrilato como reactivos funcionales. Previa neutralización de los grupos carboxílicos con trietilamina, fue dispersado en agua realizando una extensión de cadena con hidracina. Parte de la dispersión fue polimerizada empleando persulfato de potasio como iniciador radicalario. Las películas se obtuvieron por simple evaporación del agua de las dispersiones y el curado térmico se realizó a 60 C durante 48 horas. Se observa que las propiedades mecánicas de las películas antes y después de la polimerización de los dobles enlaces cambian significativamente. El módulo de Young aumenta y la elongación porcentual se reduce, mientras que la dureza presenta valores crecientes. Estos cambios no son tan pronunciados en el caso del curado térmico, indicando que la reacción química mediante radicales libres provoca un mayor cambio estructural que el inducido por el tratamiento térmico. Los resultados se complementan con la determinación de la fracción gel y con estudios morfológicos y estructurales mediante dispersión de rayos X a bajos ángulos (SAXS). Palabras clave: poliuretanos, propiedades mecánicas, SAXS, nanoestructuras 1. INTRODUCCIÓN Los materiales poliméricos basados en poliuretanos (PUs) presentan propiedades excelentes en cuanto a calidad de película (brillo y terminación) y resistencia química, y son ampliamente empleados en la industria de los recubrimientos. Por tal razón, se han realizado numerosos esfuerzos para comprender la relación estructura-propiedad ya que presentan morfologías y propiedades mecánicas inusuales. Los PUs son polímeros formados por segmentos duros y blandos, con temperaturas de transición vítrea por arriba y por debajo de la temperatura ambiente. Estos segmentos son incompatibles termodinámicamente por lo que se produce una separación de los mismos, limitada por la presencia de la unión química entre ambos segmentos dando estructuras de dos fases a la escala nanométrica (del orden de los 10 nm). Los dominios duros pueden acomodarse con un orden de corto alcance (mediante puentes de hidrógeno) o de largo alcance dependiendo de la longitud del bloque y la historia térmica. Si bien es de esperar que las regiones duras de los segmentos duros sean cristalinas, su capacidad de cristalizar puede estar inhibida y formar regiones denominadas paracristalinas [1]. En este sentido, se ha demostrado la existencia tanto de segmentos duros cristalinos y paracristalinos y que el grado de separación de las micro/nanofases no es completa [2]. El grado de cristalinidad en los dominios duros del segmento puede ser incrementado por tratamientos térmicos [3] como también por una combinación de tensiones y tratamiento térmico [4]. La separación de los segmentos duros y blandos es un proceso relativamente rápida, el ordenamiento de los segmentos duros toma mayor tiempo. Este reordenamiento puede acelerarse mediante tratamientos térmicos y por ende modificarse la morfología y las propiedades que de ella dependen. Las propiedades mecánicas reflejan esa naturaleza heterogénea. Becario CONICET Miembro CIC 1087

2 Bonart y Clough confirmaron que en estos poliuretanos lineales, el agregado de los segmentos duros se produce vía puentes de hidrógeno entre los grupos uretanos para formar nanodominios duros ( Å) que reticulan físicamente en la fase continua de los segmentos blandos [5,6]. Estas reticulaciones físicas, a diferencia de las uniones químicas, son reversibles por encima de la transición de orden de los dominios duros y/o en solventes polares. La naturaleza elastomérica de estos poliuretanos multibloques lineales se ha atribuido al efecto reforzante de los nanodominios duros. Por otra parte, la química de poliuretanos permite introducir grupos funcionales reactivos, que posibilita la modificación de estos materiales, las cuales son de utilidad en aplicaciones posteriores. Una de ellas es la incorporación de monómeros que introduzcan dentro de la estructura grupos funcionales, tales como ácidos carboxílicos (-COOH) o aminos (-NH 2 ), los cuales al ser ionizados permiten la obtención de un polímero dispersable espontáneamente en agua. Este proceso es ampliamente utilizado en la actualidad para la obtención de dispersiones acuosas de estos polímeros, libres de solventes orgánicos volátiles. En particular, la introducción de componentes reactivos que contengan dobles enlaces, permite la posterior reacción de estos poliuretanos con otros monómeros o entre cadenas del polímero. La polimerización de esos enlaces dobles y/o un tratamiento térmico (o curado) permite obtener productos con características diferentes. En este trabajo se describe precisamente el efecto de la polimerización de los dobles enlaces y el tratamiento térmico sobre la estructura y las propiedades mecánicas de películas obtenidas a partir de dispersiones acuosas poliuretánicas. Para ello, películas obtenidas a partir de dispersiones poliuretánicas sin polimerizar y polimerizadas, fueron sometidas a un tratamiento térmico. Se realizaron ensayos de tracción y de dureza con el objeto de observar los cambios producidos sobre el material según los diferentes factores a los cual fue sometido (polimerización y curado). La información obtenida fue complementada con medidas de la fracción gel de los polímeros e información de la nanoestructura obtenida a partir de dispersión de rayos X a bajos ángulos (SAXS). 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1. Obtención de las dispersiones poliuretánicas El poliuretano se preparó empleando el método del prepolímero formado por diisocianato de isoforona (IPDI) y polipropilenglicol 1000 (PPG1000), empleando ácido dimetilolpropiónico (DMPA) e hidroxietilmetacrilato (HEMA) como reactivos funcionales que aportan a la cadena grupos carboxílicos y dobles enlaces respectivamente. El prepolímero, previa neutralización de los grupos carboxílicos con trietilamina (TEA), fue dispersado espontáneamente en agua realizando una extensión de cadena con hidracina (HZM) obteniendo de esta manera el poliuretano sin polimerizar (PUsp). Parte de la dispersión fue polimerizada empleando persulfato de potasio (KPS) como iniciador radicalario, reaccionando de esta manera los dobles enlaces provenientes del HEMA, dando lugar a la obtención del poliuretano polimerizado (PUp) Determinación de la fracción gel Sobre una solución 0.3 M de AlSO 4.18H 2 O, se adicionaron gota a gota con agitación constante 10 g de látex al 30 % en peso de sólidos. Los coágulos formados se filtraron, lavaron y re-dispersaron en agua destilada tres veces. Posteriormente se dejaron secar en desecador a temperatura ambiente sobre papel aluminio hasta peso constante. Una vez seco el precipitado, se procedió a la determinación de la fracción gel mediante extracción por Soxhlet con tetrahidrofurano durante 24 horas. Para esto, a un cartucho de papel de filtro de masa m 1, se le adicionó 1 g de polímero (m 2 ) y posteriormente se realizó la extracción. Al finalizar la misma, el cartucho se secó en estufa a 60 ºC para eliminar el solvente y luego a temperatura ambiente en desecador hasta peso constante (m 3 ). La fracción gel porcentual se determinó mediante la ecuación: Fracción gel = m m 3 2 m 1 m 1 x Obtención de películas de ensayos Las películas para los ensayos se obtuvieron por deposición de las dispersiones líquidas sobre placas de Teflón, permitiendo la evaporación del agua a 25 ºC. El curado térmico de películas seleccionadas se realizó a 60 C durante 48 horas. De esta manera se obtuvieron cuatro tipos de muestras, las cuales se 1088

3 detallan a continuación: poliuretano sin polimerizar, sin curar y curado (PUspSC y PUspC); y poliuretano polimerizado, sin curar y curado (PUpSC y PUpC) 2.4. Dispersión de rayos X a bajos ángulo (SAXS) Las medidas de SAXS fueron realizadas en el LNLS (Laboratorio Nacional de Luz Sincrotrón, Campinas, Brasil), en las líneas SAXS1 y SAXS2. Sobre muestras en forma de film se hizo incidir radiación X de y Å de longitud de onda, respectivamente. Los espectros fueron colectados durante 600 y 300 s respectivamente. La intensidad de la luz dispersada a bajos ángulos fue registrada en un detector unidimensional (SAXS1) o bidimensional (SAXS2) empleando una distancia muestra-detector de y mm, respectivamente Propiedades Mecánicas Las propiedades mecánicas de tracción fueron determinadas a 25 ºC usando una máquina EMIC modelo DL 3000 equipada con una celda de carga de 500 Newton, a una velocidad de ensayo de 500 mm/min y empleando una probeta en forma de halterio Tipo IV (6 mm ancho, 33 mm de longitud), de acuerdo a ASTM D638 (Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics). El módulo elástico, la deformación específica en la ruptura y la tensión en la ruptura fueron determinados a partir de las curvas tensión vs. deformación. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Mediante el procedimiento de síntesis empleado en el presente trabajo, se obtuvieron dispersiones acuosas con un contenido de sólidos de aproximadamente 30 % en peso. La fracción gel de los polímeros fue de 0 % para la muestra de PU sin polimerizar (PUsp) y de 57 % para la muestra de PU polimerizado (PUp). La Figura 1 muestra esquemáticamente los dominios duros cristalinos y paracristalinos asociados a los grupos uretanos y los segmentos blandos del poliol en poliuretanos segmentados. Esta microestructura bifásica formada por los dominios duros cristalinos en una matriz blanda y flexible conformada por los segmentos blandos puede considerarse típica de los PU. Dominios duros paracristalinos Matriz blanda y flexible Dominios duros cristalinos Segmentos duros aislados Figura 1. Regiones presentes en poliuretanos segmentados (adaptado de [7]) En la Figura 2 se observan los espectros de SAXS obtenidos para las muestras estudiadas, donde q = (4π/λ) sen θ, siendo λ la longitud de onda de la radiación X y θ el ángulo de dispersión. Para la muestra PUspSC, se observa la presencia de un pico ancho ubicado a q = 0.13 Ǻ -1, el cual se corresponde con una distancia de correlación de Ǻ, calculada mediante la ecuación d = 2π/q max, la cual se asocia a los tamaños medios de las fases compuestas por segmentos duros [8]. Mediante la polimerización de los dobles enlaces (PUpSC) se observa que el pico se vuelve más marcado, además de que el mismo se desplaza a valores de q = 0.10 Ǻ -1 (d = 62.8 Ǻ). 1089

4 1E-3 Intensidad (u.a.) 1E-4 1E-5 PUpC PUpSC 1E-6 PUspC PUspSC q (Å) Figura 2. Espectros de SAXS de las muestras estudiadas. De esta manera puede apreciarse que la polimerización induce a la formación de dominios ligeramente más grandes que los obtenidos en la muestra sin polimerizar, que puede ser atribuida a una mayor segregación de fases inducida por un entrecruzamiento, tal como se desprende de la fracción gel. Al realizar el tratamiento térmico, se observa que para la muestra de PUspC se mantiene el pico ancho a q = 0.10 Ǻ -1 pero se destaca la aparición de un pico a q = 0.06 Ǻ -1, el cual se correlaciona con una distancia de Ǻ. Esta última se asocia con la formación parcial de dominios de segmentos duros de mayor tamaño durante el tratamiento térmico, proceso facilitado por la movilidad de las cadenas de PU ya que no se encuentran entrecruzadas (fracción gel 0 %). En el caso de la muestra PUpC, no se aprecian cambios en el espectro, debido a la imposibilidad de movimiento de las cadenas del PU lo cual indica que no se han producido cambios en el material a la escala del nanómetro por acción del tratamiento térmico. El comportamiento mecánico de poliuretanos segmentados se ha investigado extensivamente y el mismo está íntimamente ligado a la morfología y a la composición de los dominios duros y blandos. Los poliuretanos lineales son caracterizados generalmente por un alto grado de elongación, resistencia a la tracción y altos módulos iniciales [9, 10]. En la figura 3 se muestran las curvas tensión vs. deformación para las muestras estudiadas, mientras que los parámetros asociados a las mismas se detallan en la Tabla 1. En la misma se observa un comportamiento significativamente diferente entre las muestras PUsp y PUp. Estas últimas tanto curadas como sin curar poseen mayor módulo elástico y tensión en el punto de PUspSC PUspC PUpSC PUpC Tensión (MPa) Deformación (%) Figura 3. Curvas Tensión vs. Deformación para las muestras ensayadas. ruptura, y menor porcentaje de elongación en la ruptura, siendo por lo tanto un material más resistente a la tracción pero con menor fluidez que el primer caso. Esto estaría relacionado con el hecho de que, durante la la polimerización radicalaria de la dispersión poliuretánica, se generan entrecruzamientos entre las cadenas 1090

5 otorgando de esta manera mayor resistencia y provocando a su vez una pérdida de capacidad de elongación, de acuerdo con los valores de fracción gel obtenidos para ambos tipos de polímero. Tabla 1. Parámetros obtenidos de los ensayos de tracción Muestra Módulo de Young (MPa) Tensión a la ruptura (MPa) Elongación a la ruptura (%) PUspSC 12,9 2, PUspC 14,9 2, PUpSC 100,7 19, PUpC 120,6 25, Al observar los cambios producidos por el tratamiento térmico, se destaca la marcada disminución del valor de elongación en el punto de ruptura para los sistemas PUspSC y PUspC, como también el aumento de este mismo parámetro, pero en menor proporción, en el caso de las muestra PUpSC y PUpC. En ambos casos, un leve aumento del módulo elástico y de la tensión en la ruptura es observado al realizar el curado de las muestras. Los resultados obtenidos son consistentes con datos de durezas Buchholz y al marcado por lápiz [11] que se presentan en la Tabla 2. Nuevamente se destaca la gran diferencia entre las muestras PUsp y PUp, sin notarse cambios importantes con el curado térmico en estos parámetros, especialmente para el caso del ensayo al lápiz el cual es menos sensible que el ensayo de dureza Buchholz. Tabla 2. Dureza Buchholz y al lápiz de las películas estudiadas. Dureza PUsp PUp SC C SC C Buchholz 24,4 24,6 52,4 55,2 Lápices 5B-4B 5B-4B F-H F-H Esto podría indicar que las cadenas del sistema PUspSC, al ser sometidas a tratamiento térmico, tienen la posibilidad de reacomodarse libremente ya que no están entrecruzadas, lo cual se evidencia en el valor de su fracción gel, generando de esta manera en el caso de PUspC nuevos dominios de mayor tamaño a los formados en una primera instancia cuando se obtiene la película del polímero, lo cual también está relacionado con la gran disminución en la elongación porcentual obtenida luego del curado. Éste comportamiento no es posible para el caso del PUpSC, el cual al tener un alto grado de entrecruzamiento (fracción gel 57%) no se puede reacomodar libremente mediante el curado, por lo que no se detectan cambios apreciables en las propiedades mecánicas del sistema con el tratamiento térmico. 4. CONCLUSIONES El comportamiento mecánico de poliuretanos segmentados puede ser modificado de forma de obtener desde materiales blandos con altos porcentajes de elongación a elastómeros más rígidos mediante una selección de los procesos de síntesis y de tratamientos térmicos. La polimerización de los dobles enlaces funcionales y el tratamiento térmico de los materiales poliuretánicos estudiados en este trabajo modifica la morfología y las propiedades mecánicas. La polimerización de la dispersión poliuretánica mediante un iniciador radicalario, incorpora puntos de entrecruzamiento que modifica la morfología y las propiedades mecánicas. Estas no son afectadas por un ulterior tratamiento térmico. Los autores desean agradecer a la Comisión de Investigaciones Científicas de la Provincia de Buenos Aires, ANPCyT, CONICET, Laboratorio Nacional de Luz Sincrotón (Campinas Brasil, Propuestas D11A-SAXS # 4595/05 y # 5701/06) y Facultad de Ingeniería (UNLP) por el apoyo económico y al Lic. Tomás Plivelic de LNLS (Campinas, Brasil) por el apoyo técnico. REFERENCIAS 1. S.L. Cooper and A. Tobolsky, Properties of linear elastomeric polyurethanes, J. Appl. Polym. Sci. Vol. 10 (1966), p

6 2. L. M. Leungt and J.T. Koberstein, DSC Annealing Study of Microphase Separation and Multiple Endothermic Behavior in Polyether-Based Polyurethane Block Copolymers, Macromolecules Vol 19 (1986), p R. Bonart, L. Morbitzer, G. Hentze, X-ray investigations concerning the physical structure of crosslinking in urethane elastomers. II. Butanediol as chain extender, J. Macromol. Sci. B Vol. 3 (1969), p J. R. Quay, Z. Sun, J. Blackwell, R. M. Briber and E. L. Thomas, The hard segment unit cell for MDI- BDO-based polyurethane elastomers, Polymer Vol. 31 (1990), p Clough, S. B.; Schneider, N. S.; King, A. O. Small-angle X-Ray scattering from polyurethane elastomers J. Macromol. Sci. B Vol. 2 (1968), p R. Bonart, X-ray investigations concerning the physical structure of cross-linking in segmented urethane elastomers, J. Macromol. Sci. B, Vol. 2 (1968) p G. Holden; N.R. Legge, R. Quirk, H.E. Schroeder, Thermoplastic Elastomers, 1996, Hanser/Garden Publication: New York. 8. J.P. Armistead, G.L. Wilkes, R.B. Turner, Morphology of water-blown flexible polyurethane foams, J. Appl. Polym. Sci. Vol. 35 (1988) p M. Szycher, Szycher's Handbook of Polyurethanes, 1999, CRC Press: New York. 10. G.M. Estes, R.W. Seymour, and S.L. Cooper, Infrared Studies of Segmented Polyurethane Elastomers. II. Infrared Dichroism, Macromolecules Vol. 4 (1971) p P.J. Peruzzo, O.R. Pardini and J.I. Amalvy. Resultados a ser publicados. 1092

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