N MEIC EL PRESIDENTE D ELA REPUBLICA Y EL MINISTRO DE ECONOMIA, INDUSTRIA Y COMERCIO

Transcripción

1 N MEIC EL PRESIDENTE D ELA REPUBLICA Y EL MINISTRO DE ECONOMIA, INDUSTRIA Y COMERCIO En uso En uso de las potestades que les confiere el artículo 140, incisos 3) y 18) de la Constitución Política y de acuerdo con lo dispuesto en el 28, 2b) de la Ley General de la Administración Pública, en la ley N 1698 del 26 de noviembre d e1953 y en la ley N 5292 del 9 de agosto de 1973, DECRETAN: Artículo 1 ---Aprobar la siguiente: NCR 121: Bebidas Alcohólicas Destiladas. Determinación de Alcohol Etílico y Productos Congenéricos 1. Objetivo y ámbito de aplicación Esta Norma tiene por objeto establecer el método para la determinación de alcohol etílico y de productos congenéricos por cromatografía gaseosa en las bebidas alcohólicas destiladas. 2. Referencias NCR 110:1191. Norma oficial de bebidas alcohólicas destiladas. Determinación del título alcoholimétrico. 3. Definiciones 3.1 Productos congenéricos: son sustancias que se producen durante los procesos de fermentación y añejamiento. Los principales son aldehídos, ésteres y alcoholes superiores; contribuyen al aroma y sabor característicos de los aguardientes, según la materia prima de que proviene. Los productos congenéricos se designan también con el nombre de impurezas. 4. Determinación del alcohol etílico 4.1 Reactivos o materiales: todos los reactivos deben ser de calidad cromatográfica; el agua debe ser destilada o de pureza equivalente Material de empaque: como material de empaque para la columna cromatográfica podrá emplearse: Carbowax 20 M al 20% en Chromorsorb WAW malla 60/80; o Carbowax 20 al M al 0,3% en Carbopack C malla 80/100.

2 4.1.2 Solución de alcohol etílico: a un balón aforado de 10 ml se transfieren con pipeta volumétrica y 7 ml de acetona como estándar interno, 4 ml de etanol absoluto y se completa el volumen con agua destilada Preparación de la muestra. 4.2 Aparatos Cromatógrafo de gas: provisto con detector de ionización de llama, operado en las siguientes condiciones: temperatura es el inyector, 150 C, en el detector 150 C y en la columna 80 C Las velocidades de flujo de gases y la sensibilidad de operación deben ajustarse de manera que los picos ocupen 50 a 75% en el papel del graficador (carta). En caso de usar integrador, no es de gran importancia el área ocupada por los picos Columna de vidrio o de metal: de 183 cm y 6,35 mm de diámetro la columna debe lavarse con ácido nítrico concentrado, enjuagarse perfectamente, secarse, empacarse con el material de empaque indicado en el numeral y acondicionarse durante 24 horas como mínimo a una temperatura mayor en unos 20 C de las condiciones de trabajo y con un flujo de gas moderado. Se puede utilizar en sustitución, un sistema de columna capilar, con una fase estacionaria químicamente enlazada, tipo Carbowax 20 M Balones aforados volumétricos de 100 ml Pipetas volumétricas de 2,4 y 5 ml o pipetas graduadas de 4 y de 10 ml Microjeringa de 10 * Instrumental de laboratorio. 4.3 Procedimiento A un balón aforado de 100 ml se agregan 10 ml de la muestra sin diluir, 7 ml de acetona como estándar interno y se complica el volumen con agua destilada; la temperatura ambiente debe ser la misma al preparar la solución de la muestra y la solución del estándar, así como durante todo el procedimiento para no tener error en la medición de los volúmenes d ela soluciones Se ajusta el cromatógrafo a las condicines descritas en el numeral, se inyectan por triplicado 5 * , también en triplicado d ela solución estándar El cromatógrafo debe recalibrarse después de inyectar como máximo 4 soluciones de muestras. 4.4 Expresión de los resultados: los resultados se expresan en porcentajes en volumen y se calculan aplicando la fórmula siguiente: C = (A * E * S) / (A 1 * E 1 )

3 En la que: C es el contenido de etanol, expresado en ml por ml de muestra. A es el área del pico del estándar interno de la solución estándar de alcohol etílico. E es el área del pico del etanol de la solución de la muestra. S es la concentración de etanol en la solución estándar de alcohol etílico expresado en centímetros cúbicos por 100 ml de solución. A 1 es el área del pico del estándar interno de la solución de la muestra. E 1 es el área del pico del etanol de la solución estándar de alcohol etílico. 5. Determinación de productos congenéricos 5.1 Reactivos o materiales: todos los reactivos deben ser de calidad cromatográfica; el agua debe ser destilada o de pureza equivalente Material de empaque: como material de empaque para la columna cromatográfica podrá emplearse: Carbowax 1500 al 23% en Chromorsorb WAW malla 60/80 lavado con ácido; véase el numeral 5.3.1; o Carbowax 1500 al 0,2% en Carbopack C malla 60/ Soluciones patrón: para la preparación de las soluciones estándares se emplean los siguientes reactivos: Alcohol isobulítico. Para ensayo de aceite de fusel, d = 0, Alcohol isoamílico. Para ensayo de aceite de fusel d = 0, Alcohol n-propílico. d = 0, Acetato de etilo. d = 0, Acetaldehído. d = 0, Metanol. d = 0, butanol. d = 0, Alcohol n-amílico. d = 0, Soluciones patrones concentradas, en sendos balones de 100 ml se pesan con exactitud, 1 ml de alcohol isobutílico, 2 ml de alcohol isoamílico, 1 ml del alcohol n-propílico, 1 ml de acetato de etilo, 1 ml de acetaldehído, 1 ml del metanol, 1 ml del 2-butanol y 2 ml del alcohol n-amílico; se completa el volumen de cada balón con una solución al 40% (v/v) de alcohol etílico Soluciones patrones de trabajo, a sendos balones aforados de 100 ml, se transfieren 5 ml de cada una de las soluciones estándares concentradas, se completa el volumen con una solución al 40% (v/v) de alcohol etílico, se agrega 1 ml de la solución de n-butanol como estándar interno (véase el numeral 5.1.3) y se mezcla. Las soluciones estándares de trabajo deben prepararse semanalmente. Se deben preparar las soluciones estándares de

4 aproximadamente la misma concentración de la muestra, si dicha concentración difiere apreciablemente de la concentración de la solución estándar Solución de n-butanol para patrón interno: se diluye 10 ml de alcohol n-butílico, a 100 ml con una solución al 40% (v/v) de alcohol etílico. Un ml de esta solución adiciona a 100 ml de la muestra o de las soluciones estándares de trabajo es equivalente a aproximadamente 0,81 mg/ml de alcohol n-butílico. También podrá emplearse como estándar interno el compuesto iso-butil-metil cetona, para el cual no se requiere inyección preliminar de la muestra, véase el numeral Aparatos Cromatógrafo de gas, provisto con detector de ionización de llamas, operado en la siguientes condiciones: Temperaturas en el inyector, 150 C y en la columna 70 C Las velocidades de flujo de gases y la sensibilidad de operación deben ajustarse de manera que los picos ocupen 50 a 75% en el papel del graficador (carta). En caso de usar integrador, no es de gran importancia el área ocupada por los picos Columna de vidrio o de metal, de 240 cm (o de 183 cm) y 6,35 de diámetro; la columna de vidrio debe lavarse con ácido nítrico concentrado ( o con agua y jabón que no deje residuos en el caos de la columna de metal), enjuagarse perfectamente, secarse y empacarse como se indica en el numeral de la presente norma. Se puede utilizar en sustitución, un sistema de columna capilar, con una fase estacionaria químicamente enlazada, tipo Carbowax 20 M Balones aforados, de 100 ml Microjeringa, de 10 * Pipetas volumétricas, de 1 ml Instrumental de laboratorio. 5.3 Procedimiento Preparación de la columna: En un beaker de 250 ml se pesan 9 g de Carbowax 1500 y se mezclan con agua sobre un baño de vapor Por aparte se pesan en un beaker de 250 ml, 30 g de Chromosorb WAW y se combina con la solución de Carbowax 1500 en una cápsula de vidrio pirex de fonde plano o en un recipiente de polietileno de fondo plano, de aproximadamente 20 cm x 25 cm Se agrega agua justamente para cubrir el soporte sólido y se mezcla completamente; se evapora el agua, con agitación cuidadosa, para no destruir la malla de la fase sólido. Se puede aplicar un poco de vapor para acelerar la evaporación.

5 Después de evaporada el agua se seca el soporte recubierto durante aproximadamente 2 horas en un horno a 100 C Se empaca la columna con el material de empaque en forma uniforme y se deja acondicionado como mínimo durante 24 horas Determinación se ajusta el cromatógrafo en las condiciones descritas en el numeral y se efectúan inyecciones preliminares de 10 * de la muestra sin diluir, para verificar la ausencia de alcohol n-butílico; si dicho alcohol está presente al realizar los cálculos (véase el numeral 5.4) debe restarse esta cantidad de la cantidad total que se lea de alcohol n-butílico en la muestra después de agregar el estándar interno, véase la nota 2 al numeral a 100 ml de la muestra se agrega 1 ml de la solución de estándar interno y se mezclan; y se inyectan por triplicado 10 * , también en triplicado de cada una de las soluciones estándares de trabajo (véase el numeral el cromatógrafo recalibrarse después de inyectar cada muestra y las correspondientes soluciones estándares de trabajo. 5.4 Expresión de los resultados: los resultados se expresan en miligramos por 100 ml de la bebida alcohólica, para cada compuesto volátil analizado y se calculan aplicando la fórmula siguiente: C 1 = (A 2 * A 2 *S 1 ) * (A 3 * E 3 ) En la que: C 1 es el contenido del compuesto volátil expresado en miligramos por 100 ml de la bebida alcohólica destilada, véase nota. A 2 es el área del pico del estándar interno de la solución de estándar de trabajo correspondiente. E 2 es el área del pico del compuesto de la solución de la muestra. S 1 es la concentración del compuesto en la solución estándar de trabajo correspondiente expresada en miligramos por 100 ml. A 3 es el área del pico estándar interno de la solución de la muestra después de restarle el área del pico de n-butanol que pudiera haber estado presente originalmente en la muestra, véase el numeral E 3 es el área del pico del compuesto en la solución estándar de trabajo correspondiente. Si se deseara expresar los resultados en base a 100 ml alcohol anhidro se divide el valor de C 1 entre al grado alcohólico y se multiplican por 100.

6 6. Informe del ensayo o análisis En el informe del análisis debe indicarse lo siguiente: 6.1 La referencia a esta norma, la media aritmética de las determinaciones y la repetibilidad relativa del ensayo. 6.2 Cualquier condición no especificada en la norma, o señalada como opcional, así como cualquier circunstancia que puede haber influido en el resultado. 6.3 Todos los detalles que permitan la completa identificación de la muestra. 7. Correspondencia Para la elaboración d el apresente norma, se ha tenido en cuenta los siguientes documentos: USA. Official Methods of Análisis of the Association of Official Analytical Chemists, AOAC, 14, edición Guatemala. Instituto Centroamericano de Investigaciones y Tecnología. ICAITI h13. Bebidas alcohólicas destiladas. Determinación del alcohol etílico y productos congenéricos por cromatografía gaseosa.. Norma Centroamericana. Marzo Artículo 2 ---A toda persona que haciendo uso de esta norma encuentre errores tipográficos, ortográficos, inexactitudes o ambigüedades, se le solicita notificarlo a la Oficina Nacional de Normas y Unidades de Medida, sin demora, aportando, si es posible, la información correspondiente para hacer las investigaciones necesarias y tomar las previsiones del caso. Artículo 3 ---Serán sancionados con las leyes penales quines incumplan con lo dispuesto en la presente norma. Artículo 4 ---Rige a partir de su publicación. Dado en la Presidencia de la República. San José, a los dieciséis días del mes de setiembre de mil novecientos noventa y uno. R. A. CALDERON F. EL Ministro de Economía, Industria y Comercio, Gonzalo Fajardo Salas. C La Gaceta N 191 del 8 de octubre de 1991.