TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

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1 1. Datos Descriptivos de la asignatura 1.1 Datos Generales de la asignatura Asignatura: Código: Centro: Facultad de Química Plan de Estudios: 2008 Departamento: Química Analítica, Nutrición y Bromatología Carácter: Optativa de intensificación Créditos ECTS: 3,0 Web de la asignatura: Docencia virtual: Titulación: Master en Química Aplicada Intensificación: Gestión de la calidad en los laboratorios Duración: Primer cuatrimestre Idioma: Castellano Campus virtual de la ULL 1.2 Requisitos para cursar la asignatura Conocimientos básicos del proceso analítico. Conocimientos estadísticos básicos 1.3 Profesorado que imparte la asignatura Coordinación. Profesor/a: Dra. MARÍA JESÚS SÁNCHEZ SÁNCHEZ Departamento: Química Analítica, Nutrición y Bromatología Teléfono (despacho/tutoría): Correo electrónico: mjsanche@ull.es Horario: L, X y V de 12:00 a 14:00 horas Presencial Lugar: Despacho 3. Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología. Facultad Química Horario: Virtual Dirección web: Campus virtual de la ULL Recursos (Correo electrónico, chat, foro,...): Profesor/a: Dr. LUIS RAFAEL GALINDO MARTÍN Departamento: Química Analítica, Nutrición y Bromatología Teléfono (despacho/tutoría): Correo electrónico: lgalindo@ull.es Horario: L, X y V de 9:00 a 11:00 horas Presencial Lugar: Despacho 5. Departamento de Química Analítica, Nutrición y Bromatología. Facultad Química Horario: Virtual Dirección web: Campus virtual de la ULL Recursos (Correo electrónico, chat, foro,...): Guía Docente 1 Máster en Química Aplicada

2 2. Contextualización de la asignatura en el Plan de Estudios Es una asignatura optativa de primer cuatrimestre del Master de Química Aplicada, intensificación: Gestión de Calidad en los laboratorios, que se imparte en Facultad de Química. En ella se pretende profundizar en los conocimientos relativos a la importancia de la toma y tratamiento de la muestra así como en aseguramiento de la calidad de la misma como etapa previa en un buen análisis. Esta asignatura no presenta incompatibilidad alguna con las que componen la intensificación. El alumno al cursar esta asignatura garantiza la mejora en el rendimiento del proceso analítico. 3. Competencias y Objetivos del Título desarrollados en la asignatura 3.1 Competencias generales Reconocer y analizar nuevos problemas y planear estrategias para solucionarlos. Capacidad de crítica y autocrítica. Estimular y desarrollar la capacidad de trabajo en equipo. Capacidad de generar nuevas ideas. 3.2 Competencias específicas Capacidad para demostrar el conocimiento y comprensión de los hechos esenciales, conceptos, principios y teorías relacionadas con las áreas de la Química. Reconocer e implementar buenas prácticas científicas de medida y experimentación. Interpretación de datos procedentes de observaciones y medidas en el laboratorio en términos de su significación y de las teorías que las sustentan. Conocer los principios de aseguramiento de la calidad en los laboratorios tanto en el ámbito reglamentario como voluntario. Conocer en profundidad las referencias normativas de toma y tratamiento de muestra y su importancia en la acreditación de los laboratorios. Poder llevar a cabo las actividades básicas del control de calidad: demostración de trazabilidad, cálculo de incertidumbres, gestión de equipos de laboratorios, intercalibración, gráficos de control, validación de métodos, etc. Conocer las medidas recomendables a adoptar en materia de gestión de calidad, seguridad y protección del medio ambiente así como la legislación al respecto. Capacidad para la implantación y la gestión de calidad de laboratorio en áreas química, biológica, farmacéutica y medioambiental 4. Contenidos de la asignatura 4.1 Descriptores Glosario de términos. Diseño de un plan de toma de muestra. Aspectos estadísticos. Métodos y equipos para la toma de muestras. Aseguramiento de la calidad. Tratamientos previos de la muestra, submuestreo y conservación. Preparación de la muestra para la determinación de compuestos orgánicos. 4.2 Competencias C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 4.3 Temas - Formar a alumno en los fundamentos teórico y prácticos de la toma y tratamiento de muestra conducentes a la resolución del problema analítico. - Concienciar al alumno sobre la importancia de los procesos de toma y tratamiento de muestras en la calidad de los resultados analíticos. - Enfatizar la trascendencia en el aseguramiento de la calidad en la toma de la muestra - Establecer la importancia que tienen los procesos implicados en el tratamiento de la muestra en el resultado final de un análisis y los riesgos asociados al proceso, ya que la preparación incluye transformar los analitos en la forma química a determinar. - Aplicar los conocimientos teóricos adquiridos a muestras reales de naturaleza orgánica como inorgánica. - Reconocer y analizar nuevos problemas y planear estrategias para solucionarlos. - Capacidad de crítica y autocrítica. - Estimular y desarrollar la capacidad de trabajo en equipo. - Capacidad de generar nuevas ideas. Tema 1.- Toma de Muestra: Introducción. Terminología. Representatividad de la toma de muestra. El proceso de toma de muestra: visión general. Aspectos estadísticos de la toma de muestra. Métodos y equipos de la toma de muestra. (6 horas) Tema 2.- Muestreo y gestión de muestra. La toma de muestra en el proceso analítico: requerimientos normativos. La calida en la toma de muestra. Aseguramiento de la calidad de la toma de muestra. Planificación. Plan de muestreo. Validación. Control de calidad. Evaluación de la calidad. Documentación. (4 horas) Guía Docente 2 Máster en Química Aplicada

3 Tema 3.- Tratamientos previos de la muestra, submuestreo y conservación: Introducción. Pretratamiento de la muestra. Almacenaje y transporte. Homogeneidad. Estabilidad de la muestra. (3 horas) Tema 4.- Preparación de la muestra para la determinación de analitos inorgánicos: Introducción. Tipos de muestras y transformación de los analitos. Filtración y centrifugación. Disolución por via húmeda. Descomposición por fusión. Mineralización vía seca. Extracción secuencial: lixiviación. Preparación de suspensiones. Técnicas de separación extractivas. Procedimientos de preconcentración. Tratamiento de la muestra para la determinación de especies.( 5 horas) Tema 5.- Preparación de la muestra para la determinación de analitos orgánicos: Introducción. Problemáticas inherente al análisis de compuestos orgánicos. Aspectos críticos. Precauciones generales. Técnicas de aislamiento y preconcentración de los analitos. (2 horas) Practicas de laboratorio y/o seminarios: (10 horas) Práctica relacionadas con el muestreo: Muestreo de aguas utilizando los criterios estadísticos adecuados. Documentación relacionada. (2 horas) Tratamiento de muestras para la determinación de compuestos inorgánicos: metales pesados en aguas (4 horas) Tratamiento de muestra para la determinación de compuestos orgánicos: pesticidas (4 horas). 4.4 Bibliografía Bibliografía básica 1. Toma y tratamiento de muestras. Cámara, C., Fernández, P., Martín-Esteba, A., Pérez-Conde, C. y Vidal, M. Editorial Síntesis S.A. Madrid, Rubinson,K.A. y Rubinson, J. Contemporary Instrumental Analysis. Prentice-Hall, Compañó Beltrán, R. y Ríos Castro, A.: Garantía de calidad en los laboratorios analíticos, Síntesis, Madrid, Bibliografía complementaria 1. Valcarcel, M. Principios de Química Analítica. Springer-Verlag Iberica, Crosby, N.T. y Patel, I. General Principles of Good Sampling Practice. The Royal Society of Chemistry, Prichard,E. Aseguramiento de la calidad en el análisis químico. Pub. Nº EUR EN de la comunidad europea. 4. Stoeppler, M. Sampling and sample preparation. Practical Guide for Chemists. Springer-Verlag, Otros recursos Metodología y Volumen de trabajo 5.1 Método de enseñanza Clases teóricas, donde se explican los aspectos básicos del temario, haciendo uso de los medios audiovisuales disponibles. En estas clases se proporciona un esquema teórico conceptual sobre el tema mediante una labor de selección, análisis y síntesis de información procedente de distintos orígenes, y se posibilita la discusión de temas de interés o de especial dificultad por parte del alumno. Todas las presentaciones y el resto del material que se utilice en clase se pondrá a disposición de los alumnos en el Aula Virtual. Seminarios: orientados a la exposición de trabajos teóricos o prácticos que complementen la formación que se va adquiriendo en las clases. En ellos se ejercitará la capacidad de esquematizar y resumir, así como la toma de decisiones sobre supuestos prácticos que se puedan plantea. Tutorías: Serán de carácter presencial dirigidas a grupos reducidos de alumnos, en las que se resolverán las dudas que hayan podido surgir en las clases, así como para asesorar a los estudiantes sobre las estrategias a seguir para soslayar las dificultades que se le puedan presentar. Se desarrollarán en el lugar y horas establecidas al respecto. Clases prácticas, que se realizaran principalmente en el laboratorio, así como en los lugares de muestreo seleccionados para la toma de muestra Guía Docente 3 Máster en Química Aplicada

4 5.2 Volumen de trabajo Trabajo presencial Horas Trabajo no presencial Horas Clases magistrales Estudio autónomo Seminarios Resolución de problemas 2 Preparación de problemas, informes u otros 10 trabajos para entregar al profesor Clases en el aula informática Clases en el laboratorio 6 Exposición oral del alumno Tutorías 3 Evaluación 2 Realización de toma de muestra fuera del aula 2 Lecturas recomendadas, búsqueda bibliográfica u otras actividades en biblioteca o similar Preparación de presentaciones orales, debates o similar Otras tareas (Especificar): Total = 30 Total = Sistema de Evaluación y Calificación Evaluación continua: El aprendizaje del alumno será evaluado de forma continua por parte del profesorado a lo largo del desarrollo de la asignatura. En ella se valorará la participación al asistencia (mínimo 80%) y participación activa del alumno, su capacidad de análisis y síntesis y su iniciativa en la búsqueda y aportación de ideas a los problemas que se les planteen. Convocatoria de enero: La superación de la asignatura por el alumno estará condicionada a la realización obligatoria y con aprovechamiento de las prácticas propuestas, así como la superación de las pruebas escritas relacionadas con los contenidos de la asignatura. La nota final de la asignatura será calculada teniendo en cuenta los siguientes porcentajes: - Asistencia y participación activa del alumno en las clases teóricas, sesiones practicas y seminarios: 30% - Resolución de casos prácticos: 30% - Prueba final de conocimientos: 40% Examen final: El alumno que no desee acogerse a la evaluación continua, será evaluado mediante la realización de una prueba de respuesta corta (35% de la nota final) y otra prueba de desarrollo (35 % de la nota final) sobre los contenidos de la asignatura, y además deberá superar la realización de una practica de laboratorio (30% de la nota final) seleccionada por el profesorado Convocatorias de junio y julio: El alumno será evaluado mediante la realización de una prueba de respuesta corta (35% de la nota final) y otra prueba de desarrollo (35 % de la nota final) sobre los contenidos de la asignatura, y además deberá superar la realización de una práctica de laboratorio (30% de la nota final) seleccionada por el profesorado. 6.1 Recomendaciones Asistencia a las clases teóricas, seminarios y prácticas de laboratorio. Acudir a las horas de tutorías para resolver las diversas dudas que puedan surgir a lo largo del curso Resolver de forma sistemática los problemas que se irán proporcionando a lo largo del cuatrimestre, con la finalidad de afianzar los conocimientos adquiridos en las clases teóricas. Utilizar la bibliografía para afianzar conocimientos y, si es necesario, adquirir una mayor destreza en la materia. Es condición imprescindible para poder aprobar la asignatura, la asistencia a las prácticas de laboratorio. Guía Docente 4 Máster en Química Aplicada

5 6.2 Estrategia evaluativa Pruebas de respuesta corta Pruebas de desarrollo Tipo de prueba Competencias Criterios Ponderación C1,C2, C3 Dominio de los conocimientos teóricos y operativos de la materia 40% 100% (examen final) Trabajos y Proyectos Informes memorias de prácticas Resolución de casos prácticos Escalas de actitudes Técnicas de observación C4, C5, C6 C7,C8,C9 Entrega de los informes en el plazo establecido. Además se valorará: Presentación, resultados, discusión e interpretación de los resultados - Participación activa en la clase. - Destreza, limpieza, orden y método en el laboratorio. - Participación en los debates - Participación en el trabajo grupal 30% 30% 7. Cronograma/Calendario de la asignatura Trabajo presencial Clases teoría Seminarios Problemas Prácticas Otras actividades Sesión 1 Tema 1 (1 h) Sesión 2 Tema 1 (1 h) Tema 1 (1 h) Sesión 3 Tema 1 (1 h) Tema 1 (1 h) Sesión 4 Tema 2 (1 h) Tema 2 (1 h) Sesión 5 Tema 2 (1 h) Tema 2 ( 1 h ) Sesión 6 Tema 3 (1 h) Tema 3 (1h) Sesión 7 Tema 4 (2 h ) Sesión 8 Tema 4 (1 h ) Tema 4 (1 h ) Sesión 9 Tema 4 (1 h ) Sesión 10 Tema 5 ( 1 h) Sesión 11 Laboratorio (6 h) Sesión 12 Evaluación (2 h) Guía Docente 5 Máster en Química Aplicada