LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA GUIA No 4.1- Determinación de la acidez y la alcalinidad, y determinación de cloruros

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1 LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA GUIA No 4.1- Determinación de la acidez y la alcalinidad, y determinación de cloruros I. ELPROBLEMA: - Determinar los iones cloruro presentes en una muestra de agua por el método de Mohr y el mercuriométrico. - Determinar la acidez y la alcalinidad de una muestra de agua - Determinar la acidez de una muestra de leche. - Determinar la concentración de ácido acético en el vinagre. II. FUNDAMENTO TEORICO: La titulación es un método en el cual se agrega un volumen de solución estandarizada a una solución desconocida para determinar el titulo de algún componente de dicho problema. Las titulaciones por neutralización o ácido-base, son las más antiguas y se emplean ampliamente para determinar la concentración de analíticos que son ácidos o bases, el agua es el disolvente común. Antes de 1800 las valoraciones se hacían con usando ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido nítrico como agentes valorantes ácidos y carbonato de potasio como agente valorante básico. Los puntos finales se determinaban utilizando indicadores como el tornasol que es rojo en soluciones ácidas y azul en soluciones básicas; u observando la efervescencia del CO 2 al neutralizar el carbonato. La exactitud de la titulación estaba limitada por la utilidad del indicador y por la falta de una base fuerte que sirviera como valorante para el análisis de ácidos débiles. Se utilizaba para la determinación de acidez y alcalinidad de las soluciones y la pureza de carbonatos y óxidos alcalinotérreos. La utilidad de la titulación ácido-base mejoró cuando se introdujo el NaOH 1846, además se dieron avances en la síntesis de colorantes orgánicos que permitió el desarrollo de los indicadores nuevos, como la fenolftaleína, que fue sintetizada por BAYER en El desarrollo de la teoría del equilibrio a finales del siglo XIX permitió comprender el conocimiento teórico de la química ácido-base y a su vez de la volumetría. La escala de ph se estableció en 1909 por Sorenson y fue un medio obligado para comparar los indicadores visuales y el 1914 con la determinación de las constantes de disociación ácido-base, hicieron posible los cálculos de las curvas de valoración teóricas; así existió un método para poder seleccionar indicadores visuales, lo que aumento la utilidad de este tipo de valoraciones. Una reacción en que el analito y el agente valorante forman un precipitado insoluble también sirve como base para una valoración, y recibe el nombre de valoración por precipitación. Una de las primeras valoraciones de este tipo fue desarrollada a finales del siglo XVIII, y fue el análisis de K 2 CO 3 y K 2 SO 4 en la potasa. Como agente valorante se utilizó el nitrato cálcico, con el que se obtenía un precipitado de CaCO 3 y CaSO 4. El punto final se determinaba cuan de observaba que al adicionar el valorante, ya no se producía más precipitado. Las titulaciones por precipitación Departamento de Ciencias Básicas 1/1

2 tuvieron su mayor auge, cuando se desarrollaron en el siglo XIX, varios métodos para determinar Ag + y los iones haluro. 1 III. BÚSQUEDA DE INFORMACIÓN: - Fundamento de la titulación por precipitación de iones cloruros por el método de Mohr. - Fundamento de la determinación de cloruros por el método mercuriométrico. - Fundamento de la titulación ácido-base en la determinación de la acidez y la alcalinidad. - Ficha técnica de los siguientes reactivos: azúl de bromofenol, dimetilcarbazona, metilnaranja, fenolftaleina, hidróxido de sodio (NaOH), nitrato mercúrico (Hg(NO 3 ) 2 ), nitrato de plata (AgNO 3 ), cromato de potasio (K 2 CrO 4 ) IV. MATERIALES Y REACTIVOS: Material por grupo: Tres erlenmeyer de 250ml Una probeta de 100ml Una pipeta aforada de 25ml Dos pipetas aforadas de 5ml Una bureta de 50ml Una pinza para bureta Un gotero plástico Dos tubos de ensayo. Un balón aforado de 100ml Material y reactivos generales: (volúmenes calculados para 10 grupos de trabajo) - tres probetas de 100ml - Cuatro vasos de precipitados de 250ml - Dos vasos de precipitados de 150ml - ácido nítrico 0,1N (100ml) - indicador mixto de difenilcarbazona y azul de bromofenol (50ml) - Solución de nitrato mercúrico Hg(NO 3 ) N (2.0 L) - Solución de AgNO 3 0,05N (2,0 L) - Solución de K 2 CrO 4 1% (100ml) - Solución de HCl 0,02N (2.0 L) - Solución de NaOH 0,02N (2.0 L) - Indicador metilnaranja (50ml) - Indicador de fenolftaleina (50ml) - Solución de NaCl 0,1% - Leche entera (1L) - Vinagre blanco (500ml) - papel indicador universal 1 Harvey, D. Química analítica moderna Primera edición, Mc Graw Hill. España. Departamento de Ciencias Básicas 2/2

3 V. PROCEDIMIENTO: 1- Determinación de cloruros por el método mercurimétrico: En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una pipeta aforada, 25ml de la muestra de agua a analizar y luego 5 gotas del indicador mixto de difenilcarbazona y azul de bromofenol; la solución se torna de un color púrpura. Adicione gota a gota ácido nítrico 0,1N hasta que la solución se torne amarilla, titule con nitrato mercúrico ( Hg(NO 3 ) 2 ) 0,015N hasta que la solución cambie permanentemente a un color púrpura. Reporte la concentración de cloruros en la muestra como mg NaCl / dm Determinación de cloruros por el método de Mohr: En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una pipeta aforada, 25ml de la muestra de agua a analizar, 1,0 ml de la solución de cromato de potasio y ajuste el ph de la solución entre 6.5 y 7.0. (compruebe con el papel indicador universal). Titule con la solución de nitrato de plata (AgNO 3 ) 0,05N hasta que la solución cambie de una coloración amarilla pálida a amarillo rosado o ladrillo.. Reporte la concentración de cloruros en la muestra como mg NaCl / dm Determinación de la acidez y la alcalinidad: En dos tubo de ensayo coloque tres ml de la muestra de agua a analizar. A un de los tubos adicione dos gotas de indicador metilnaranja, si la solución se torna roja, proceda a determinar la acidez mineral y la acidez total, si por el contrario se torna de color amarillo, proceda a determinar la acidez total y alcalinidad. En el segundo tubo de ensayo adicione dos gotas de indicador de fenolftaleina, si la solución no toma coloración, proceda a determinar la acidez total y la alcalinidad, pero si se torna de un color rosado o fucsia, determine únicamente la alcalinidad de la muestra. - Acidez mineral: En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente (muestra de agua) y 5 gotas de indicador de metilnaranja, titule la muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a amarillo. - Acidez total: En cada uno de los tres erlenemyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente (muestra de agua) y 5 gotas de indicador de fenolftaleina, titule la muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a un rosado pálido, que permanezca por lo menos 30 segundos. Departamento de Ciencias Básicas 3/3

4 - Alcalinidad: En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de la muestra de agua y 5 gotas de indicador de fenolftaleina, titule la muestra con HCl 0,02N hasta que el color rosado desaparezca completamente (transparente), luego adicione 5 gotas de indicador metilnaranja y continúe titulando la muestra con HCl 0,02N hasta que cambien el color de amarillo a rojo. Anote claramente el volumen utilizado de las soluciones de NaOH o HCl en cada una de las titulaciones y exprese la acidez (mineral y/o total) y la alcalinidad en unidades de mgcaco 3 / dm 3. Muestra de leche: (determinación de acidez) En los tres erlenmeyer de 250ml adiciones con la pipeta aforada 25 ml de leche, y luego agregue 100ml de agua destilada, adiciones cinco gotas de indicador de fenolftaleina y titule con la solución de NaOH 0,02N hasta que se observe una coloración rosado palido. Reportar la acidez en %de ácido láctico. Muestra de vinagre: (determinación de concentración) Traspase 5ml de vinagre a un balón aforado de 100ml, complete a volumen con agua destilada y homogenice. Luego adicione a cada uno de los tres erlenmeyer 5ml de la solución preparada anteriormente, 100ml de agua destilada y tres gotas de fenolftaleina; titule la solución con NaOH 0,02N hasta observar la aparición de un color rosa pálido. Anote el volumen utilizado de base en cada titulación. VI. TABLA DE DATOS: Elabora la tabla de datos la cual debe estar en el cuaderno de laboratorio antes de iniciar la práctica. VII. PARA EL ANÁLISIS DE LA PRACTICA: - Datos y observaciones de los experimentos realizados en forma clara - Determinación de cloruros en la muestra de agua por los dos métodos utilizados y expresarla en mg NaCl / dm 3 - Determinación de la acidez y alcalinidad de una muestra de agua expresada en mg CaCO 3 / dm 3. - Determinación de la acidez de la muestra de leche y expresarla en %de ácido láctico. - Determinación del porcentaje (%p/v) del ácido acético en el vinagre. - Compare los resultados obtenidos con las normas de calidad respectivas. - Analice las observaciones y resultados obtenidos - Revise de nuevo los objetivos de la práctica, evalúe si se cumplieron total o parcialmente y redacte unas conclusiones en donde exprese en forma explícita lo aprendido en esta práctica VIII. BIBLIOGRAFÍA: - Estándar Methods for the examination of water and wastewater editado por Arnold E. Greenbers y otros. Publicado por Publication office American Public Health Association,18 th edición, U.S.A, Departamento de Ciencias Básicas 4/4

5 - Official methods of analysis of AOAC International editado por Patricia Conniff. Publicado por AOAC International, 16 th edición, volumen 1 y 2, U.S.A, Skoog D.A, West D.M Química analítica, séptima edición, Ma.Graw Hill. México. - The Merck Index: an encyclopedia of chemical. Drugs and Biologicals. Budavari S. Guide for safety in the Chemical Laboratory. Departamento de Ciencias Básicas 5/5