ANÁLISIS DE ALCALINIDAD

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1 Página 1 de 7 1. OBJETIVO Determinar la cantidad de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos en el agua de entrada para determinar los procedimientos de potabilización adecuados, y en los puntos fijos de la red de distribución para verificar el cumplimiento de la normativa vigente. 2. ALCANCE Desde la toma de agua cruda (Río Guadalajara), etapas del proceso de potabilización y puntos fijos en la red de distribución. 3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA Standard Métodos edición 22. Resolución 2115 de Manual del titulador automático: procedimiento para análisis de titulación. 4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS Alcalinidad: Propiedad de las sustancias capaces de ceder iones hidróxido cuando están en disolución acuosa: nivel de alcalinidad de una disolución. Carbonatos: Sal resultante de la combinación del ácido carbónico con un radical. Bicarbonatos: Cualquiera de las sales derivadas del ácido carbónico; entre ellas, el bicarbonato sódico, muy utilizado para neutralizar la acidez gástrica y facilitar la digestión. Hidróxidos: Compuesto inorgánico formado por un hidroxilo y otro radical: el hidróxido de sodio se manifiesta en vetas blancas. 5. DESCRIPCIÓN La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y constituye la suma de todas las bases titulables. El valor medido puede variar significativamente con el ph de punto final utilizado. La alcalinidad es la medida de una propiedad agregada del agua y solamente puede interpretarse en términos de sustancias específicas cuando se conoce la composición química de la muestra.

2 Página 2 de 7 La alcalinidad es importante en muchos usos y tratamientos de aguas naturales y residuales. La alcalinidad de muchas aguas de superficie depende primordialmente de su contenido en carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos. Los iones hidróxilo presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan con las adiciones de ácido estándar. Por tanto, la alcalinidad depende del ph de punto final utilizado. 5.1 Precauciones de Seguridad Usar bata de laboratorio. Guantes. Gafas de Seguridad y mascarilla para la preparación de soluciones. 5.2 Interferencias Los jabones, las materias oleosas y los sólidos en suspensión o precipitados pueden recubrir el electrodo de vidrio y causar una respuesta retardada. Déjese un tiempo adicional entre las adiciones del reactivo para permitir que el electrodo recupere el equilibrio, o límpiese éste en su caso. No se debe filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra. 5.3 Instrumental y Materiales 1. Titulador Automático 2. Balón aforado 3. Pipeta 4. Desecador 5. Horno de secado 6. Beacker 7. Agitador. 5.4 Verificación del Titulador Automático Para el mantenimiento diario del equipo se requiere de 20 minutos previos de calentamiento. Verifíquese con soluciones buffer 7.0 y 4.0. Ubique el electrodo en el buffer 7.0, cuando en la pantalla del equipo aparezca buffer 2, lave el electrodo con abundante agua destilada e introduzca el buffer 4.0.

3 Página 3 de 7 El equipo le mostrara la pendiente y el Ph asimétrico el cual registrara en el FT-DDP-007 Verificación interna del titulador y/o Ph-metro. Los datos obtenidos de la verificación del turbidimetro diario los registraran el Analista de laboratorio y/o auxiliar de laboratorio 5.5 Reactivos Solución de Carbonato sódico, aproximadamente 0.05N: Séquense entre 3 y 5 g de Na 2 CO 3 estándar primario a 250 C durante 4 h y enfríense en desecador. Se pesan 2,5 0,2 g (al miligramo mas cercano) y se transfieren a un matraz volumétrico de 1 L, llenando hasta la marca con agua destilada y mezclando el reactivo. No debe conservarse más de una semana. Ácidos sulfúrico o clorhídrico estándar, 0.1 N: Prepare la solución ácida de normalidad 0.1N, Utilice esta muestra como solución madre, estandarice con 40ml de carbonato de sodio 0.05N, llévelo a 60mL aproximadamente con agua destilada, estandarice para calcular el punto de inflexión y realizar el calculo de normalidad de la solución madre así: Alcalinidad mg CaCO3/L= A X N X ml de muestra Donde: A = ml solución Standard utilizada N = Normalidad del Standard De la solución madre de acido sulfúrico 0.1 N, preparamos la solución de trabajo para el análisis de alcalinidad acido sulfúrico N así: Tome 200ml de solución madre 0.1N y dilúyalos a 1000mL con agua destilada o desionizada, estandarice con solución de carbonato de sodio 0.05N o también utilizando solución de Tris 0.02m/L (pese gr de tris llévelo a 100mL con agua destilada o desionizada, mida 10mL de esta solución en tres beaker de 100mL cada uno, llévelos a 40mL con agua destilada o desionizada, programe el titulador con el código (110) correspondiente a estandarización del acido sulfúrico N y corra tres veces la titulación el promedio de estas tres titulaciones le dará la normalidad del ácido de trabajo para el análisis de Alcalinidad.

4 Página 4 de Técnica General de Medida La alcalinidad de la muestra se determina a partir del volumen de ácido estándar requerido para titular una porción a un ph determinado. Se titula a temperatura ambiente con un medidor de ph adecuadamente calibrado o un titulador automático o utilizando indicadores de color, cuando se utiliza titulador automático el cambio se da por mv. Es importante que la muestra que se recolecto se analice inmediatamente y que el tiempo máximo de su recolección hasta el desarrollo del análisis sea de seis horas. Antes de iniciar el análisis de alcalinidad verifique la respuesta de los electrodos utilizando buffer 7.0 y buffer 4.0, registre lo datos de pendiente y ph asimetro en el FT-DDP-007 Verificación interna del Titulador y/o PH-Metro. Responsable: Analista de laboratorio y/o suplente. 5.7 Muestreo y Conservación Recolecte la muestra en botellas de vidrio de borosilicato o polietileno, llene el recipiente e inmediatamente tape el frasco, realizar el análisis en el menor tiempo posible, ya que la muestra puede presentar cambios debido a la actividad microbiana, recomendable realizar el análisis dentro de las siguientes seis horas después de recolectado tiempo máximo. Responsable del muestreo: Ayudante de laboratorio. Determine la alcalinidad cuanto antes, después de que se tome la muestra. Agite suavemente todas las muestras antes de la realización del análisis para asegurar su homogeneidad, la preservación de la muestra no es necesaria si se realiza el análisis inmediatamente o dentro de las seis horas siguientes después de su recolección. Refrigerar a 4ºC para reducir al mínimo la descomposición microbiana si se requiere el almacenaje. 5.8 Análisis de la Muestra 1. Agite la muestra por inversión varias veces inmediatamente antes de realizar el análisis. 2. Mida la cantidad de muestra necesaria para el análisis. 50mL de muestra.

5 Página 5 de 7 3. Coloque en el agitador magnético y dejar que se homogenice por unos segundos. 4. Coloque el código correspondiente al análisis (115). 5. Espere el dato que se mostrara en la pantalla del equipo. 6. Transcriba el dato de alcalinidad en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico del laboratorio de control de calidad del agua, lo mismo que los ml gastados en la titulacion ya que estos se utilizaran para la verificación de resultados, que se realizara mensualmente y quedara registrada en el campo de observaciones. Son responsabilidad del Analista de laboratorio y/o auxiliar de laboratorio 5.9 Procedimiento de Análisis 1. Mida 50ml de muestra en un balón aforado. 2. Adicione la muestra en un beaker de 100ml. 3. Coloque la muestra en el agitador del equipo titulante. 4. Programe el titulador automático con el código correspondiente (115). 5. Oprima la tecla enter. 6. En pantalla aparece cantidad de muestra. 7. Digite la cantidad utilizada para el análisis Oprima la tecla enter 9. Nuevamente en la pantalla se solicita unidad de medida 10. Oprima la tecla selec y busque ml 11. Oprima la tecla enter 12. Espere a que termine la titulación, Registre el dato de alcalinidad en mg/l en el formato correspondiente de análisis físico químico FT-DDP-001 Responsable: Analista de laboratorio y/o suplente Tamaño de la Muestra Utilice una cantidad suficiente de muestra entre 50ml a 100ml, buscando obtener una buena precisión volumétrica, y estandarice con el titulante utilizado buscando siempre que la muestra este completamente homogénea. Responsable: Analista de Laboratorio y/o suplente Análisis de Datos o Cálculo Titulación potenciométrica a ph de punto final:

6 Página 6 de 7 Alcalinidad, mg CaCO / 3 Donde: A* N *50000 L ml de muestra A = ml de ácido estándar usado N = Normalidad del ácido Los resultados de la alcalinidad se registran en el FT-DDP-001 Análisis fisicoquímico del laboratorio control de calidad del agua. Responsable: Analista de laboratorio y/o suplente Control y Exactitud No se puede hacer ninguna afirmación acerca de la precisión debida a la gran variabilidad de las características de la muestra. La precisión de la titulación es mucho mayor que las incertidumbres involucradas en el muestreo y manejo de la muestra antes del análisis. En el rango de 10 a 500 mg/l, cuando la alcalinidad es debida enteramente a los carbonatos o bicarbonatos, una desviación estándar de 1 mg CaCO3/L puede ser alcanzada Control de Calidad Control de la precisión: se lleva una carta control con una muestra patrón de 50mg/L de CaCO3 y se identifica las desviaciones que se presenten. Cuando se identifican muestras con resultados atípicos se repite la muestra y se coloca la observación en campo de observaciones.

7 Página 7 de 7 LISTA DE MODIFICACIONES Rev. Fecha Página Descripción de las modificaciones En el punto 5.3 Instrumental y materiales se ajusta se anexando el instrumental beaker. Se ajusta la actividad 2 del punto 5.8 análisis de la muestra. Se ajusta el punto 5.9 procedimiento de análisis. Se ajusta el punto 5.12 control y exactitud Se ajusta el punto 5.13 Control de calidad Se ajusta el nombre del procedimiento Se ajusta el punto 3 documento de referencia con la última edición vigente Se ajusta el punto 5.4 Verificación del Titulador Automático Se ajusta el responsable del punto 5.6 Técnica General de Medida Se ajusta el punto 5.8 Análisis de la Muestra Se ajusta el responsable de los puntos 5.9, 5.10 y No aplica. Creación del documento. Elaborado: Blanca Verificado: Mario Germán Aprobado: Mario Germán Fecha de Ruth Vélez Osorio. Lozano Franco. Lozano Franco. aprobación: Cargo: Analista de Cargo: Director de Cargo: Director de laboratorio Proyectos. Proyectos. Firma: Firma: Firma: Rige a partir de: