Antes de proceder a la realización de las mediciones, se deben seguir los siguientes pasos para la puesta en marcha del equipo.

Transcripción

1 PRACTICA #1 1.1 OBJETIVO Operar una columna de absorción tamaño laboratorio para calcular la velocidad de absorción de dióxido de carbono en agua. Calcular las composiciones de las corrientes de gas y líquido de la columna de absorción. 1.2 MATERIALES Cronómetro Mascarillas contra gases Lentes de seguridad 8 matraces erlermeyer de 50ml 4 matraces erlermeyer de 250ml HCl concentrado. NaOH Agua destilada. Fenolftaleína Naranja de metilo 1.3 PROCEDIMIENTO Antes de proceder a la realización de las mediciones, se deben seguir los siguientes pasos para la puesta en marcha del equipo. 1. Lo primero, llene los globos del equipo de análisis que se encuentra en la parte izquierda del panel (Figura 3.1 con una solución 1.0M de sosa cáustica. Ajuste el nivel en los globos hasta que el nivel marque 0 ; se puede usar la válvula C v para regular el nivel. 2. Para preparar la solución 1M de sosa cáustica es necesario que coloque 8 g de N a OH en 200 ml de agua destilada. 3. Posteriormente debe llenar el tanque de suministro hasta los tres cuartos de su capacidad con una solución 0.2 M de sosa cáustica. 1

2 Figura 3.1 Llenado de los matraces 4. Para preparar esta solución es necesario que coloque 320 g de sosa cáustica en 40 litros de agua destilada. 5. Verifique que las válvulas de control de gas C2 y C3 estén cerradas (ver Figura Empezar a enviar el líquido a través de la torre, para lo cual es necesario que encienda la bomba de alimentación de agua (ver Figura 3.2. Válvula C 3 Interruptor del compresor de aire Válvula C 2 Interruptor de la bomba de agua Válvula C 4 Figura 3.2 Interruptores de la columna 7. Ajuste el flujo de agua que circula por la columna en aproximadamente 6 litros/minuto (ver Figura 3.3 por medio de la válvula C1. 2

3 Válvula C 2 Válvula C 1 Medidor de flujo de aire Medidor de flujo de CO 2 Medidor de flujo de agua Válvula C 3 Figura 3.3 Rotámetros 8. Encienda el compresor y ajuste la válvula de control C2 para que el flujo de aire sea de aproximadamente 30 litros/minuto (ver Figura Abra cuidadosamente la válvula de regulación del tanque de dióxido de carbono y ajuste la válvula C3 para obtener un flujo de aproximadamente la mitad del flujo de la corriente de aire (ver Figura 3.4. Figura 3.4 Válvula del tanque de CO 2 10.Verifique que el líquido en la base de la columna de absorción permanezca estable, en caso de no ser así, será necesario que ajuste la válvula C4, ver Figura Después de que la columna haya operado durante 15 minutos de manera estable, es necesario que tome muestras del gas y líquido cada 10 minutos en los puntos de muestreo que se ven en la Figura Figura 3.5 Puntos de muestreo de gas 3

4 1.3.1 Análisis de las muestras de gas 12.Antes de realizar los muestreos de gas es necesario que purgue las líneas, para esto se debe utilizar el cilindro que se encuentra en la parte superior del panel, se succionan muestras y posteriormente, son expulsadas a la atmósfera por medio de la válvula de venteo. Note que el volumen del cilindro es de 100 ml. Repita esto hasta que se haya removido todo el gas no representativo de las líneas de muestreo. Ver Figura 3.6 a y b. Figura 3.6 Purga y descarga a la atmósfera 13.Una vez que los globos han sido aislados y el venteo a la atmósfera ha sido cerrada, seleccione una línea de muestreo y llene el cilindro jalando el pistón lentamente (Figura 3.6 a. 14.Note que el volumen tomado representa el V1, (para este caso el volumen debe de ser aproximadamente de 40 ml. 15.Espere aproximadamente 30 segundos para que el gas muestreado llegue a la temperatura del cilindro. 16.Ahora se debe verificar que el cilindro quede aislado de la columna y los globos, posteriormente abra la válvula de venteo y deje el cilindro a presión atmosférica por 5 segundos. 17.Una vez que han pasado los 10 segundos, cierre la válvula de venteo y conecte el cilindro con los globos. Nótese que el nivel de los globos no debe cambiar, si los niveles cambian debe volver a repetir el paso Lentamente empuje el pistón del cilindro para vaciar el contenido de éste dentro de los globos. Posteriormente jale el pistón hasta el volumen original (V1 Ver Figura 3.7a y b. 4

5 Figura 3.7 Calculo del V 2 19.Lea el volumen (Figura 3.7b, el cual representa el volumen del gas muestreado. 20.Llene la Tabla Análisis de las muestras de líquido 21.Tome dos muestras de 150 ml, cada una en los puntos de muestreo que se observan en la Figura correspondiente a la parte de líquido. S 4 S 5 Figura 3.8 Puntos de muestreo de líquido 22.Extraiga de la muestra dos porciones de 50 ml y colocarlas en matraces erlermeyer separados. 23.En el prime matraz coloque de 3 a 5 gotas de fenolftaleína. Posteriormente se debe titular hasta que el color rosa desaparezca. 24.Anote el volumen (T 1 consumido de ácido. 25.Ahora es necesario neutralizar todo el hidróxido y convertir el carbonato de sodio en bicarbonato, para lo cual agregue unas gotas de naranja de metilo en el matraz y continué titulando con la solución de ácido (T 2 hasta observar el cambio de color. La diferencia representa la cantidad de ácido necesario para neutralizar todo el carbonato. 26.En el segundo matraz agregue alrededor de un 10% más de la cantidad utilizada para neutralizar el carbonato del primer matraz (T 2 -T 1 de la solución de cloruro de bario y agite bien. 5

6 27.Adicione 3 gotas de fenolftaleína y titule la muestra con la solución de ácido (T 3. Note que el volumen de ácido adicionado T 2 representa el necesario para neutralizar sólo el hidróxido de sodio original y T 2 -T 3 representa la diferencia entre el total de ácido requerido por el carbonato y el hidróxido Cálculos 28.Concentración de NaOH. 29.Concentración de NA 2 CO 3. C T ( g mol / l = V 3 C 0. 2 muestra M Ecuación 3.1 C N ( g mol / l = ( T T V 2 3 muestra 0.2M 0.5 Ecuación Llenar la Tabla TIEMPO (min Tabla 3.1 Análisis de las muestras de gas FLUJOS DE ENTRADA Aire F 1 CO 2 F 2 Total F 2 +F 3 FLUJOS DE SALIDA Muestra muestra Y i =(V 2 /V 1 i Y 0 =(V 2 /V TIEMP O (min 0 ANÁLISIS DE LAS MUESTRAS MUESTRAS DEL TANQUE DE ALIMENTACIÓN (S 5 T 1 T 2 T 3 C C C N T 1 Tabla 3.2 Análisis de las muestras de líquido MUESTRA DE LA SALIDA DE LA TORRE (S 4 T 2 T 3 C C C N CO 2 Absorbido en S 5 (g-mol/s L i *[(C N o -( C N i ] O L i *0.5[(C C i - ( C C o ] CO 2 Absorbido en S 4 (g-mol/s L i *[(C N o -( C N i ] O L i *0.5[(C C i - ( C C o ] 6

7 PREGUNTAS Calcule las fracciones molares de la mezcla de gas en las muestras realizadas a la entrada, centro y salida de la columna de absorción (utilizar la tabla x. Calcule la cantidad de CO 2 absorbido por medio de la titulación de las muestras. Realice una curva que represente la velocidad de absorción del CO 2 en el agua. Realice una curva que represente el tiempo contra la composición del gas a la entrada y a la salida de la columna. Cite las ventajas y desventajas de las torres empacadas vs las de platos. Explique los tipos de empacado que existen y sus principales características. Explique los criterios para la optimización de una columna de absorción empacada respecto a costos, considerando diversos tipos y tamaños de empacado. Describa las condiciones de carga e inundación de una columna empacada. Describa otros tipos de equipo en los que se puede llevar a cabo la operación de absorción. 7