ASPECTOS PRELIMINARES DEL LABORATORIO DE QUÍMICA: NORMAS, CRISTALERÍA, EQUIPO Y REACTIVOS

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1 ASPECTOS PRELIMINARES DEL LABORATORIO DE QUÍMICA: NORMAS, CRISTALERÍA, EQUIPO Y REACTIVOS 1.1 FUNDAMENTO TEÓRICO Normas generales de trabajo en el laboratorio de Química Para este documento, el laboratorio es el espacio donde se realizarán los experimentos y las prácticas del curso de Introducción a la Química. Debido a la naturaleza de las actividades a desarrollar en este espacio, se hace necesario seguir ciertas normas generales de trabajo y de seguridad que es obligatorio cumplir mientras se permanezca en este lugar. A continuación se describen las normas generales de trabajo más importantes: (el instructor de laboratorio le entregará las normas detalladas de seguridad para los laboratorios de Química de la Facultad de Agronomía) Los alumnos deberán presentarse el día, hora y lugar previamente establecido, con el material que se les solicite y con la práctica correspondiente leída. Los estudiantes formarán grupos de trabajo y el instructor les asignará un lugar específico para trabajar dentro del laboratorio. Cada grupo de trabajo encontrará su lugar de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá comunicarlo al instructor. Además, se asegurará de disponer de todo el material indicado en la relación a la práctica y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones. Para este fin contará con un listado, el cual le permitirá revisar cada pieza de cristalería o equipo asignada. Del material que debe ser proporcionado por el estudiante, el alumno es el responsable de traerlo en las condiciones especificadas en la práctica y en caso de no hacerlo la práctica será suspendida sin derecho a reposición. Desde el inicio hasta el final de la práctica cada alumno se responsabilizará de sus acciones dentro del laboratorio, del material presente y de su lugar de trabajo. Lea atentamente cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla. Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que responder una serie de cuestionamientos (exámenes cortos) sobre la misma, los cuales tiene una ponderación en la nota total de laboratorio. En algunas prácticas el instructor puede solicitar información o cálculos adicionales a los que aparecen indicados en este manual. Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicación determinada sólo deberán ser retirados si el instructor así lo especifica, en el momento que éste lo indique y deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Existirán reactivos o materiales que no deben ser retirados del lugar donde se encuentran, esto también será indicado por el instructor. Antes de usar un instrumento general de uso compartido, como por ejemplo balanzas, asegúrese que no esté siendo utilizado por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente. Debe evitarse la aglomeración de estudiantes en estos instrumentos. En ningún momento se permiten bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros. Nunca deberá correr en el laboratorio ni tampoco llevar a cabo experimentos por cuenta propia ni de otras prácticas. Debe seguir el protocolo indicado en el procedimiento de la práctica o bien las indicaciones del instructor de laboratorio. En caso de querer salir, debe solicitarlo al instructor, aproveche los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad. Siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos. Antes de dar por terminada la práctica consulte al instructor la calidad de los resultados obtenidos. Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica usado debe lavarse

2 y dejarse limpio, y el lugar asignado debe dejarlo ordenado. Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su lugar de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al instructor acerca de cualquier daño o deterioro del material y/o cristalería de su lugar u otro de uso compartido Normas generales de seguridad en el laboratorio de Química A continuación se describen algunas normas de seguridad que deben tomarse en cuenta al momento de trabajar en el laboratorio de Química. Como se mencionó anteriormente, una norma de seguridad más detallada le será entregada por parte del instructor. Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni lentes de seguridad. No se admiten lentes de contacto en el laboratorio. Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies. Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, rutas de evacuación, salidas, lavamanos, etc.). Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio (prohibido tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto. Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realiza en la campana extractora de gases la cual debe estar en funcionamiento al momento de la formación de vapores. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible. No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen. En caso de accidente notificar inmediatamente al instructor. No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización. Evite usar material de vidrio con quebraduras o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc Los reactivos y su grado de pureza En las mediciones que se realizarán en cada una de las sesiones de laboratorio de química, será necesario manipular reactivos químicos. Un reactivo químico es cualquier sustancia empleada en una reacción con el objeto de detectar, medir, examinar o producir otra u otras sustancias. Los reactivos pueden ser utilizados tal como se presentan comercialmente o pueden prepararse en forma de soluciones (una solución es una mezcla homogénea conformada por soluto y solvente) Los reactivos comerciales pueden presentar diferentes grados de pureza según las necesidades y siguiendo esta pauta se clasifican en: Reactivo grado técnico comercial o industrial: Contiene alto grado de impurezas, lo cual determina su uso en la industria, donde la exigencia no es muy grande respecto a la exigencia de pureza. Reactivo grado USP (United States Pharmacopedia): Especiales para ciertos análisis que no exigen la presencia de determinadas clases de impurezas. Aunque pueden contener cantidades apreciables de otros componentes, su pureza en una sustancia específica es alta. Reactivo grado N.F (National Formulary): El producto químico cumple con las condiciones de pureza 1

3 exigidas por la National Formulary de los Estados Unidos. Reactivos grado CP (químicamente puros): Para uso rutinaria en el laboratorio, de mayor pureza que el grado USP. Reactivo grado analítico: El contenido de ciertas impurezas debe estar por debajo de los límites establecidos por el comité de reactivos analíticos de la Analytical Chemical Society (ACS). Son más adecuados para el trabajo investigativo y el análisis químico. Reactivos grado estándar primario: Los contaminantes son de naturaleza tal que no intervienen en el proceso analítico y el contenido de la sustancia principal es conocido con exactitud y su pureza es cercana al 100%. Se utilizan como patrones en la preparación de soluciones estándar. Reactivos grado oro (golden grade): Reactivos ultrapuros, costosos, empleados en la investigación Los recipientes y las etiquetas de los reactivos Los recipientes que contienen sustancias químicas deben contener información que permita identificarlas y conocer sus riesgos. El diseño de las etiquetas de las sustancias químicas varían según la marca, pero la información que deberían contener es la siguiente: 2

4 1.1.5 Pictogramas de seguridad Los pictogramas de seguridad que aparecen en las etiquetas son universales, sirven para identificar rápidamente el riesgo que presenta una sustancia. A continuación se describen algunos de los pictogramas de seguridad más comunes. 3

5 1.1.6 Manejo de reactivos y otras sustancias en el laboratorio Todas las sustancias que se utilizan en los experimentos son potencialmente peligrosas por lo que para evitar accidentes se debe trabajar con cautela siguiendo siempre normas de seguridad. Dentro de las normas generales se puede citar: Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendrá la precaución de abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de reactivo que se encuentre al lado. Como normas específicas se pueden mencionar las siguientes: Manejo de sólidos Los sólidos son almacenados generalmente en frascos de boca ancha. Siempre debe revisarse y leerse cuidadosamente la etiqueta antes de usar cualquier reactivo. Al utilizar un reactivo sólido debe removerse la tapa y colocarla de tal manera que no se contamine. Para transferir el reactivo a otro recipiente inclinar ligeramente la botella, agitarla suavemente para que el sólido salga poco a poco y utilizar una espátula. Si el reactivo está muy compacto, solicitar las instrucciones necesarias para este caso. EI reactivo que sobra NO debe ser devuelto al frasco original, por lo que es importante ser cuidadoso al tomar sólo la cantidad que se necesita. Si se tiene un excedente preguntar al instructor donde descartar el material. Manejo de líquidos Muchos de los líquidos usados en el laboratorio son soluciones o líquidos puros. Los reactivos líquidos son almacenados en una gran variedad de recipientes. Algunos líquidos que se necesitan en pequeñas cantidades son almacenados en recipientes especiales como por ejemplo en frascos con gotero. Cuando se necesitan grandes cantidades, transferir primero a un beacker con ayuda de una varilla de 4

6 vidrio. Para vaciar el líquido se deja caer por la varilla hacia las paredes del recipiente donde se está transfiriendo. Como en el caso de los sólidos siempre leer la etiqueta antes de usar cualquier líquido. Manejo de ácidos La disolución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Añadir lentamente el ácido al agua dejándolo caer por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, debido a que puede formarse vapor en forma violenta y éste puede caer en los ojos o en la piel. Si el recipiente en el que se hace la dilución se calienta demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación cuando se haya enfriado Cristalería y equipo del laboratorio de Química La Química es una ciencia experimental que hace uso de herramientas, las cuales, hacen posible demostrar los principios fundamentales y las diversas formas de conocimiento de esta ciencia. A estas herramientas se les da el nombre de instrumentos químicos, material de laboratorio químico, instrumental de laboratorio o simplemente material o equipo. Se hace necesario entonces conocer y aprender a usar correctamente estas herramientas. Existen diversos criterios para clasificar los instrumentos que se usan en el laboratorio de Química, uno de estos criterios es tomar como base el material del cual están fabricados, así se tiene, instrumentos de vidrio, de madera, de porcelana, de polietileno. Otro criterio de clasificación es el uso que se da a estos utensilios, de esta forma se tiene instrumentos volumétricos, instrumentos de medida, entre otros. De manera unitaria, cada utensilio tiene un nombre que responde casi siempre al trabajo para el cual fue fabricado Breve descripción de los utensilios de laboratorio A continuación se describe de manera general los principales instrumentos que se utilizan en un laboratorio de Química Beacker: material de vidrio de uso general en el laboratorio, llamados también vasos de precipitados, son cilíndricos y en la boca llevan un apéndice en forma de pico para facilitar el vertido de las sustancias cuando se trasvasan. Resistente a temperaturas elevadas. 5

7 Erlenmeyer: son utilizados para mezclar, transportar y hacer reaccionar sustancias pero no para realizar mediciones exactas de volúmenes ya que sus escalas producen aproximadamente un 5% de error Balón de fondo redondo: se utilizan principalmente para realizar síntesis orgánica. Producen corrientes de convección de líquido y esto hace que el calentamiento sea más controlado. Balón aforado: Es utilizado para hacer soluciones de determinado volumen con mucha exactitud. Estos balones pueden medir desde 500 ml ± 0.2 ml esto genera una incertidumbre de 400 ppm. Kitasato: es un tipo de Erlenmeyer con un tubo de desprendimiento o tubo lateral. Sirve para realizar experimentos como destilación, recolección de gases hidroneumática (desplazamiento de volúmenes), filtraciones al vacío, etc. 6

8 Probeta: cilindro de vidrio o de plástico graduado que sirven para medir volúmenes de líquidos. Existen probetas que tienen capacidad máxima de medición de 5 ml hasta aquellas que pueden medir 2 litros. Pipeta: es un cilindro de vidrio con uno de sus extremos terminado en punta que se emplea para trasladar pequeños volúmenes de líquido de un recipiente a otro. Llevan marcas para medir el volumen del líquido trasvasado. Bureta: instrumento volumétrico que consiste en un cilindro de vidrio, en el extremo inferior tiene una llave que permite controlar el flujo del líquido que contiene. Se usa para la medición exacta de sustancias líquidas y se aplica generalmente en titulaciones Varilla de Agitación: es un instrumento de vidrio de aproximadamente 20 cm de longitud, de forma cilíndrica, fina y maciza, utilizado para agitar o decantar líquidos. 7

9 Tubo de ensayo: es un cilindro de vidrio cerrado por uno de sus extremos que se emplea para calentar, disolver o hacer reaccionar pequeñas cantidades de sustancias. Pizeta: Recipiente a base de polietileno y posee una punta que permite introducir el líquido de lavado (la mayoría de veces agua) dentro de tubos de ensayo y otros recipientes. Embudo: Puede ser de polietileno o de vidrio, se emplea para filtrar sustancias líquidas o simplemente para trasvasarlas de un recipiente a otro. Embudo Büchner: Instrumento fabricado de porcelana o de polietileno, posee dos compartimientos separados por una placa cribada, donde se coloca el papel filtro. Permite filtrar suspensiones y mezclas donde el sólido queda en el embudo por el papel filtro y el líquido lo atraviesa y llega hasta el matraz. 8

10 Bulbo de seguridad: sirve para evitar que la succión de líquidos peligrosos sea con la boca. Se coloca en la parte superior de la pipeta. Propipeta: al igual que el bulbo de seguridad su función es de evitar que la succión de líquidos peligrosos sea con la boca. Se coloca en la parte superior de la pipeta. Mechero bunsen: es un dispositivo que se utiliza para proporcionar una llama caliente constante y sin humo. Consiste en un tubo de metal corto y vertical que se conecta a una fuente de gas y se perfora en la parte inferior para que entre aire, la corriente de aire se controla mediante un anillo situado en la parte superior del tubo Rejilla de asbesto: instrumento que se coloca encima del trípode o de un aro del soporte universal, y sobre ella se sitúa el recipiente que ha de calentarse. El círculo de asbesto o amiento protege el vidrio de la acción directa de la llama. 9

11 Soporte universal: formado por una base pesada en el cual se ajusta perfectamente el extremo de una barra cilíndrica de hierro. A la barra se pueden acoplar aros y pinzas que se utilizan para sujetar otros elementos.. Anillo de metal: es una barra circular de hierro que se adapta al soporte universal. Sirve como soporte de otros utensilios como: ampollas de decantación, balones y embudos. Pinzas para matraces: son metálicas y sirven para sujetar matraces, la sujeción es ajustable. Estas se enganchan a la barra del soporte universal Pinzas para bureta: se utilizan para sujetar dos buretas a la vez. Son muy útiles cuando se realizan titulaciones Pinzas para tubo de ensayo: son instrumentos en forma de tenazas que sirven para sujetar los tubos de ensayo, se utiliza con más frecuencia cuando se necesita calentar los tubos para evitar accidentes como quemaduras. 10

12 Pinzas para crisol: sirve para sostener el crisol Gradilla: es un utensilio que se utiliza para colocar tubos de ensayo. Se fabrican de metal, plástico o de madera. Es también útil para secar tubos, ya que éstos se colocan de forma invertida en la gradilla Baño de maría: recipiente que se utiliza para calentar a una temperatura no mayor que el punto de ebullición del agua. Mortero y pistilo: pueden estar elaborados de vidrio resistente o de porcelana. Se utilizan para pulverizar sustancias sólidas o para macerar material vegetal en procesos de extracción 11

13 Crisol: es un recipiente de porcelana que se utiliza para incinerar muestras. Desecadora: es un recipiente cerrado herméticamente, el cual en su parte inferior tiene un plato por debajo del cual se agrega una sustancia que adsorba la humedad fácilmente. Con esa sustancia el ambiente en su interior permanece libre de humedad facilitando el proceso de secado de la muestra. Termómetro: es un instrumento empleado para medir la temperatura. El termómetro más utilizado es el de mercurio, formado por un capilar de vidrio de diámetro uniforme comunicado por un extremo con una ampolla llena de mercurio. Espátula: pueden estar elaborada de diferentes materiales como metal, plástico, porcelana. Se utiliza para trasladar materiales sólidos o semisólidos. 12

14 Papel ph: si no se cuenta con un potenciómetro se puede utilizar papel indicador el cual cambia de color dependiendo del ph. Y para determinar qué ph es, se cuenta con una escala en la tapa del recipiente que contiene el papel. Centrífuga: máquina que contiene un compartimiento en el cual introducen tubos, la cual se utiliza para separar una mezcla heterogénea de un sólido y un líquido por medio de una rotación. Después de que se ha llevado a cabo la centrifugación el sólido queda en la parte inferior del tubo de ensayo y la solución queda clara. Balanzas: es un dispositivo mecánico o electrónico empleado para determinar la masa de un objeto o sustancia. Se puede utilizar una balanza sencilla para pesar sólido con una precisión no mayor de 0.1 g. Para mediciones de cantidades muy pequeñas, la más recomendable es la balanza analítica. 13

15 Potenciómetro: es un aparato electrónico que utiliza un electrodo para medir el ph de una solución. El ph se define como el logaritmo negativo de la concentración de iones hidrógenos en una solución. Agitador magnético: se utiliza para agitar rápidamente los sólidos que se quieren disolver por medio de un magneto revestido de un material resistente a sustancias químicas. El magneto se introduce dentro del recipiente y se hace girar por medio del motor del agitador. Sistema soxhlet: Equipo conformado por un balón (donde se coloca un solvente extractor) una cámara (donde se coloca la muestra) y un condensador. Todo este sistema se coloca en un soporte y sobre una fuente de calor. El sistema soxhlet se utiliza para la extracción de sustancias utilizando un solvente de forma continua. 14

16 Sistema de destilación simple: Este equipo permite separar mezclas de sólidos y otros ingredientes no volátiles que se encuentran disueltos en un líquido. La muestra es colocada en el balón de destilación y es sometida a la acción del calor (que generalmente proviene de un mechero) que hace ebullir al líquido que tiene menor punto de ebullición, lo que lo transforma en vapor, éste se hace pasar por un condensador que está más frío que el vapor, obligándolo a condensarse, por lo que se transforma en líquido, el cual se recibe en un recipiente (generalmente un erlenmeyer). Para mantener frío el condensador se utiliza agua la cual está continuamente entrando y saliendo por medio de mangueras. En la boca del balón puede colocarse un termómetro para determinar la temperatura del vapor que va saliendo hacia el condensador y de esta manera identificar el componente. 1.2 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA Identificar el nombre de cada instrumento de laboratorio presentado en esta práctica. Identificar el uso de cada instrumento de laboratorio presentado en esta práctica. Clasificar los instrumentos de laboratorio en las siguientes categorías: equipo volumétrico, equipo para llevar a cabo reacciones químicas, equipo para calentar sustancias químicas, equipo misceláneo. Identificar la información que contiene la etiqueta de los reactivos presentados en esta práctica. 1.3 MATERIALES Y EQUIPO En esta práctica todos los materiales serán proporcionados por el laboratorio el cual consistirá en una o varias piezas de cada instrumento. 15

17 1.4 METODOLOGÍA a. El instructor hará una breve descripción de las instalaciones del laboratorio: tomas de gas, de agua, lavaderos, duchas, lugar dentro del laboratorio para colocar pertenencias. Además dará las indicaciones acerca de la forma en que se trabajará en el laboratorio, normas de seguridad y hará entrega de documentación importante (normas y reglamentación, programa de laboratorio) b. En las mesas de trabajo se dispondrán distintas unidades de instrumentos de laboratorio. El instructor hará una breve exposición de los mismos e indicará la forma adecuada de utilizarlos. El estudiante hará las anotaciones que considere necesarias. c. En un lugar determinado por el instructor se encontrarán uno o más recipientes de reactivos. El estudiante observará y anotará la información de las etiquetas de estos frascos 1.5 CUESTIONAMIENTOS Y OBSERVACIONES PARA INCLUIR EN EL INFORME a. Escribir un listado de los instrumentos de laboratorio presentados en esta práctica y para qué se utiliza. b. Clasificar los instrumentos en: equipo volumétrico, equipo para llevar a cabo reacciones químicas, equipo para calentar sustancias químicas, equipo misceláneo c. Clasificar los instrumentos de laboratorio según el material del que estén fabricados (vidrio, porcelana, polipropileno, entre otros). d. Anotar la información de las etiquetas de dos frascos de reactivo e indicar la utilidad de ésta. e. En una etiqueta de reactivo se lee lo siguiente: Ácido sulfúrico 95-97%. Interprete esta información. f. Por qué la mayoría de frascos de reactivos son de color ámbar? 1.6 BIBLIOGRAFÍA Hawley, GG Diccionario de Química y de productos químicos. Español Inglés / Inglés Español. Ediciones Omega. Barcelona, España p. Universidade de Santiago de Compostela. S.f. Manual de Laboratorio de Química General. Facultade de Química. Universidade de Santiago de Compostela. España. 57 p. Villa Gerley, MR Manual de prácticas Química General (en línea). Universidad de Medellín. Colombia. Consultado en diciembre Disponible en: ary_r&cad=0#v=onepage&q&f=false Pérez Morales, RA Manual de laboratorio de Introducción a la Química. Facultad de Agronomía. Universidad de San Carlos de Guatemala. Guatemala. 50 p. Roca de Pezzarossi, J; Coto de Orozco, S & Cordón de Fonseca, RM Manual de Laboratorio de Química General I. Facultad de Ciencias Químicas y Farmacia. Universidad de San Carlos de Guatemala. Guatemala. 59 p. Compilación: Kelder Alexis Ortiz Cardona. Revisado: Diciembre

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