Procedimiento específico: PEMA17V CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO UTILIZADO PARA RECIBIR LÍQUIDOS. Copia No Controlada

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1 Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología Procedimiento específico: PEMA17V CALIBRACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO UTILIZADO PARA RECIBIR LÍQUIDOS Revisión: Noviembre 2014 Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.

2 PEMA17V: Lista de enmiendas: Noviembre 2014 ENMIENDA DESCARTAR INSERTAR RECIBIDO Nº FECHA CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO FIRMA 1 de 1

3 PEMA17V Índice: Noviembre 2014 NOMBRE DEL CAPÍTULO REVISIÓN Página titular Noviembre 2014 Lista de enmiendas Noviembre 2014 Índice Noviembre 2014 Calibración de material de vidrio utilizado para recibir líquidos Noviembre 2014 Apéndice 1 Noviembre 2014 Apéndice 2 Noviembre 2014

4 1. Objetivo Establecer el procedimiento para la calibración de instrumentos de medida de capacidad, tipo IN utilizado para recibir líquidos (por ejemplo, matraces). 2. Alcance Aplicable a instrumentos de medida de capacidad, utilizados para recibir entre 1 y ml. 3. Definiciones y abreviaturas El volumen recibido ó contenido por un material volumétrico graduado, correspondiendo a una marca de la escala, es el volumen de agua contenido en el material, a temperatura de referencia, cuando es llenado hasta dicha marca. 4. Referencias 4.1. OIML R 43 Standard graduated glass flasks for verification officers. (1981) 4.2. OIML R 120 Standard capacity measures for testing measuring systems for liquids other than water (1996) 4.3. Formula Para La Determinación De La Densidad Del Aire Húmedo (CIPM, 2007) 4.4. Recommended table for the density of water between 0 C and 40 C based on recent experimental reports, de M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto y N. Bignell ISO 4787version vigente, Laboratory glassware -Volumetric glassware - Methods for use and testing of capacity 4.6. ASTM: E 542: versión vigente. Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus 4.7. PCMA: Plan de Calidad Masas de INTI Física y Metrología 4.8. Procedimiento especifico PEMA03V INTI Física y Metrología - Cálculo de la densidad del aire húmedo 4.9. Iso 3696 (version vigente) Water for analytical laboratory use. 5. Instrucciones 5.1. Generalidades: La calibración de un instrumento de medida de capacidad para entregar comprende la realización de un conjunto de operaciones metrológicas, que tienen como fin la determinación del volumen de agua entregado por el instrumento 5.2. Elementos necesarios Para efectuar la calibración o verificación de un instrumento (medida de capacidad), se requieren los elementos siguientes. Equipo de limpieza: Material para el secado (Paño o papel fino que no desprenda pelusas); solventes adecuados según el tipo de impureza a remover (ejemplo detergente, alcohol etílico, acetona, agua, mezcla sulfo-crómica); escobillas, guantes, y los elementos de seguridad que correspondan Pesas patrón. Juego de pesas de acuerdo a la capacidad y exactitud requeridas. Las pesas patrón utilizadas tendrán trazabilidad al patrón nacional de masas mantenido en el INTI Comparadores y balanzas con la resolución necesaria para obtener la incertidumbre requerida. Es importante que posean las dimensiones y capacidad necesarias. Agua destilada y/o desmineralizada de calidad grado 3 (ISO 3696). Ver referencia 4.9 Instrumento de medición de temperatura, humedad y presión, para él calculo de la densidad del aire húmedo con la siguiente resolución: temperatura ± 0,5ºC, humedad Termómetro con rango de medida y longitud apropiados, con incertidumbre de 0.1 ºC. Cronómetro con resolución igual o mejor que 0,1 s. Mesa y soporte con mecanismo de nivelación. Soportes y ganchos de fijación. 1 de 6

5 Nivel de burbuja Plomada Pipeta con propipeta Lupa Cinta métrica. Papel secante. Depósito de agua destilada, desgasada y acondicionada. Deposito receptor del agua entregada por el instrumento con tapa. Elementos de protección personal Nota: La lista de los equipos disponibles en el laboratorio (juegos de pesas, comparadoras., termómetros, higrómetros etc se registran en el Apéndice 2 de este procedimiento) Tareas previas a la medición Registro de los datos de identificación. En cualquier caso, se procede a completar la planilla de datos; (Apéndice I) con la siguiente información: Nombre del fabricante, modelo y código de aprobación si corresponde, número de serie y/o otros datos de identificación, coeficiente cúbico de expansión térmica, volumen nominal, escala y menor división si corresponde, temperatura de calibración etc Inspección del material Se verifica la legibilidad de las líneas de graduaciones, estado general del elemento a calibrar y estanqueidad, en caso de existencia, de los robinetes. Se verifica que el material esté libre de porosidades, sedimentos, residuos de productos o cualquier otra materia extraña. Se verifica que no existan bolsillos o hendiduras que puedan atrapar o retener aire o líquido o que dificulten el llenado o vaciado Acondicionamiento El material se limpia interior y exteriormente utilizando elementos y solventes apropiados (punto 5.2) para la remoción de la suciedad adherida y luego se enjuagan reiteradas veces con agua destilada ó desmineralizada. Se comprueba el estado de la limpieza del recipiente verificando que al humedecer las paredes se forme una película completa y continua sobre la superficie, de igual forma la contaminación de la superficie del liquido reduce la tensión superficial afectando la formación del menisco. Finalmente, el material, el agua que será utilizada (convenientemente tapada, para evitar la incorporación de aire) y los instrumentos utilizados en la calibración se colocan en el lugar de trabajo 24 h antes de iniciar las mediciones Rutinas de medición Ciclos de pesada. El operador debe elegir el ciclo de pesada acorde al instrumento a calibrar y las condiciones de medición. Estos pueden ser ABA, ABBA (ver referencia 4.12 pág. 64 y 63 para detalles de los mismos) o medición directa con la balanza Determinación de densidad del aire La densidad se determina utilizando la referencia 4.10 y se registra en el Apéndice Determinación de la densidad del agua En cada ciclo de pesada, se mide la temperatura del agua contenida en el recipiente contenedor de líquido al finalizar la medición o en un recipiente similar al lado de este, caracterizando lo mejor posible la temperatura de toda la masa de agua. Con este fin la temperatura del agua se puede medir en distintas localizaciones dentro de la masa de líquido y con eso obtener un promedio. 2 de 6

6 A partir de la temperatura del agua se calcula la densidad aplicando la ecuación de Tanaka. (Tanaka y otros ver referencia 4.6.) Donde: a 1 = ± 0,00067 ºC-1 a 2 = 301,797 ºC-1 a 3 = ,9 ºC-1 a 4 = 69,34881 ºC-1 a 5 = 999,972 kg/m Modo de enrase en las líneas de las graduaciones Cada vez que sea necesario determinar un enrase con las líneas de las graduaciones se debe realizar de la siguiente manera: 1. El operador deberá estar a una altura con respecto a la medida de capacidad que le permita colocarse de frente a la escala. 2. Se deberá lograr tanto el contraste, como la iluminación suficiente como para poder identificar las partes del menisco. 3. Se determina la línea de graduación de escala coincidente con la tangente horizontal que pasa por el punto inferior del menisco, según se indica en la figura Selección de los puntos de calibración La determinación del volumen se realiza en los puntos mínimos, medio y máximo ó en los que solicite el usuario Procedimiento En cada punto de calibración seleccionado, se aplica el procedimiento descripto a continuación: Modo seco: En cada punto de calibración seleccionado se aplica el procedimiento que se describe a continuación: Se determina la masa del instrumento vacío y seco, según el ciclo de pesada punto Todos los valores se registran en PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1) Se nivela o se coloca verticalmente a una base donde se realiza la tarea de enrase, próximo a la comparadora Se llena hasta un volumen algo inferior a la indicación del punto de calibración seleccionado Utilizando una jeringa o pipeta o elemento similar, se completa lentamente con agua hasta enrasar con la indicación seleccionada. Para el enrase se aplica Se determina nuevamente la masa del instrumento, según el ciclo de pesada punto Todos los valores se registran en PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1) Se determinan las condiciones ambientales: (presión, temperatura y humedad) y se calcula la densidad del aire según Se determina la temperatura delagua contenida según Todos los valores se registran en PLANILLA DE DATOS (Apéndice 1) Se repite tres veces como mínimo lo descrito en los puntos a Se repiten los puntos 2 a 7 para cada punto de calibración 3 de 6

7 Modo húmedo: la calibración en modo húmedo se realiza cuando el instrumento se utiliza repetidamente en un ensayo donde el procedimiento de limpieza y secado no se realiza debido a que no es práctico. En caso de realizar la calibración en modo húmedo se siguen los pasos descriptos desde hasta , se descarta el agua, se espera el tiempo de escurrimiento, no se seca el instrumento y se realizan todos los pasos de Nota: Antes de iniciar las mediciones se llena el recipiente y se vacía respetando los tiempos de drenaje y escurrimiento. 6. Cálculos 6.1. Cálculo de volumen recibido: Para cada punto de calibración, las determinaciones de volumen se realizan por la diferencia de masa entre el recipiente lleno y vacío, corregido por el empuje del aire y por la expansión térmica de la medida, de acuerdo a: Donde V( T ref ρw ρa. ρ p 1 ( ) ρa m m 1 ( 1 α( T T ) ) = ll v ref m ll es la masa del recipiente receptor lleno con la tapa [g] m lv es la masa promedio del receptor vacía con la tapa [g] T es la temperatura de agua [ºC] T ref es la temperatura de referencia del instrumento [ºC] ρ w es la: densidad del agua [g/cm 3 ] ρ a es la densidad del aire [g/cm3 ] ρ p es la densidad de las pesas patrón. [g/cm 3 ] es el coeficiente de cúbico de expansión térmica [1/ºC] k es el número de ciclos de pesada realizados, y el subíndice i en m ll, ρ a, ρ w y t indica el número de ciclo 6.2. Error sistemático de medida Donde e ref s = VT Vnom Ó en porcentaje es = ( VT Vnom ) V ref nom V T ref Vnom : es el volumen promedio a la temperatura de referencia calculado experimentalmente. : Volumen nominal Error aleatorio de medida Desviación estándar de n mediciones s r = n ( Vi V ) n i= Incertidumbre de medición 1 2 Ó en porcentaje por el coeficiente de variación CV, Componentes de incertidumbre. Los componentes a tener en cuenta son: CV = 100 La repetibilidad de las mediciones del recipiente receptor lleno y vacío, estimada estadísticamente, o a partir de la desviación standard de la balanza o balanzas utilizadas sr V 4 de 6

8 la resolución/sensibilidad de la balanza o comparador utilizado en las pesadas del recipiente receptor lleno y vacío la dilatación térmica del instrumento, obtenido en función de los datos aportados por el fabricante la incertidumbre en la densidad del agua. Este componente está relacionado con la incertidumbre de la fórmula (ver referencia 4.5.), y con la incertidumbre de medición y la heterogeneidad térmica del volumen de agua incertidumbre en la densidad del aire. Este componente está relacionado con la incertidumbre de la fórmula de Davis (ref ) y la incertidumbre asociada a la presión, temperatura y humedad ambientes la incertidumbre asociada a la densidad de las pesas patrones, obtenida de los registros del laboratorio la exactitud de las pesas patrones, incluyendo su deriva desde la última calibración Combinación y balance de incertidumbre. Para la combinación de estos componentes se parte del modelo indicado en 6.1. Y se utiliza la planilla de calculo pema17v.xls A continuación se presenta, a modo de ejemplo, un caso típico de balance de incertidumbre. Componente Símbolo Valor estimado Tipo Distrib Intervalo (±) Factor u i g.l c i (c i u i ) 2 W-S % contrib Valor nominal VN 1000,00 ml Densidad de patrones ρp 8 g/cm3 BR R 1E-01 g/cm3 1,7 6E-02 g/cm3 50 1,9E-02 cm6/g 1,2E-06 3E-14 0,118% Coeficiente de expansión γ 1,0E-05 1/ C BN N 1E-05 1/ C 1,7 2E-07 1/ C 50 9,7E+02 ºCcm3 3,8E-08 3E-17 0,004% presión hpa 1014,0 hpa BR R 10 1,7 5,8E+00 1,2E-06 1/hPa 6,9294E-06 temperatura t 20,0 C BR R 2 1,7 1,2E+00-4,1E-06 1/C -4,712E-06 humedad hr 50,0 % BR R 10 1,7 5,8E+00-1,2E-07 g/cm3-6,9294e-07 formula 1,2E-07 1,0E+00 g/cm3 1,2002E-07 densidad del aire ρa 0, g/cm3 BN N 1,7E-05 g/cm3 2,0 8,4E-06 g/cm3 50 8,8E+02 cm6/g 5,5E-05 6E-11 5,467% temperatura del agua t 19,03 C BN N 0,1 C 1,7 6E-02 C 50 1,0E-02 cm3/ºc 3,3E-07 2E-15 0,033% densidad del agua ρ w 0,9984 g/cm3 BR R 4E-06 g/cm3 2,0 2,17E-06 g/cm3 50 1,0E+03 cm6/g 4,7E-06 4E-13 0,473% Evaporación e 0 g A N 0,00 g 50 1,003 cm3/g 0,00 0E+00 0,000% diferencia de masas m 997,50 g AN N 0,0060 g 4 1,003 cm3/g 3,6E-05 3E-10 3,630% Repetibilidad ml 0,030 ml 4 1 ml 9,0E-04 2E-07 90,275% Resultado: volumen V 1000,162 ml N 0,088 ml 2,8 0,03 ml 5 100% Para el cálculo de los errores e incertidumbre en otro instrumento o puntos de la escala se procede de idéntica manera. 7. Informe de los resultados El certificado de calibración/medición, o informe de verificación, según corresponda, es elaborado de acuerdo a lo establecido en el manual de la calidad del INTI-Física y Metrología, Capítulo 9, incluyendo además: Los datos de identificación del material de vidrio, incluyendo su número de serie y de aprobación de modelo si corresponde. Los errores o valores de volumen obtenidos en cada punto de calibración, junto a la incertidumbre asociada La información, del tiempo de drenaje y del escurrimiento, si corresponde. La densidad promedio del agua utilizada para el ensayo. Los datos ambiéntales promedio: Temperatura, humedad, presión y densidad del aire. Coeficiente cúbico de expansión térmica. Otras observaciones pertinentes. 8. Registros de la calidad. Se conservan registros manuscritos de las observaciones originales, copia de los certificados emitidos, como así también copia de la orden de trabajo, salida de elementos y demás documentación relacionada, de acuerdo con el Manual de Calidad capítulo de 6

9 9. Apéndices y anexos Nº APÉNDICE TÍTULO 1 Planilla de datos 2 Planilla de equipos utilizados 6 de 6

10 PEMA17V Apéndice 1: Noviembre 2014 Planilla de datos: 1 de 1

11 PEMA17V Apéndice 2: Noviembre 2014 Planilla de Equipos Pesas Patrón de: (1mg a 100 g), clase F1 Marca AINSWORTH. Denver.Colo.U.S.A.Nº de inventario I Pesas Patrón de: (1 mg a 2 Kg), clase F1 Marca SAUTER Nº inventario Balanzas Comparadoras de: 210 g d= 0.01 mg Marca Sartorius modelo MC210S Nº Serie Balanzas Comparadoras de: 303 g d= 0.1 mg Marca Sartorius modelo BP301S, Serie , Inventario Nº 102C Balanzas Comparadoras de: g d= 0.1 mg Marca Mettler Toledo, Nº inventario Instrumentos de medición de Temperatura, Humedad y Presión: Equipo automático de toma de datos de los parámetros de TEMPERATURA, HUMEDAD RELATIVA Y PRESION ABSOLUTA dentro de la sala de balanzas N39.. Temperatura: resolución 0,01 C, incertidumbre 0,06 C, compuesto por 15 canales, modelo T15C1, numero de serie 001. Humedad relativa: resolución 0,1 % incertidumbre ± 4 %, marca CENTER, modelo 311, numero de serie Presión absoluta: resolución 0,01 mbar, incertidumbre 0,15 hpa, marca PAROSCIENTIFIC, modelo 1030ª-01, serie Termohigrómetro, marca TFA, identificado como DP-1, provisto de sensor interno y externo de temperatura con resolución 0,1 C e incertidumbre 0,4 C y sensor de humedad relativa con resolución 1% e incertidumbre 4 %. Instrumentos de medición, para determinar la temperatura del baño Termómetro digital FLUKE 1523, serie y termoresistencia de platino PT100, envainada en un tubo de acero inoxidable, resolución 0,01 ºC incertidumbre ± 0,02 ºC Termómetro digital Fluke 1523, resolución 0,01 ºC incertidumbre 0,02 ºC, Serie: Destiladores de agua, WHEATON INSTRUMENTS, modelo AUTOSTILL 5, número de inventario ROLCO, serie 40901, Nº inventario: 102C Otros instrumentos Nivel, lupa, soporte, pipetas, vasos de precipitado para contener el agua destilada, perita de goma para aspirar, plomada, papel adecuado. 1 de 1