ANÁLISIS DE PH. Desde la toma de agua cruda (rió Guadalajara), etapas del proceso de potabilización y puntos fijos en la red de distribución.

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1 Página 1 de 8 1. OBJETIVO El análisis del Ph se realiza para conocer la acidez o basicidad del agua a tratar para su posterior tratamiento, y de igual forma el agua tratada en los diferentes puntos fijos de la red para verificar el cumplimiento con la normatividad vigente. 2. ALCANCE Desde la toma de agua cruda (rió Guadalajara), etapas del proceso de potabilización y puntos fijos en la red de distribución. 3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA Standard Métodos edición 22. Resolución 2115/2007. Catalogo Metrohm instrucciones de uso Pág DEFINICIONES Y ABREVIATURAS Ph: El PH es el resultado de todas las materias ácidas y básicas disueltas en el agua. El agua cuando es neutra tiene un ph 7, lo que significa que los componentes básicos y ácidos están en equilibrio. Acidez: Exceso de iones de hidrógeno en una solución acuosa, en relación con los que existen en el agua pura. Basicidad: En Química, cualidad de las sustancias y disoluciones básicas. TFL: Teflón o equivalente. 5. DESCRIPCIÓN La medida del ph es una de las pruebas más importantes y frecuentes utilizadas en el análisis químico del agua. Prácticamente todas las fases del tratamiento del agua para suministro y residual, como la neutralización ácido-base, suavizado, precipitación, coagulación, desinfección y control de la corrosión, dependen del ph. El ph se utiliza en las determinaciones de alcalinidad y di óxido de carbono y en muchos otros equilibrios ácido-base. A una temperatura determinada, la intensidad

2 Página 2 de 8 del carácter ácido o básico de una solución viene dada por la actividad del ion hidrógeno o ph. La alcalinidad y acidez son las capacidades neutralizantes de ácidos y bases de un agua, y normalmente se expresan como mili gramos de CaCO 3 por litro. La capacidad tampón es la cantidad de ácido o base fuerte, normalmente expresada en moles por litro, necesaria para cambiar el valor del ph de 1 L de muestra en 1 unidad. 5.1 Precauciones de Seguridad Usar bata de laboratorio. Guantes Interferencias El electrodo de vidrio está relativamente libre de interferencias debidas al color, turbidez, materia coloidal, oxidantes, reductores o salinidad elevada. La temperatura afecta a la medida del ph de dos formas: efectos mecánicos producidos por cambios en las propiedades de los electrodos y efectos químicos causados por cambios de equilibrio. En el primer caso, la pendiente Nernstian aumenta al hacerlo la temperatura, y los electrodos necesitan tiempo para conseguir el equilibrio térmico, lo que puede producir un desplazamiento prolongado del ph. Dado que el equilibrio químico afecta al ph, los tampones patrón de ph tienen un ph específico a las temperaturas indicadas. Se debe indicar siempre a qué temperatura se ha medido el Ph.

3 Página 3 de Instrumental y Materiales Medidor de ph: Consiste en un potenciómetro, un electrodo de vidrio, un electrodo de referencia y un dispositivo para compensar la temperatura. El circuito se completa a través del potenciómetro cuando los electrodos se sumergen en la solución de prueba. Muchos medidores de ph son capaces de medir ph o milivoltios y algunos tienen una expansión de escala que permite lecturas de hasta 0,001 unidades de ph, pero la mayoría de instrumentos no son tan precisos Para trabajos de rutina utilícese un medidor de ph exacto y reproducible hasta 0,1 unidades de ph con una escala de 0 a 14, y dotado de un ajuste compensador de la temperatura. Electrodo de referencia: consistente en media pila que suministra un potencial constante de electrodo. Normalmente se utilizan calomelanos y plata electrodos de plata-cloruro. Cualquiera de ellos se encuentra con varios tipos de conexiones líquidas. La conexión líquida del electrodo de referencia es crítica porque en ese punto el electrodo forma un puente de sal con la muestra o tampón y se genera un potencial de conexión líquida que afecta, a su vez, al potencial producido por el electrodo de referencia. Las conexiones del electrodo de referencia pueden ser de cerámica anular, cuarzo o fibra de amianto, o de tipo de manguito. El tipo más utilizado es la conexión de cuarzo. La fibra de amianto no es recomendable para soluciones fuertemente básicas. Síganse las instrucciones del fabricante para uso y mantenimiento del electrodo de referencia. Rellénense los electrodos no sellados con el electrolito correcto hasta el nivel adecuado y asegúrese que la conexión se ha humedecido correctamente. Electrodo de vidrio: El electrodo del sensor es un bulbo de vidrio especial que contiene una concentración fija de HCl o una solución tamponada de cloruro en contacto con un electrodo interno de referencia. Al sumergir un nuevo electrodo en una solución, la superficie exterior del bulbo se hidrata e intercambia iones sodio por iones hidrógeno para formar una capa superficial de iones hidrógeno. Ésta, junto con la repulsión de aniones por puntos fijos de silicato, cargados negativamente, produce un potencial en la interface vidrio-solución, que está en función de la actividad del Ion hidrógeno en solución. Existen varios tipos de electrodos de vidrio. Los electrodos combinados incorporan en una única sonda los electrodos de vidrio y de referencia. Utilícese un electrodo con «bajo error de sodio» que pueda funcionar a temperaturas elevadas, para medir un ph superior a 10, porque los electrodos de vidrio estándar dan valores bajos erróneos. Para

4 Página 4 de 8 medir un ph inferior a 1, los electrodos de vidrio dan valores erróneamente elevados utilícense en su lugar electrodos de membrana líquida Vasos de precipitados: Son preferibles los de polietileno o TFE Agitador: Utilícese un agitador magnético, con barrita recubierta de TFE, o uno mecánico con impulsor inerte recubierto de plástico Conservación de Electrodos. Siga las instrucciones del fabricante, en cada caso, para el medidor de ph y para conservación y preparación de los electrodos para su uso. Las soluciones recomendadas para conservación de los electrodos a corto plazo varían con el tipo de electrodo y. La solución preferida para un electrodo combinado es KCl saturado. Mantenga los electrodos húmedos, devolviéndolos a la solución para almacenado siempre que no se utilice el medidor de ph. Antes de su uso, extraiga los electrodos de la solución de conservación, lávelos y séquelos con un paño suave, colóquelo en la solución tampón inicial, seleccioné un segundo tampón cuyo ph no se diferencie en más de 2 unidades de la muestra, lleve la muestra y el patrón a la misma temperatura, que puede ser la de la habitación, una fija (por ejemplo, 25 ºC), o la de una muestra fresca. Saqué los Electrodos del primer tampón, lávelos bien con agua destilada, séquelos y sumérjalos en el segundo tampón. Registre los datos de ph asimétrico y pendiente en el FT-DDP-007 Verificación interna del titulador y/o ph-metro. 5.4 Reactivos Soluciones Tampón: Calíbrese el sistema de electrodos frente a soluciones tampón estándar o con ph conocido, en el laboratorio de AGUAS DE BUGA S.A. ESP. Utilizamos soluciones tampón certificado, Ph 7.0 y Ph 4.0, las cuales se cambian diariamente cuando se realiza verificación al equipo. Las soluciones buffer se almacenan en el refrigerador a baja temperatura. Solución de Cloruro de potasio KCl 3M: se utiliza en el laboratorio para la conservación de los electrodos. Acido clorhídrico HCl 0.1N: Reactivar electrodos. Hidróxido de sodio NaOH 0.1N: Reactivar electrodos.

5 Página 5 de Técnica General de Medida El principio básico de la determinación electro métrica del ph es la medida de la actividad de los iones hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de Hidrógeno y otro de referencia. El electrodo de hidrógeno consiste en un electrodo de platino por el que se pasan burbujas de hidrógeno gaseoso a una presión de 101 kpa. Debido a la dificultad de utilizarlo y al potencial de intoxicación del electrodo de hidrógeno se utiliza comúnmente el electrodo de vidrio. 5.6 Verificación del Equipo Responsable: Analista de laboratorio y/o auxiliar de laboratorio Antes de su uso, extraiga los electrodos de la solución de conservación (KCl 3M) lávelo con abundante agua destilada y séquelo con un paño suave, colóquelo en la solución tampón inicial (buffer 7,0), lave nuevamente con agua destilada, seleccioné el segundo tampón (buffer 4.0) y lléve la muestra y el patrón a la misma temperatura, que puede ser la del laboratorio, una fija (por ejemplo, 25 ºC), o la de una muestra fresca. Registre el ph- asimétrico y la pendiente, lo cual permite visualizar el estado del electrodo y del equipo. El objetivo de la verificación consiste en ajustar la respuesta del electrodo al aparato. Cuando sólo se realicen determinaciones ocasionales del ph, se verificara el aparato antes de cada una de ellas. Cuando sean frecuentes y el aparato sea estable, verifique menos a menudo. Si el ph de las muestras varía mucho, verifique cada muestra con un tampón cuyo ph no difiera más de 1 o 2 unidades del de la muestra. Los datos se registran en el FT-DDP-007 Verificación Interna del titulador y/o phmetro. 5.7 Muestreo y Conservación 1. Las muestras se deben recolectar en recipientes de vidrio o plástico, aproximadamente 50ml de muestra. 2. Determine el análisis de Ph inmediatamente. 3. Agite suavemente antes de realizar el análisis para asegurar una medida representativa, la preservación de la muestra no es necesaria si se realiza el análisis inmediatamente.

6 Página 6 de 8 4. La temperatura afecta la medida de ph, realice el análisis en el menor tiempo posible. La toma de muestra es responsabilidad del auxiliar del laboratorio. 5.8 Análisis de la Muestra 1. Establezca el equilibrio entre electrodos y muestra agitando constantemente para asegurar su homogeneidad. 2. Acondicioné los electrodos después de limpiarlos, introduciéndolos en la muestra durante 1 minuto. 3. Séquelos y sumérjalos en una porción fresca de la misma muestra, y lea el dato de ph en la pantalla cuando este sea estable (desaparición de la fecha). 4. Lave con agua destilada los electrodos, séquelos y siga con la siguiente muestra. 5. Cuando termine de tomar los datos de PH, lave con abundante agua destilada el electrodo, sumérjalo en solución conservadora de KCl 3M. 6. Apague el equipo del botón ON/OFF. 5.9 Detección de Problemas Potenciómetro: Para detectar el origen de un problema, desconecte los electrodos, Observe el cambio de ph cuando se ajusta el mando de calibrado del aparato. Si el potenciómetro funciona correctamente, responderá de forma rápida y uniforme a los cambios de verificado en una zona amplia de la escala. Si falla, no responde y reacciona de modo errático o muestra un cambio en el ajuste. Mire los milivoltios debe señalar cero. No tratar de reparar el potenciómetro si se carece de experiencia, limítese al mantenimiento descrito en el manual del aparato. Electrodos: Si el potenció metro funciona correctamente, busque la fallo en el electrodo. Compruebe con dos tampones de ph diferente. Una desviación por encima de 0,1 unidades de ph indica un electrodo defectuoso. Los electrodos de vidrio fallan por arañazos, deterioro o cúmulo de restos sobre la superficie del vidrio. Renueve el electrodo por inmersiones alternativas en HCl 0.1N y NaOH 0,1N. Si esto falla, sumerja la punta en solución de KF durante 30 segundos. Tras renovarlos, déjelo sumergido una noche en tampón de ph 7,0. Lávelo y consérvelo en tampón de ph 7,0. Lavé de nuevo con agua destilada, antes de utilizarlo. Las capas de proteína se pueden eliminar mojando los electrodos de vidrio con solución de pepsina al 10 por 100, ajustada a ph 1 a 2.

7 Página 7 de 8 Los problemas del electrodo de referencia suelen deberse a una conexión obstruida. La interrupción del flujo continuo de electrolito a través de la junta produce un aumento del tiempo de respuesta y desviaciones en la lectura. Las juntas obstruidas se limpian aplicando succión a la punta o hirviendo esta en agua destilada hasta que el electrolito fluya libremente al aplicar la succión en la punta o presión en el orificio de llenado. En el comercio existen juntas de repuesto Control y Exactitud. Utilizando bien un medidor de ph con buenos electrodos, se puede conseguir una precisión de 0,02 unidades de ph y una exactitud de 0,05 unidades de ph. Sin embargo, en condiciones normales, el límite de precisión es 0,1 unidades de ph, especialmente para determinaciones en el agua y soluciones tampón. Por esa razón, el ph se debe dar en los valores más próximos a 0,1 unidades de ph. Se analizó en 30 laboratorios una muestra sintética de solución tampón Clark y Lubs de ph 7,3, electrométricamente, con una desviación estándar de 0,13 unidades de Ph. La sensibilidad del equipo nos permite tomar el valor de ph con +/-0.01% de error, contando con electrodos adecuados y debidamente preservados, con un debido uso y conservación de estos Análisis de Datos Los resultados se expresan en unidades de ph. Este análisis debe determinarse inmediatamente después de su recolección ya que la temperatura afecta directamente el resultado. En el LCCA se determino expresar los resultados obtenidos con dos unidades decimales Control de Calidad Control de la precisión: Se realiza un duplicado de cada lote de muestras recolectadas en el día.

8 Página 8 de 8 LISTA DE MODIFICACIONES Rev. Fecha Página Descripción de las modificaciones Se ajusta el nombre del procedimiento Se ajusta el punto 3 documento de referencia con la última edición vigente Se ajusta el punto 5.6 Verificación del Equipo No aplica. Creación del documento. Elaborado: Blanca Verificado: Mario Germán Aprobado: Mario Germán Fecha de Ruth Vélez Osorio. Lozano Franco. Lozano Franco. aprobación: Cargo: Analista de Cargo: Director de Cargo: Director de laboratorio Proyectos. Proyectos. Firma: Firma: Firma: Rige a partir de: