RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1107 (1984) (Spanish): Aguas. Determinación del calcio. Método EDTA

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUAS. DETERMINACIÓN DEL CALCIO. METODO EDTA INEN INTRODUCCION Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0.1 Las sales de calcio contribuyen a la dureza total del agua. Los tratamientos químicos de ablandamiento del agua o intercambio iónico reducen la concentración del calcio y la dureza. El contenido de calcio en el agua potable puede ir de cero a varios cientos de miligramos por litro dependiendo de la fuente y tratamiento. 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método complexométrico del EDTA para la determinación de calcio en aguas 2. FUNDAMENTO 2.1 Cuando el EDTA (ácido entilen diamino tetraacético o sus sales) se añade al agua que contiene calcio y magnesio, éste se combina primeramente con el calcio 2.2 El calcio puede determinarse directamente, usando EDTA, cuando el ph es suficientemente alto para que el magnesio precipite como hidróxido, y se usa un indicador que reaccione únicamente con el calcio. Varios indicadores cambian de color cuando todo el calcio ha formado complejo con el EDTA a un Ph entre 12 y Bureta. 3.2 Vasos de precipitación o Erlenmeyers. 3.3 Agitador magnético, (opcional). 3.4 Pipeta volumétrica de 50 cm Hidróxido de sodio, NaOH, 1N. 3. EQUIPOS 4. REACTIVOS 4.2 Indicadores. Puede usarse uno de los siguientes indicadores para determinar el punto final de la reacción. (Continúa)

4 NTE INEN Murexida. Sal común del ácido purpúrico, C 8 H 8 O 6 N 6.H 2 O; este indicador en el punto final de la reacción cambia del rosado al púrpura. a) Preparar el indicador por disolución de 150 mg de colorante en 100 g de etilénglicol absoluto. Las soluciones acuosas del colorante no son estables por más de un día. b) La mezcla sólida del colorante en polvo y cloruro de sodio es una forma estable del indicador. Preparar el indicador mezclando 200 mg de murexida con 100 g de cloruro de sodio y moliendo la mezcla hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. Cuando se usa murexida, se chequeará el punto final por adición de 1 a 2 gotas más de solución titulante, para asegurarse que no ocurran cambios posteriores. Se facilita la determinación del punto final, preparando un blanco de comparación de color que contenga 2,0 cm 3 de NaOH, 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 a 2 gotas de la solución) y solución de EDTA para producir un color estable Negro azulado de eriocromo R. Sodio 1 (2 - hidroxi maftilazo) -2 naftol 4-sulfonato. Preparar el indicador moliendo perfectamente en un mortero 200 mg de colorante en polvo y 100 g de cloruro de sodio hasta obtener un polvo de 40 a 50 mallas. Guardar en un frasco ambar con tapa herméticamente cerrada. Usar 0,2 g de la mezcla como indicador. Durante el curso de la titulación el color cambia de rojo, pasando por el púrpura azulado, hasta un color azul sin ningún tinte rojizo o púrpura. 4.3 Solución valorada de EDTA, 0,01 M, preparar la solución valorada de EDTA, ácido etilendiaminotetraacético o su sal sódica, como se describe en la Norma INEN 974. La solución valorada de EDTA, exactamente 0,010 0 M es equivalente a 400, 8 µg Ca/1,00 cm DISPOSICIONES GENERALES 5.1 Interferencias. En las condiciones de este análisis no interfieren en la determinación del calcio los iones en las concentraciones aquí señaladas. Cobre, 2 mg/l ; hierro ferroso, 20 mg/l ; hierro férrico, 20 mg/l ; manganeso, 10 mg/l ; conc, 5 mg/l ; plomo 5 mg/i ; aluminio 5 mg/l ;estaño 5 mg/l. El anión ortofosfato precipitará el calcio al ph de este análisis. El estroncio y el bario interfieren en la determinación del calcio; la alcalinidad en exceso de 300 mg/l puede producir un vire impreciso o confuso con aguas duras. 6.1 Realizar el análisis por duplicado. 6. PROCEDIMIENTO 6.2 Tratamiento preliminar de muestras de agua contaminadas o aguas de desechos. 6.3 Preparación de la muestra. Usar 50 cm 3 de muestra o una porción diluida a 50 cm 3 de modo que el contenido de calcio esté entre 5 y 10 mg. Analizar las aguas con alcalinidad mayor que 300 mg/l, diluyendo a 50 cm 3 una pequeña porción o neutralizar la alcalinidad con ácido, hervir 1 min, y enfriar al comenzar la titulación. (Continua)

5 NTE INEN Titulación. Añadir 2,0 cm 3 de solución de NaOH o un volumen suficiente para producir un ph de 12 a 13. Agitar y añadir 0,1 a 0,2 g de la mezcla del indicador (o 1 a 2 gotas de la solución de indicador) (ver nota 1). Añadir lentamente la solución titulante de EDTA, agitando continuamente hasta el punto final de la reacción (ver y 4.2.2). 7. CALCULOS 7.1 Calcular el contenido de calcio por medio de la siguiente formula: mg/l Ca = A B 400,8 3 cm de muestra Dureza debida al calcio. como mg/l CaCO 3 = A B cm de muestra Siendo: A = cm 3 de EDTA usado en la titulación. B = cm 3 de CaCO 3 equivalente a 1,00 cm 3 de EDTA, determinado por titulación con la solución valorada de calcio. 8. ERROR ACEPTABLE 8.1 Es aceptable un error relativo del 2,0 % entre las 2 determinaciones, en caso contrario, debe repetirse el análisis. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1. Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados en mg/l de Ca o como en la Ca CO 3 en mg/l. 9.2 Debe indicarse cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. NOTA 1. Realizar inmediatamente la titulación después de la adición del álcali. El indicador es inestable en condiciones alcalinas. (Continua)

6 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMASACONSULTAR INEN 974 Agua potable. Determinación de la dureza total por titulación con EDTA. Z.2 BASES DE ESTUDIO Standard Methods for the examination of water and wastewater. 106 C EDTA titrimetric Method. 14 th edition

7 Documento: NTE INEN INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: AGUAS. DETERMINACION DEL CALCIO. METODO EDTA. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Hernán Riofrío Dr. José E. Marcos Sra. Rita de Meneses Dra. Ligia de Arcantales Dra. Carlota Naranjo Dra. Mercedes Reyes Vera Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Miño Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INERHI EMAP-GUAYAQUIL CERVECERIA ANDINA INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE- QUITO UNIVERSIDAD CATOLICA-QUITO INSITUTO NACIONAL DE HIGIENE- GUAYAQUIL EMAP-QUITO CENDES INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 253 del Registro Oficial No. 744 del

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