Análisis Gravimétrico

Transcripción

1 Análisis Gravimétrico Noviembre, 2012

2 Clasificación del Análisis Químico Análisis Químico Análisis químico cualitativo Análisis químico cuantitativo Qué hay? Cuánto hay? Identificar los componentes Cuantificar los componentes Palabras o símbolos químicos Ej. Cloruro o Cl- Cifras con unidades Ej. 5 mg/kg Cl

3 Semejanzas entre el Análisis Cualitativo y Cuantitativo Usan la misma reacción química Ejp. Ag + + Cl - AgCl Utilizan una propiedad física (Color o turbidez), adecuada al fin que se persigue Tienen operaciones preliminares comunes (Preparación de muestra, eliminación de impurezas, aislamiento del analito de interés)

4 Diferencias entre el Análisis Cualitativo y Cuantitativo ASPECTO ANALISIS QUÍMICO CUALITATIVO ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Objetivo Identificar Cuantificar Expresión de resultados Pérdida del constituyente Palabras o símbolos Tolera pérdida parcial Cifras con unidades No admite pérdidas Reacción química Parcial o completa Completa Precisión y exactitud No requiere Indispensable

5 Clasificación del Análisis Químico Cuantitativo Medida final del constituyente Métodos Físico-Químicos (ópticos, electroquímicos y otros) Volumétricos Métodos Químicos Gravimétricos

6 Métodos Gravimétricos Son métodos cuantitativos Determinación de la masa de un compuesto puro Relacionado químicamente con el analito de interés Mediciones exactas de masas Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se busca información analítica.

7 Métodos Gravimétricos Método Gravimétrico por Electrodeposición Método Gravimétrico por Precipitación Método Gravimétrico por Volatilización Método Directo Método Indirecto

8 Métodos Gravimétricos Electrodeposición Deposición sobre un electrodo del analito de interés La diferencia de peso que se produce en los electrodos Cuantificar el analito de interés Ejp.: Cu e- Cu0 (Electrodeposición del cobre)

9 Métodos Gravimétricos Volatilización Método Directo Método Indirecto El compuesto volatilizado es recogido de alguna manera y pesado La determinación se basa en la pérdida de peso sufrida por la muestra durante el calentamiento

10 Método Gravimétrico por volatilización Método directo Ejp: Determinación del contenido de bicarbonato de sodio en tabletas de antiácido. Analito volatilizado Medio absorbente Diferencia de peso Peso del compuesto volátil

11 Método Gravimétrico por volatilización Método indirecto Ejp. Determinación de humedad de una muestra Muestra húmeda Muestra seca Pesar residuo Humedad (Por diferencia de peso)

12 Precipitación Métodos Gravimétricos Se basan en una reacción química irreversible de estequiometria definida La sustancia buscada C se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la contiene o equivale químicamente a ella. Ejemplo:

13 Gravimetría por precipitación Analito Precipitación Filtración Secado Producto de composición conocida Pesada

14 Requisitos de los métodos gravimétricos por precipitación 1. Estequiometria definida 2. Precipitación cuantitativa 3. Estable 4. De elevado peso molecular 5. Forma física del precipitado Partículas gruesas Filtración rápida Partículas finas Filtración lenta Afectan: Filtración Pureza

15 Mecanismo de formación de un precipitado Precipitación Formación de un sólido en el seno de una fase liquida Solución saturada Solución sobresaturada Precipitado

16 Formación de un sólido en una solución

17 Tipos de precipitados en función del tamaño de partícula Precipitado coloidal Precipitado cristalino Partículas finas (10-7 a 10-4 cm de Ø). No sedimentan. No se filtran con facilidad. Partículas grandes (>10-4 cm de Ø). Sedimentan espontáneamente. Pueden filtrarse con facilidad.

18 Factores que determinan el tamaño de la partícula 1. La solubilidad del precipitado (S) 2. La concentración de los reactivos (Q) 3. La velocidad de mezcla los reactivos 4. La temperatura Sobresaturación relativa

19 Relación entre el tamaño de partícula y la sobresaturación (Teoría de Von Weimarn) Sobresaturación relativa de una disolución: Q S S Q= Concentración del soluto en la disolución sobresaturada. S= Solubilidad de equilibrio del soluto en el disolvente.

20 Etapas de formación del precipitado: 1. Nucleación Unión de un número mínimo de iones o moléculas para formar una partícula estable. 2. Crecimiento de partículas Deposición de iones o moléculas sobre los núcleos.

21 Etapas de formación del precipitado: 1. Nucleación na + + nb = (AB) n n= nº mínimo de iones A + y B Velocidad de nucleación: K y X= constantes X > 1 Q S= sobresaturación Sobresaturación relativa Predomina el mecanismo de nucleación Formación de precipitados coloidales

22 2. Crecimiento de partículas (AB) n + A + + B = (AB) n + 1 núcleo (AB) n A + +B = (AB) n +2 Velocidad de crecimiento: K = constante (particular del precipitado) A= área superficial expuesta del sólido Q S= sobresaturación Sobresaturación relativa Predomina el crecimiento de partícula Formación de precipitados cristalinos

23 El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos competitivos, si predomina: Nucleación Precipitado con muchas partículas pequeñas Crecimiento de partícula Precipitado con partículas de mayor tamaño

24 Predomina el proceso de crecimiento de partículas (Formación de cristales) Predomina el proceso de nucleación (Formación de Coloides)

25 Si Q S es grande = Formación de precipitados coloidales S Si Q S es pequeño = Formación de precipitados cristalinos S Para reducir la sobresaturación y favorecer la formación de precipitados cristalinos: 1. Elevada temperatura. 2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos. 3. Adición lenta del reactivo precipitante. 4. Agitación continua de la disolución.

26 Algunas aplicaciones de los métodos gravimétricos:.-determinación de cloruros.-determinación de humedad.-determinación de fibra dietética.-determinación de cenizas.-determinación de lactosa en productos lácteos

27 Medida final del constituyente Métodos físico-químicos Volumétricos Análisis Gravimétrico Análisis Químico Métodos químicos Gravimétricos Requisitos de ppdo Cualitativo Clasificación Cuantitativo (Semejanzas/Diferencias).- Electrodeposición.- Volatilización (Directo e indirecto).- Precipitación Etapas de formación de un ppdo (nucleación y crecimiento de partículas) Gráfica de Vn y Vc con la (Q-S/S)

28 Factor gravimétrico: Peso de una sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de una sustancia dada. A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la reacción Uso del factor gravimétrico: Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg

29 Aplicaciones del factor gravimétrico g Sustancia Buscada= g Sustancia Pesada x Fg % Sust. Buscada= % Sust. Pesada x Fg Ppm sust. Buscada= ppm sust. Pesada x Fg