Fluido Envirotemp FR3 Guía de Ensayos

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1 Fluido Envirotemp FR3 Guía de Ensayos R2090S Abril 2008 (Sustituye Julio 2007) Cargill Industrial Specialties 9320 Excelsior Blvd Hopkins, MN P: Envirotemp y FR3 son marcas valiosas de Cargill, Incorporated. Normas IEEE C y IEEE C son marcas del Institute of Electrical and Electronics Engineers, Inc (IEEE). IEC es una marca registrada del Electrotechnical Commission (IEC) Cargill, Incorporated. Todos los Derechos Reservados.

2 INTRODUCIÓN O fluido Envirotemp FR3 es un refrigerante dieléctrico formulado para aplicación en equipos eléctricos. Es adecuado para uso en equipos nuevos así como también para el relleno de equipos existentes. Es un fluido altamente biodegradable, en el tóxico, basado en éster natural de aceite vegetal de clase comestible. Ha logrado el status de Environmental Technology Verification por la Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU. al igual que la certificación Environmental Technology Certification de la Agencia de Protección Ambiental de California- EE.UU. El fluido FR3 también es listado como resistente al fuego por las principales agencias de seguridad contra incendio, como FM Global (FM) y Underwriters Laboratories (UL). Esta guía discute la aplicación de ensayos estándar para fluido Envirotemp FR3 nuevo y en servicio, describe como se diferencian los métodos de aquellos utilizados en aceites minerales convencionales, y compara sus especificaciones. DIFFERENCIAS EN LAS PROPIEDADES DEL FLUIDO Las propiedades físicas, químicas y eléctricas son usadas para especificar y evaluar fluidos aislantes nuevos y monitorear fluidos en servicio [1]. Algunos indicadores tradicionales, aceptables al desempeño del aceite mineral, pueden en el aplicar o tener valores diferentes para el fluido Envirotemp FR3. La composición química del fluido FR3 es una mezcla de triglicéridos relativamente polares (moléculas de ácidos grasos de éster de cadena larga) que tienen una cierta insaturación y forman con facilidad enlaces con hidrógeno. El aceite mineral convencional consiste de naftenos cíclicos, alcanos ramificados y moléculas aromáticas. Estos compuestos con puntos de ebullición relativamente bajos son no-polares e hidrófobos. La diferencia en la química básica entre aceite vegetal y mineral es la responsable por los valores tan diferentes en varios ensayos de evaluación de las características de ambos fluidos. La Tabla 1 muestra los rangos de valores históricos del fluido Envirotemp FR3 (útil para proyectistas de transformadores) y compara con la especificación ASTM para aceite mineral [2] y fluidos dieléctricos basados en éster natural [3]. ENSAYOS DE DESEMPENHO Los fluidos aislantes proporcionan aislamiento eléctrico y capacidad de refrigeración. Dos propiedades importantes que afectan el funcionamiento y el desempeño de un fluido aislante son la rigidez dieléctrica y la viscosidad. La rigidez dieléctrica mide a la efectividad como aislante eléctrico. La viscosidad influencia el desempeño como refrigerante. Tabla 1: Valores del fluido Envirotemp FR3, y límites de especificación para éster natural y aceite mineral [2,3]. Ensayo Rigidez Dieléctrica [kv] Factor de Disipación [%] Viscosidad Cinemática [mm 2 /s] gap 1mm gap 2mm 25ºC 100ºC 40ºC 100ºC Método ASTM D877 D1816 D924 D445 Fluido Nuevo Conforme Recibido Éster Natural ASTM D ,20 4, Aceite Mineral ASTM D ,05 0,30 12,0 3,0 Contenido de Humedad [mg/kg] D Punto de Fluidez [ºC] D Índice de Neutralización [mg KOH/g] D974 0,06 0,03 Tendencia de Gasificación [µl/min] D Tensión Interfacial [mn/m] D Contenido de PCB [ppm (wt)] D4059 no detectable no detectable Punto de Inflamación [ºC] D Punto de Combustión [ºC] D

3 Tensión Disruptiva Dieléctrica ASTM D1816 [4]: La única modificación en el método D1816 es el tiempo de reposo antes del ensayo. El método exige un tiempo de reposo previo de 3-5 minutos. Debido a la viscosidad del fluido FR3 un poco mayor que la de un aceite mineral, se recomienda un tiempo de reposo de 30 minutos entre el vertido de la muestra del fluido, equilibrada a la temperatura ambiente y el inicio del ensayo. Esto permite un tiempo suficiente para el escape del aire después de verter la muestra. ASTM D877 [5]: El tiempo de reposo especificado en este método es de 2-3 minutos. Tal como para el método D1816, se recomienda un tiempo de reposo de 30 minutos. (A pesar que el método ASTM D877 para rigidez dieléctrica funciona bien con el fluido Envirotemp FR3, el método D1816 es preferible para todos los fluidos. El D877 es menos sensible a los gases disueltos, agua y partículas contaminantes). Efecto del Contenido de Humedad La rigidez dieléctrica de cualquier fluido dieléctrico empieza a disminuir cuando el contenido de humedad aumenta para cerca del 40% de su saturación relativa. A temperatura ambiente, el 40% de saturación relativa en aceite mineral se logra con un contenido de humedad absoluto de aproximadamente 25 mg/kg (o ppm), y aproximadamente 400 mg/kg en el fluido Envirotemp FR3. Para obtener una comparación significativa del contenido de humedad en diferentes tipos de fluidos dieléctricos, se debe utilizar la saturación relativa, en vez del contenido de humedad absoluto en mg/kg. La figura 1 compara la rigidez dieléctrica D1816 versus el contenido de humedad absoluto y relativo para fluido FR3 y el aceite mineral. Viscosidad La viscosidad cinemática del fluido FR3 es un poco mayor que la del aceite mineral. Utilice ASTM D445 [6] sin modificación. ENSAYOS DE DIAGNÓSTICO Las propiedades en esta categoría en el afectan directamente el desempeño del transformador, pero son usadas como indicadores de cambios en el fluido con el tiempo debido a la operación del transformador. Las curvas de tendencias son pelo menos tan útiles cuanto los valores en sí. La calidad del fluido Envirotemp FR3 es medida usando los mismos métodos de ensayos usados en los aceites minerales convencionales. En el obstante, debido a las diferencias en sus propiedades químicas, los valores base normales serán diferentes para ciertas propiedades. Rigidez Dieléctrica D1816 (kv) Rigidez Dieléctrica D1816 (kv) Figura 1: Rigidez dieléctrica versus contenido de humedad para aceite mineral y fluido Envirotemp FR3. El gráfico superior muestra la rigidez dieléctrica versus el contenido de humedad absoluto. Lo gráfico inferior muestra el mismo dado versus contenido de humedad relativa. La polaridad y la estructura molecular de los ésteres influencian los valores obtenidos en los ensayos ASTM. El contenido de humedad, factor de disipación, punto de fluidez e índice de neutralización son típicamente más elevados que los del aceite mineral. La tensión interfacial, tendencia a la gasificación y resistividad son normalmente más bajos. Otros ensayos, tales como contenido de compuestos furánicos, requieren métodos de ensayo específicos para obtener resultados confiables. Contenido de Humedad Contenido de Humedad (mg/kg) Utilice ASTM D1533 [7] sin modificación. Fluido Envirotemp FR3 Aceite mineral Fluido Envirotemp FR3 Aceite mineral Contenido de Humedad (% Saturación a 20 C) Nota: Si se obtienen resultados errados o inusuales, usar las reactivos Karl Fischer para aldehídos y acetonas en vez de aquellos aplicados en aceite mineral, conforme recomendado en la norma ASTM D

4 Punto de Saturación de Humedad (mg/kg) Saturación (T) = Figura 2: Saturación de humedad versus temperatura para aceite mineral y fluido Envirotemp FR3. La saturación del agua versus temperatura es mostrada en la Fig. 2. La saturación del agua, a la temperatura ambiente, del fluido FR3 es de aproximadamente 1000 mg/kg, y 55 mg/kg para aceite mineral. Esta gran capacidad para el agua es uno de los atributos importantes del fluido Envirotemp FR3, y un factor preponderante en la mayor vida útil del papel Kraft aislante comparado a su vida inmerso en aceite mineral. El fluido FR3 nuevo contiene típicamente mg/kg de agua. La norma ASTM D6871 de Ésteres Naturales para Equipos Eléctricos permite un máximo de 200 mg/kg. Factor de Disipación B A T fluido Envirotemp FR3: A = , B = 684 (de Doble Engineering) aceite mineral: A = , B = 1567 (de IEEE C57.106) Temperatura ( C) Utilice ASTM D924 [8] sin modificación. Al utilizar una única celda de ensayo para mediciones de disipación de aceite mineral y fluido Envirotemp FR3, la celda debe estar meticulosamente limpia al cambiar de un tipo de fluido a otro. Esto es particularmente válido al medir el fluido Envirotemp FR3 después del aceite mineral. Se pueden encontrar valores elevados artificialmente si la celda no está suficientemente limpia. El factor de disipación de un fluido FR3 nuevo es naturalmente más elevado que el de un aceite mineral nuevo. Valores de 0,05% hasta 0,10% en 25ºC son típicos para fluido nuevo, valores hasta 0,2% son aceptables según la norma ASTM D6871. La composición química del fluido basado en éster es relativamente polar comparada al aceite mineral. Esa característica, juntamente con una mayor acidez, explica los factores de disipación más elevados. Índice de Neutralización Utilice ASTM D974 [9] sin modificación. El fluido Envirotemp FR3 nuevo contiene de manera natural cantidades pequeñas de ácidos grasos libres que resultan en índices de neutralización mayores que aquellos vistos típicamente en aceites minerales. Conforme el fluido FR3 envejece, este reacciona con el agua (hidrólisis), generando ácidos grasos de cadena larga adicionales. Los ácidos grasos de cadenas largas son suaves y no corrosivas comparados con los ácidos orgánicos de cadenas cortas encontrados en el aceite mineral. A pesar que la prueba de acidez determina la cantidad de componentes ácidos presentes, el no informa el tipo o la reactividad del ácido. Tensión Interfacial Utilice ASTM D971 [10] sin modificación. Tensión interfacial debe ser, en teoría, tan útil para el fluido Envirotemp FR3 como para el aceite mineral. Sin embargo, se requieren más dados históricos de servicio para establecer límites. El fluido Envirotemp FR3 nuevo tiene valores de tensión interfacial inherentemente más bajos que el aceite mineral. Resistividad Utilice ASTM D1169 [11] sin modificación. Por las mismas razones que el factor de disipación del fluido Envirotemp FR3 es mayor que el del aceite mineral, la resistividad es menor. Punto de Fluidez El punto de fluidez del fluido Envirotemp FR3 está típicamente en el rango de ºC, y es mayor que el del aceite mineral. Seguir cuidadosamente ASTM D97 [12] para obtener resultados precisos. Calentar las muestras de fluido a 130ºC y enfriar a temperatura ambiente antes de iniciar la determinación del punto de fluidez. Las tasas de enfriamiento y los intervalos de monitoreo del punto de fluidez requieren estar de acuerdo con la especificación. Es necesario seguir de manera estricta el método D97 para prevenir valores de punto de fluidez incorrectos. El método ASTM D5950 [13] también puede ser utilizado para determinar el punto de fluidez del fluido Envirotemp FR3. Nótese que el método D5950 provee consistentemente un punto de fluidez de aproximadamente 3 C más bajo que el método D97. La principal razón es la diferencia en la sensibilidad óptica del detector versus el ojo humano en la luz refractada. 4

5 Tendencia a la Gasificación La tendencia de gasificación del fluido FR3, por ASTM D2300 [14], es -79µl/min, significativamente más baja de la que se obtiene del aceite mineral. El elevado grado de poli-insaturación tiene una mayor tendencia y capacidad de absorber hidrógeno bajo condiciones de descarga parcial. Tabla 2. Detalles de cromatografía gaseosa utilizada por Cargill para ASTM D4768, determinación de inhibidor de oxidación en el fluido FR3 Instrumento Columna HP5890 Serie II J&W DB-5ms, 15m x 0,32mm, 1,0µm filme Flujo de Gas 4 ml/min 50 C Razón Split 10:1 Temperatura del Horno Temperatura del Inyector 300 C Concentración de la Solución 50 C por 1,0 min, rampa 10 C/min a 300 C, retención 300 C por 20 min Detector FID a 335 C 0.5g/10ml de heptano para todos los patrones y muestras inducción de oxidación. Contactar a Cargill para obtener procedimientos detallados. Contenido de PCB El fluido Envirotemp FR3 nuevo no contiene bifenilos policlorados (PCB - no detectable). El contenido de PCB es medido de acuerdo con ASTM D4059 [17] usando columna empaquetada. Se pueden obtener resultados precisos usando tratamiento con ácido sulfúrico para remover interferencias. No es recomendado tratamiento con adsorbentes para remover de interferencias. Las muestras de laboratorio preparadas con tratamiento adsorbente presentaran contenido de PCB consistentemente bajo lo esperado. Puntos de Inflamación y Combustión Utilice ASTM D92 [18] sin modificación. La contaminación por fluidos más volátiles disminuye el punto de inflamación, y puede disminuir el punto de combustión. Los valores del punto de inflamación pueden ser usados para estimar la cantidad residual de aceite mineral en un transformador rellenado con fluido FR3. La figura 3 muestra los puntos de inflamación y combustión versus el contenido de aceite mineral en el fluido FR3. Inhibidor de Oxidación 400 El contenido de inhibidor de oxidación se mide usando cromatografía de gas (GC) y el método ASTM D4768 [15]. Este método es preferible a la técnica de infrarrojo (IR) porque los ésteres y subproductos de ésteres absorben la luz infrarroja en las mismas regiones que los aditivos inhibidores. El método GC es específico y preciso cuando se usan patrones preparados adecuadamente. Un ajuste práctico de los parámetros operativos de un GC se muestra en la Tabla 2. Considere reponer el inhibidor si su contenido cae bajo del 0,12%. Temperatura (ºC) Punto de Combustión (ASTM D92) Punto de Inflamación (ASTM D92) Nótese que los ensayos de estabilidad á oxidación de aceite mineral no son adecuados para el uso en fluidos basado en éster natural. Cargill recomienda el uso del método de tiempo de inducción de oxidación empleando Calorimetría Diferencial de Barrido bajo Presión (PDSC) para comparar fluidos basados en éster natural y evaluar aditivos inhibidores. Contactar a Cargill para detalles sobre los métodos. Estabilidad a la Oxidación Hasta la fecha que este documento fue escrito, ASTM no ha publicado un método de estabilidad a la oxidación aplicable a los fluidos basados en éster natural. Hasta que esto ocurra, Cargill recomienda el uso del método de Calorimetría Diferencial de Barrido bajo Presión (PDSC) [16] para determinar el tiempo de Figura 3: Puntos de Inflamación y Combustión versus contenido de aceite mineral Análisis de Gases Disueltos Contenido de Aceite Mineral (%) Las muestras del fluido Envirotemp FR3 para la determinación de gases disueltos son tomadas y analizadas usando los mismos procedimientos y técnicas del aceite mineral [19-21]. Los dados son interpretados de forma muy similar a los gases en aceite mineral. 5

6 Los gases combustibles generados por las fallas en los fluidos basados en éster natural son similares a los del aceite mineral: altos niveles de hidrógeno puede ser una indicación de ocurrencia de descargas parciales; óxidos de carbono en ciertas proporciones sugieren sobrecalentamiento del papel; gases hidrocarburos pueden ser resultados de falla térmica en el aceite: puntos de acetileno debido a arcos eléctricos. Siempre, el primer paso para determinar si una falla existe es usando las cantidades y tasa de generación de gases disueltos, antes de intentar interpretar los datos de gas. El método más provechoso para analizar gases disueltos en el fluido Envirotemp FR3 considera las tasas de generación de gas combinada con los métodos Gases Claves de la IEEE o IEC Duval [22]. Azufre Corrosivo El método ASTM D1275 [23] para detección de azufre corrosivo puede ser aplicado sin modificación en el fluido Envirotemp FR3. Nótese que el método utiliza a intensidad de decoloración observada en una tira de cobre para determinar la presencia de azufre corrosivo. La decoloración de una tira, especialmente en altas temperaturas o en largos períodos de envejecimiento, puede también ser resultado de otras fuentes diferentes del azufre. La discriminación necesaria para determinar esta fuente de decoloración la entrega el análisis elemental semi-cuantitativo de superficie usando espectroscopia de energía dispersiva de rayos-x (EDS o EDX). Compuestos Furánicos Se ha aplicado el método ASTM D5837 [24] para la determinación del contenido furánico de aceites minerales en el fluido Envirotemp FR3, a pesar de que este método no incluye específicamente en su alcance fluidos basados en éster natural. La técnica trabaja muy bien tanto para aceite mineral nuevo como para fluido Envirotemp FR3 nuevo. A la medida que el fluido Envirotemp FR3 se degrada, el método empieza a sufrir de las interferencias de otros productos de degradación extraídos y concentrados junto a los furanos. Esas interferencias elevan el límite de detección inferior y aumenta el error del método. Actualmente está bajo investigación la Microextracción en fase sólida (SPME) combinada con cromatografía gaseosa/espectroscopia de masa. Han sido obtenidos resultados promisorios usando fluido Envirotemp FR3 nuevo, con respuestas muy buenas para 4 de los 5 compuestos furánicos usualmente cuantificados por el método. Se ha establecido una línea base para fluido Envirotemp FR3 envejecido, pero aún no se han determinado límites de detección inferiores ni los niveles de error para FR3 nuevo y envejecido. Los trabajos continúan con el método de micro-extracción en fase sólida para optimizar los parámetros experimentales, establecer límites de detección y generar curvas de calibración para los 5 furanos. Conteo de Partículas Se puede usar el método ASTM D6786 [25] para determinar el número de partículas en un fluido si la muestra esté diluida. La viscosidad del fluido Envirotemp FR3 puede no permitir la disipación de las burbujas de aire que entre en el fluido, en el período de tiempo permitido para hacer l medición. Diluir el fluido Envirotemp FR3 próximo a 75% con heptano o hexano pre-filtrado. Filtre el solvente usando un filtro de membrana de 0,2µm. Utilice el solvente filtrado para obtener un valor blanco/nulo para partículas. Esto trabaja efectivamente a menos que el conteo de partículas del fluido sea bajo. En este caso, se requiere una dilución menor y algunos ciclos de prueba y error. Nótese que la presión aplicada debe ser limitada a 80psi, a fin de minimizar la caída de presión en la celda. Un conteo de partículas alto puede ser resultado de cristales (cristalita) en un fluido recientemente debajo de la temperatura del punto de niebla. Si este es el caso, caliente el fluido para re-disolver los cristales. NOTA DE LABORATÓRIO Recordar de limpiar perfectamente los equipos de laboratorio después de la conclusión de los ensayos. Películas finas de fluidos basados en éster natural tiene una gran tendencia, comparada al aceite mineral, de oxidar y eventualmente polimerizar cuando se expone al aire. Capas recientes de éster natural se limpian fácilmente, pero las películas polimerizadas exigen alguna friega. 6

7 REFERENCIAS [1] ASTM D117 Standard Guide for Sampling, Test Methods, and Specifications of Electrical Insulating Oils of Petroleum Origin, [2] ASTM D6871 "Standard Specification for Natural (Vegetable Oil) Ester Fluids Used in Electrical Apparatus", [3] ASTM D3487 Standard Specification for Mineral Insulating Oil Used in Electrical Apparatus, ASTM [4] ASTM D1816 Standard Specification for Mineral Insulating Oil Used in Electrical Apparatus, ASTM [5] ASTM D877 Standard Test Method for Dielectric Breakdown Voltage of Insulating Liquids Using Disk Electrodes, [6] ASTM D445 Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (the Calculation of Dynamic Viscosity), [7] ASTM D1533 Standard Test Method for Water in Insulating Liquids by Coulometric Karl Fischer Titration, [8] ASTM D924 Standard Test Method for Dissipation Factor (or Power Factor) and Relative Permittivity (Dielectric Constant) of Electrical Insulating Liquids, [9] ASTM D974 Standard Test Method for Acid and Base Number by Color-Indicator Titration, [10] ASTM D971 Standard Test Method for Interfacial Tension of Oil Against Water by the Ring Method, [11] ASTM D1169 Standard Test Method for Specific Resistance (Resistivity) of Electrical Insulating Liquids, [12] ASTM D97 Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products, [13] ASTM D5950 Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products (Automatic Tilt Method), ASTM [14] ASTM D2300 Standard Test Method for Gassing of Electrical Insulating Liquids Under Electrical Stress and Ionization (Modified Pirelli Method), [15] ASTM D4768 Standard Test Method for Analysis of 2,6- Ditertiary-Butyl Para-Cresol and 2,6-Ditertiary-Butyl Phenol in Insulating Liquids by Gas Chromatography, [16] M. Slovachek, Oxidation Induction Time (OIT) Method development, ML , Thomas A. Edison Technical Center, Cooper Power Systems, Aug. 9, 2007 [17] ASTM D4059 Standard Test Method for Analysis of Polychlorinated Biphenyls in Insulating Liquids by Gas Chromatography, [18] ASTM D92 Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup, [19] ASTM D3612 Standard Test Method for Analysis of Gases Dissolved in Electrical Insulating Oil by Gas Chromatography, [20] IEEE Guide for the Interpretation of Gases Generated in Oil-Immersed Transformers, IEEE Std. C , Institute of Electrical and Electronics Engineers, New York, USA [21] Mineral oil-impregnated electrical equipment in service Guide to the interpretation of dissolved and free gases analysis, IEC Standard 60599, Edition 2.0, , Electrotechnical Commission, Geneva, Switzerland [22] Envirotemp FR3 Fluid Dissolved Gas Guide, Section R , Cooper Power Systems, August 2006 [23] ASTM D1275 Standard Test Method for Corrosive Sulfur in Electrical Insulating Oils, [24] ASTM D5837 Standard Test Method for Furanic Compounds in electrical Insulating Liquid by High- Performance Liquid Chromatography (HPLC), ASTM [25] ASTM D6786 Standard Test Method for Particle Count in Mineral Insulating Oil Using Automatic Optical Particle Counters, 7