ESTANDARIZACIÓN DEL ACIDO NITRICO

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1 ESTANDARIZACIÓN DEL ACIDO NITRICO NATALI ALVAREZ MONAR UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA ARMENIA QUINDÍO

2 ESTANDARIZACIÓN DEL ACIDO NITRICO NATALI ALVAREZ MONAR PRESENTADO A: MILTON GÓMEZ BARRERA UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA ARMENIA QUINDÍO

3 ESTANDARIZACIÓN DEL ACIDO NITRICO OBJETIVOS GENERALES: Adquirir destreza básica en la preparación de soluciones que sirvan de patrón primario para posteriores determinaciones.. Calibrar correctamente el material de trabajo para posteriores usos. OBJETIVOS ESPECÍFICOS: Realizar las calibraciones de la balanza analítica y posteriormente de un matraz aforado de 100mL, una pipeta aforada de 10mL, una bureta de 25 ml. Tener en cuenta el aforo de los aparatos como el volumen ocupado en el vacío por un kilogramo de agua medido a una TºC determinada. Obtener márgenes de error mínimos permitidos.

4 FUNDAMENTACION TEORICA Volumetría es el proceso de medición de la capacidad de combinación de una sustancia, por medio de la medición cuantitativa del volumen necesario para reaccionar estequiometricamente con otra sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de concentración conocida a una solución de la sustancia cuya concentración se desea determinar, hasta que se juzga que la reacción entre ambas es completa; luego se mide el volumen del reactivo empleado. En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón (o titulante patrón) de concentración conocida. La titulación se lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completa. El volumen de reactivo requerido para completar la titulación se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. Algunas veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y después valorar el exceso, por retrotitulaciòn, con un segundo reactivo patrón. En este caso, el punto de equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es químicamente equivalente a la cantidad de analito más la cantidad de titulante añadido en la retrotitulaciòn. Los requisitos más importantes para un patrón primario son: -Máxima pureza. Se debe contar con métodos establecidos para confirmar su pureza Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser inertes respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reacción. -Las sustancias interferentes que acompañan como impurezas a un patrón primario deben Ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos de sensibilidad conocida. Estabilidad atmosférica Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones en la humedad relativa. Que sea de fácil adquisición y bajo precio Solubilidad suficiente en el medio de titulación. Propiedades esperadas en las soluciones patrón La solución patrón ideal para un análisis volumétrico deberá: -Ser suficiente estable modo que solo sea necesario determinar una vez su concentración; -Reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo; -reaccionar con el analito de manera completa, para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada

5 Métodos para expresar las concentraciones de las soluciones patrones volumétricos Por lo general, las concentraciones de las soluciones patrón se expresan en unidades de molaridad o normalidad. La molaridad proporciona el número de moles de reactivo contenido en un litro de solución; la normalidad da el número de equivalentes de reactivo en el mismo volumen. Es necesario realizarle a una solución e l proceso llamado; estandarización: es la operación en la que se determina la concentración de un reactivo mediante su reacción estequiométrica con una cantidad conocida de otro reactivo. Obviamente todas las medidas experimentales que se realicen para la consecución de estos cálculos deben ser obtenidas con material de vidrio aforado o graduado (volumen) y con balanzas analíticas (masa). Además, es de extraordinaria importancia la expresión correcta de las medidas realizadas con el número adecuado de cifras significativas que deberá tenerse en cuenta a la hora de realizar distintas operaciones matemáticas con estas medidas. Titulaciones de ácidos y bases: La titulación es el proceso de determinación de la cantidad de una solución de concentración conocida que se requiere para reaccionar completamente con cierta cantidad de una muestra que se esta analizando. A la muestra que se esta analizando se le llama problema. A los procedimientos analíticos basados en una titulación con soluciones de concentración conocida se le llama análisis volumétrico. En el análisis de soluciones ácidas y básicas, la titulación implica la medición cuidadosa de los volúmenes de ácido y base que se neutralizan entre si. Supóngase que tenemos una solucione de ácido clorhídrico cuya concentración deseamos determinar, y que contamos en el laboratorio con una solución normal de una base con una concentración 1.2 N. La titulación se efectúa como sigue. En dos buretas separadas se ponen porciones de las dos soluciones, y en vaso se mide una cantidad conveniente del ácido, digamos 15 ml, usando la respectiva bureta. Alternativamente, se puede tomar del vaso una cantidad conocida del ácido usando una pipeta calibrada, con una pera de succión. Al ácido se le añade un indicador, tornasol o fenolftaleina, y el matraz se coloca debajo de la bureta con base. La base se va añadiendo al vaso, rápidamente al principio, mas lentamente después, y gota a gota en la ultima etapa, hasta que una ultima gota cause el vire del indicador (cambio de color). Este cambio de color es la señal que indica el punto final de la titulación. Al llegar a este punto se ha añadido una cantidad de base que es equivalente en reactividad química a la cantidad de ácido en los 15 ml de la solución desconocida. El volumen total de la base se lee en la bureta. El punto de equivalencia se alcanza cuando la cantidad de valorante añadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiométricamente con la especie que se valora. Dicho punto es un resultado teórico o ideal en una valoración. Por ello, se utiliza como medida experimental del punto de equivalencia el punto final. El punto final de una valoración es aquel en el que se produce un cambio brusco de una propiedad física fácilmente observable. Por ejemplo, el cambio de color de un indicador. El indicador se elige de tal forma que el punto final coincida (o sea muy cercano) al punto de equivalencia. También se debe escoger un indicador apropiado para cada tipo de reacción y para cada propiedad.

6 Cualquier disolución cuya concentración sea exactamente conocida es una disolución patrón. Pueden prepararse estas soluciones por dos métodos distintos Método directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composición definida y conocida, y se lleva a cabo la disolución a un volumen conocido en un matraz volumétrico; la concentración se calcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este método el soluto debe ser una sustancia patrón primaria. Este método es especialmente adecuado para la preparación de disoluciones patrón de concentración predeterminada, como exactamente N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en términos de un constituyente determinado y especificado que se va a determinar. Método indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden preparase por el método directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen y después se normalizan determinando el volumen exacto de solución necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrón primario. La concentración exacta se determina luego a partir del volumen de disolución gastado del peso del patrón primario y del peso equivalente que corresponde a la reacción de valoración.

7 DATOS Y MUESTRA DE CÁLCULO Preparación de 1000ml de una solución 2.5 M de HNO 3. Concentración final = 2M %pureza= 65 % Densidad= 1,4 g/ml Peso molecular= 63 g/mol ahora hacemos una ecuación de dilución para encontrar el volumen necesario para preparar un litro de una solución de HNO 3 al 2.5 M V1C1= V2C2 V2= V2= ml = ml Por lo tanto el volumen de reactivo almacén para preparar un litro de solución de HNO 3 con una concentración de 2.5 mol/l es de 173,130 ml. Preparación de NaoH 0,25 M: Según los cálculos realizados se necesitan 1g de NaOH para preparar 100 ml de con una concentración de 0,25 mol/l. Cantidad de biftalato : 05.1 g Se realizó un dilución de 1/10 en el HNO 3, para que quedara en una concentración de 0,25 mol /L.

8 TITULACIÓN DE HNO 3 0,25 M con NaOH 0,1 M Gramos de biftalato de potasio en 10 ml de agua NaOH 0,1 M 0, , , , , , , , , , Tabla 1. Datos experimentales de la estandarización Para corregir las masas pesadas en la balanza, se recurrió a la ecuación de ésta hallada en la calibración. La ecuación es. De esta ecuación se despejó x, y la ecuación quedó como sigue: X = 1,0008 Y + 0,0034 Siendo X la masa real y Y la masa leída en la balanza. La ecuación de la bureta para la corrección del volumen utilizado para la titulación de la muestra problema es:

9 En la Tabla 2 se resumen las masas de biftalato pesadas para cada titulación, al igual que su corrección calculada según ecuación anterior: Muestra masa biftalato de potasio (g) masa biftalato de potasio corregida (g) vol. Titulante (ml) vol. Titulante corregido (ml) Normalidad NaOH diluido 1 0,1276 0, , ,1275 0, , ,1280 0, , ,1275 0, , ,1282 0, , ,1281 0, , ,1278 0, , ,1275 0, , ,1276 0, , ,1275 0, , Para calcular la normalidad del hidróxido de sodio diluido se utilizó la siguiente formula ( ) ( ) ( ) ( ) Ya habiendo obtenido las concentraciones del hidróxido de sodio diluido, se procede a calcular el error en el factor de dilución realizado teniendo en cuenta las medidas hechas en el balón: Balón calibrado: 99, ml

10 Estandarización de una solución de Ácido nítrico 2.5 M Corrigiendo el volumen del balón: Por lo cual el factor de dilución verdadero es de En la Tabla 3 también se muestran los volúmenes gastados de NaOH en cada titulación, al igual que las respectivas correcciones del volumen que se realizaron utilizando la ecuación de la bureta. Muestra volumen HNO3 Volumen NaOH con fenolftaleina Volumen NaOH con naranja de metilo Volumen corregido de NaOH con fenolftaleina Volumen corregido de NaOH con naranja de metilo Molaridad del Ácido nítrico diluido , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , La normalidad de la solución de ácido nítrico diluido se calculó utilizando la siguiente formula

11 Molaridad del Ácido nítrico diluido 0, , , , , , , , , , PROMEDIO: Tabla 4. Molaridad del Ácido nítrico diluido Ahora multiplicamos por nuestro factor de dilución para saber la concentración promedio de la solución de HNO M HNO 3 M = * HNO 3 M = Ahora calculamos el porcentaje de error de la solución preparada. % Error: = 1,87 %

12 DISCUSIÓN DE RESULTADOS Teniendo en cuenta que la concentración de la solución de NHO 3 nos resultó M, podemos decir que: La concentración de la solución tuvo un error aproximado del 1.87% y puede ser debido al mal manejo tanto de la preparación de la solución como la técnica de titulación. Otra de las condiciones que afectaron la concentración de la solución fue su indebido almacenamiento ya que fue expuesta a las variaciones del clima, como también se vio afectada por los movimientos impropios causado por el uso de la vitrina donde se encontraba.

13 RECOMENDACIONES Asegúrese de que todo el material de vidrio está limpio. El vidrio está sucio si gotas de la disolución se adhieren al mismo. En caso de material sucio, deberá lavarlo con detergente y una escobilla, eliminar el detergente con abundante agua del grifo y finalmente con agua destilada. No seque el interior de buretas, erlenmeyers, pipetas o matraces aforados con papel pues se pueden adherir restos de papel que afectarán a los resultados. Antes de cargar la bureta enjuáguela dos veces con porciones de unos 5 ml de la disolución que vaya a introducir en ella. Asegúrese de que la llave está cerrada y llene la bureta vertiendo la disolución lenta y cuidadosamente. Si utiliza un embudo deberá asegurarse de que está perfectamente limpio para evitar contaminaciones y retirarlo antes de enrasar la bureta pues pueden provocar errores en las medidas, bien sea desplazando la disolución o dejando gotear más disolución en la bureta. Asegúrese de que ha llenado la bureta por encima comprobar que no hay ninguna burbuja de aire en la bureta pues provocan errores significativos en la valoración. Si las hay en la zona del menisco añada unas gotas de la disolución. Si hay burbujas en la parte inferior de la bureta abra la llave hasta que desaparezcan. Asegúrese de que la llave no pierde disolución. Limpie y seque con papel los laterales de la bureta incluyendo la parte por debajo de la llave. Cualquier resto de disolución que quede en la parte exterior de la bureta puede caer en el erlenmeyer durante la valoración provocando errores. Abra la llave y deje gotear la bureta hasta que la zona convexa del menisco esté a 0,00 ml La bureta debe estar situada de forma que el menisco esté a la altura de los ojos. Coloque el erlenmeyer con la disolución debajo de la punta de la bureta. Antes de abrir la llave asegúrese de tener la punta de la bureta en el nivel correcto dentro del cuello del erlenmeyer. Debe poder mover el erlenmeyer rápidamente sin dar al extremo inferior de la bureta o la llave.

14 CONCLUSIONES Determinamos la importancia que tiene conocer la concentración real del agente valorante, ya que es indispensable para posteriores análisis comunes en control de calidad, obteniendo así resultados confiables. Concluimos que antes de elaborar una solución cualquiera que sea, es necesario conocer su adecuada preparación. Observamos que es necesario e imprescindible tener en cuenta que el valor determinado a pesar de la sustancia a preparar, debe ser coherente con la capacidad que tenga la balanza con sus cifras significativas. Se estableció que la resolución de problemas de precisión es una herramienta básica en la toma de medidas para obtener una solución a concentración deseada por medio de ajuste de la misma. Concluimos que tanto en análisis de control de calidad como en procedimientos donde el material volumétrico es una de las bases para su ejecución, es necesario su correcta calibración y posterior corrección, con el fin de obtener resultados acordes a nuestras necesidades.

15 BIBLIOGRAFÍA Skoog Douglas A., West Donald M., QUIMICA ANALITICA, McGraw-Hill, Cuarta edicion, España 1989 AENOR Metrología práctica de la medida en la industria AENOR, Madrid, 1999

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