Describir los requisitos de la ONA referentes a la Trazabilidad e Incertidumbre de las mediciones.

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1 1. OBJETO Describir los requisitos de la ONA referentes a la Trazabilidad e Incertidumbre de las mediciones.. ALCANCE Este documento establece los criterios de la ONA para evaluar el cumplimento de los requisitos de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones como parte del proceso de acreditación de laboratorios, así mismo este documento es de aplicación a laboratorios de ensayo y calibración acreditados y en proceso de acreditación por la ONA. 3. TÉRMINOS / ABREVIACIONES Trazabilidad. Es la propiedad del resultado de una medición o el valor de un patrón por la cual puede ser relacionado con los patrones de referencia, usualmente patrones nacionales o internacionales, a través de una cadena ininterrumpida de comparaciones, teniendo todas las incertidumbres establecidas. BIPM. Buro Internacional de Pesas y Medidas MRA. Acuerdo de Reconocimiento Mutuo CIPM. Comité Internacional de Pesas y Medidas KCDB. Base de Datos de Comparaciones Clave INM. Instituto Nacional de Metrología JCTLM. Comisión Mixta para la Trazabilidad en Laboratorio de Medicina MR. Material de Referencia MRC. Material de Referencia Certificado GUM. Guía para la expresión de la incertidumbre de medida Página 1 de 11

2 CMC. Mejor Capacidad de Medida Incertidumbre. Es el parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando. Para otras definiciones aplican los términos y definiciones dados en las Normas ISO/IEC 99 vigente, Vocabulario Internacional de Metrología. Conceptos fundamentales, generales y técnicos asociados (VIM). 4. DESARROLLO 4.1. POLÍTICA DE TRAZABILIDAD Generalidades Los laboratorios acreditados o en proceso de acreditación por ONA deberán demostrar que la calibración de todos sus equipos de medición asociados al alcance de la acreditación y que ejercen una influencia significativa en la incertidumbre de la medición sean trazables al Sistema Internacional de Unidades, cuando esto sea posible Se requiere que los laboratorios definan su política para alcanzar la trazabilidad de las mediciones y, si aplica, para alcanzar también la trazabilidad de materiales de referencia. La política debería estar de acuerdo con este documento Los laboratorios deberán contar con un sistema de verificación interna, que asegure que todos los instrumentos de medida y ensayo usados en un son calibrados regularmente contra sus propios patrones de referencia. El sistema de verificación interna debe asegurar la trazabilidad de las mediciones, teniendo patrones de referencia calibrados en un laboratorio de calibración acreditado o en un Instituto Nacional de Metrología reconocido Laboratorios de calibración Los certificados de calibración deben indicar la trazabilidad a patrones de medición nacionales o internacionales para demostrar la trazabilidad de medición y deben proveer el resultado de la medición y la incertidumbre de medición asociada. Página de 11

3 Los certificados o informes de calibración que incluyen el logotipo de un organismo de acreditación reconocido (Laboratorio Acreditado) satisfacen los requisitos de trazabilidad. Por definición, dichos certificados o informes contienen una declaración apropiada de los resultados de la medición y/o una declaración de cumplimiento con una especificación metrológica identificada, acompañada por una declaración apropiadamente definida de la incertidumbre y una adecuada declaración de la trazabilidad Laboratorios de Ensayo La ONA requerirá a los laboratorios de ensayo acreditados o en proceso de acreditación que garanticen la trazabilidad de los resultados de sus calibraciones internas y/o ensayos acreditados a un proveedor de calibraciones externo que sea confiable, según indicado en el acápite anterior. Nota: En el caso de los ensayos cuantitativos, (cuando el resultado depende únicamente de la medición del equipo) y en el caso de ensayos fisicoquímicos, bioquímicos y microbiológicos, cuando sea técnicamente posible De no ser posible lo anterior, las alternativas aceptadas por la ONA para cumplir con este requisito de trazabilidad se describen en el ítem Laboratorios de calibración y ensayo reconocidos por ONA Laboratorios de calibración y ensayo reconocidos por ONA La ONA acepta los resultados de calibraciones y certificados emitidos por: Por un Instituto Nacional de Metrología cuyos servicios están cubiertos por el CIPM MRA, con capacidades declaradas en el apéndice C del KCDB BIPM que incluye el rango y la incertidumbre de dicho servicio Por un laboratorio de calibración acreditado por un organismo de acreditación firmante de los acuerdo de reconocimiento Por un Instituto Nacional de Metrología que no posee capacidades declaradas en el CIPM MRA en la magnitud a calibrar. En este caso, ONA evaluara a este INM para asegurar que dichos servicios son realizados aplicando los criterios de trazabilidad que la norma ISO/IEC Página 3 de 11

4 Por un laboratorio de calibración cuyo servicio es adecuado para la necesidad prevista, pero no está cubierto por los acuerdos de reconocimiento. En este caso, ONA indicará a los usuarios de este laboratorio que aseguren que dichos servicios son realizados aplicando los criterios de trazabilidad que la norma ISO/IEC La cláusula de ISO/IEC 1705:005, Existen ciertas calibraciones que actualmente no se pueden hacer estrictamente en unidades del SI. En estos casos la calibración debe proporcionar confianza en las mediciones al establecer la trazabilidad a patrones de medición apropiados, tales como: - el uso de materiales de referencia certificados provistos por un proveedor competente con el fin de caracterizar física o químicamente un material de manera confiable; - la utilización de métodos especificados o de normas consensuadas, claramente descritos y acordados por todas las partes concernientes. Siempre que sea posible se requiere la participación en un programa adecuado de comparaciones interlaboratorios. Este caso solo es aplicable cuando se demuestre que los ítems y no puede ser cumplida de manera razonable. Es responsabilidad del laboratorio elegir una forma para satisfacer y proporcionar la evidencia apropiada. Esta evidencia debe ser documentada y la documentación debe ser evaluada por la ONA la cual analizara esta evidencia En el caso que la calibración de instrumentos utilizados en los ensayos contribuye significativamente a la incertidumbre total. En este caso, ONA indicará a los usuarios de este laboratorio que aseguren que dichos servicios son realizados aplicando los criterios de trazabilidad que la norma ISO/IEC Nota1: en los casos al se debe asegurar que dichos servicios son realizados aplicando los criterios de trazabilidad que la norma ISO/IEC 1705 establece, entre otros, los siguientes aspectos: - Registro de validación de métodos de calibración (apdo 5.4.5) - Procedimientos de estimación de la incertidumbre (apdo ) - Documentación sobre la trazabilidad de las medidas (apdo. 5.6) Página 4 de 11

5 - Documentación para asegurar la calidad de los resultados de calibración (5.9) - Documentación sobre la competencia del personal (5.) - Documentación sobre locales y condiciones ambientales (5.3) - Auditorías (4.6.4 y 4.14) Nota : en el caso del el personal evaluador del laboratorio usuario debe de respaldar su experiencia y conocimiento en la ISO/IEC En el caso que la calibración no es un factor dominante en el resultado del ensayo, el laboratorio debe tener evidencia cuantitativa para demostrar que la contribución asociada contribuye poco (insignificante) a los resultados de medición y la incertidumbre de la medición del ensayo y por tanto la trazabilidad no necesita ser demostrada Los valores asignados a Materiales de Referencias Certificados (MRC) producidos por INM e incluidos en la KCDB del BIPM o proveídos por Productores de Material de Referencia (PMRs) cubierto por su alcance de acreditación con la Guía ISO 34:009 [5], son considerados que han establecido una trazabilidad válida Los valores asignados a MRC cubiertos por el listado en la base de datos del JCTLM son considerados que han establecido una trazabilidad válida La mayoría de los Material de Referencia y MRC son producidos por otros PMRs. Estos pueden considerarse como consumibles críticos y el laboratorio debe demostrar que cada MR o MRC es adecuado para su uso previsto como se requiere en la cláusula 4.6. en ISO/IEC 1705:005 o ISO 15189: POLÍTICA DE INCERTIDUMBRE GENERALIDADES La ISO / IEC 1705 en la cláusula requiere que los laboratorios de calibración y los laboratorios de ensayo tener y aplicar procedimientos para la estimación de la incertidumbre de medición y tenerla en cuenta cuando haga uso de la declaración de concordancia. Página 5 de 11

6 El laboratorio debería retener evidencia documentada del valor de la cantidad medida y la incertidumbre de medición, como se especifica en la ISO/IEC 1705 cláusulas y 4.13 y debería proveer dichas evidencias cuando sean requeridas La ONA requiere que los laboratorios de calibración acreditados y en proceso de acreditación, estimen las incertidumbres de medición para todas las calibraciones y las mediciones incluidas en su alcance de acreditación Los laboratorios de Calibración acreditados y en proceso de acreditación deberán estimar las incertidumbres de medición en cumplimiento con la "Guía para la expresión de la incertidumbre de medida" (GUM), incluidos sus documentos complementarios y / o la Guía ISO 35. Estas incertidumbres deben estar respaldadas por cuantificaciones y deben ser representadas como incertidumbres expandidas, usando típicamente un factor de cobertura k= para aproximarse a un nivel de confianza del 95% En la práctica existen muchas fuentes posibles que influyen para la determinación de la incertidumbre, por ejemplo: a. Definición incompleta del mensurando. b. Realización imperfecta de la definición del mensurando. c. Muestreos no representativos (la muestra medida puede no representar el mensurando definido). d. Transporte, almacenamiento, manejo y preparación de la muestra. e. Conocimientos inadecuados de los efectos de las condiciones ambientales sobre las mediciones, o mediciones imperfectas de dichas condiciones ambientales. f. Analista que realiza el ensayo. g. Resolución finita del instrumento o umbral de discriminación finito. h. Valores inexactos de patrones de medición y materiales de referencia. i. Valores inexactos de constantes y otros parámetros obtenidos de fuentes externas y usadas en los algoritmos de reducción de datos. j. Aproximaciones y suposiciones incorporadas en los métodos y procedimientos de medición. k. Variaciones en observaciones repetidas del mensurando bajo condiciones aparentemente iguales. Página 6 de 11

7 l. Estas fuentes no son necesariamente independientes y algunas de las fuentes desde a) hasta i) pueden contribuir a la fuente j) m. un efecto sistemático no reconocido, puede no ser tomado en cuenta en la evaluación de la incertidumbre, sin embargo puede contribuir a generar un error del resultado de una medición Criterios a tomar en cuenta para la estimación de la incertidumbre de medición a. La incertidumbre es un elemento indispensable de la trazabilidad de las mediciones. La expresión del resultado de una medición está completa sólo cuando contiene tanto el valor atribuido al mesurando como la incertidumbre de medición asociada a dicho valor. b. En esta política se toman en cuenta los requisitos de la NTN (ISO 1705:005), en lo referente a la incertidumbre de la medición para laboratorios de ensayo. Ver los requisitos establecidos por la norma en las cláusulas ( , , y c) Para cada paso de la cadena de trazabilidad, debe estimarse la incertidumbre de medición, a través de cálculos y de acuerdo, preferentemente a la Guía para la Estimación de la Incertidumbre GUM, sin menoscabo de recurrir a los criterios establecidos en fuentes tales como ISO/BIPM, IEC, IFCC, IUPAC, IUPAC y OIML Cuando un sistema particular de medición quede fuera del alcance de esta guía, el laboratorio debe presentar un procedimiento de estimación detallado generalmente aceptado. En ambos casos debe ser declarada a cada paso de la cadena de tal manera que la incertidumbre estándar combinada pueda ser calculada para la cadena completa. Estas incertidumbres deben estar soportadas matemáticamente y estarán representadas como incertidumbres expandidas usando un nivel de confianza del 95% y su factor de cobertura correspondiente La incertidumbre expandida u debe expresarse como incertidumbre expandida, U (ver Tabla 1,) Laboratorios de calibración Los laboratorios de calibración deben: Página 7 de 11

8 a. Determinar su mejor capacidad de medición, expresada en términos de: a) un mesurando o material de referencia; b) método / procedimiento de calibración / medición y / o tipo de instrumento/material a ser calibrado/medido; c) Rango de medición y otros parámetros adicionales cuando sea aplicable, por ejemplo, la frecuencia de la tensión aplicada; d) la incertidumbre de la medición. b. Declarar las incertidumbres de las magnitudes de influencia expresadas en sus informes de calibración cuando sea relevante; c. Mantener evidencia documentada que soporte sus declaraciones de incertidumbre, que incluya: - Memoria de cálculo, - Datos de entrada, - Procedimiento de estimación de la incertidumbre y - Demostración de la validez de los resultados de estimación de la incertidumbre. Nota: Un certificado o informe de calibración debe contener una declaración del resultado de la medición, la incertidumbre asociada y la declaración del nivel de confianza con la que fue determinada El resultado de la medición deberá normalmente incluir el valor de la cantidad medida y, y la incertidumbre expandida asociada U. En los certificados de calibración el resultado de la medición debería ser reportado como y ± U asociados con las unidades de y U. Una Presentación tabulada de los resultados de la medición puede ser utilizado y la incertidumbre expandida relativa U / y puede también ser proporcionada en caso necesario. El factor de cobertura y la probabilidad de cobertura se deberán hacer constar en el certificado de calibración. Nota 1: En estos casos se puede incluir una nota explicativa, que podría contener lo siguiente: " la incertidumbre expandida de Medición es declarada como la incertidumbre normal de medición, multiplicado por el factor de cobertura k tal que la probabilidad de cobertura corresponda a aproximadamente el 95%. " Nota : Para las incertidumbres asimétricas pueden ser necesarias otras presentaciones además de y ± U. Se incluyen aquí también los casos en que la incertidumbre está determinada por las simulaciones de Monte Carlo (Propagación de las distribuciones) o con unidades logarítmicas. Página 8 de 11

9 El valor numérico de la incertidumbre expandida debería estar dado a lo sumo por dos cifras significativas. Nota 1: El valor numérico del resultado de la medición en la declaración final se redondeará a la menor cifra significativa en el valor de la incertidumbre expandida asignada al resultado de la medición. Nota : Para el proceso de redondeo, se utilizará las reglas habituales para el redondeo de los números sujetos a las orientaciones sobre el redondeo según la Sección 7 de la GUM. Para más detalles sobre el redondeo, véase ISO :009 [7] Las contribuciones de la incertidumbre que aparecen en el certificado de calibración deberán incluir las contribuciones relevantes a corto plazo durante la calibración y las contribuciones que pueden ser razonablemente atribuibles al dispositivo del cliente. Por lo tanto, las incertidumbres reportadas tienden a ser más grandes que la incertidumbre cubierta por la CMC. Las contribuciones aleatorias que no puedan ser conocidas por el laboratorio, tales como la incertidumbre de transporte, por lo general deben ser excluidos en la declaración de incertidumbre. Sin embargo, si un laboratorio prevé que dichas contribuciones tengan un impacto significativo sobre las incertidumbres atribuidas por el laboratorio, el cliente debe ser notificado de acuerdo a las cláusulas generales relativas a las ofertas y revisiones de los contratos en ISO / IEC Como implica la definición de la CMC implica que los laboratorios de calibración acreditados no deberán informar una incertidumbre de medición menor que la incertidumbre de la CMC para el cual el laboratorio esté acreditado Laboratorios de ensayo Los laboratorios de ensayo deben identificar las mediciones requeridas para la obtención de conclusiones confiables sobre los resultados del ensayo, de acuerdo a los siguientes criterios: a) No se requiere estimar la incertidumbre en ensayos cualitativos o semicuantitativos. Página 9 de 11

10 b) Los laboratorios deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de medición asociada con los resultados de los ensayos o mediciones químicas, bioquímicas y/o microbiológicas que realicen. c) Estimar la incertidumbre de los resultados analíticos provenientes de los métodos de medición que empleen, aplicando los procedimientos correspondientes de acuerdo a los siguientes criterios: 1) Cuando sea posible evaluar cada uno de los componentes de la incertidumbre que estén involucrados en la medición química bioquímicas y/o microbiológicas, la estimación deberá de realizarse de acuerdo a los métodos descritos en la Guía GUM para la expresión de la incertidumbre de medida; ) Cuando la naturaleza del método de ensayo de la medición química, bioquímica y/o microbiológica dificulte el cálculo de la incertidumbre componente por componente, el laboratorio debe al menos intentar identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer una estimación razonable, asegurándose de que la manera de informar los resultados no conduzca a una interpretación inadecuada de la incertidumbre El conocimiento del desempeño del método permite una estimación razonable de acuerdo a lo siguiente: Métodos validados. Cuando la validación se haya realizado en el laboratorio, la incertidumbre se estimará utilizando la desviación estándar de la reproducibilidad de los resultados, SR, que se evalúa de manera formal por medio de un análisis de varianza. La incertidumbre estimada deberá combinarse con las incertidumbres que considere el laboratorio significativas y que no se encuentren incluidas dentro del diseño de la validación. Ejemplo muestreo, pretratamiento de la muestra, tipo de matriz, medio ambiente del laboratorio, material de referencia certificado, etc Para el caso de métodos de ensayos químicos, ambientales o biológicos basados en métodos regulatorios, tales como: FDA, EPA, AOAC, ASTM, APHA/AWWA, API, USP, para los cuales no se ha definido la incertidumbre de medición, la incertidumbre se puede estimar usando la desviación estándar de los resultados de al menos 10 mediciones independientes de las muestras de control de calidad, obtenidas por diferentes analistas y/o equipos. Página 10 de 11

11 Para los casos presentados en b) la incertidumbre se calculará empleando las expresiones de la Tabla 1. Tabla 1. Expresión para el cálculo de la incertidumbre (casos b) CASO EXPRESION PARA ESTIMAR LA INCERTIDUMBRE I n II III u u u s S R u S i1 n i1 u i i s INCERTIDUMBRE R DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LA REPRODUCIBILIDAD DE LOS RESULTADOS EN EL DISEÑO DE EXPERIMENTOS s DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LOS RESULTADOS DE MEDICIONES DE LA MUESTRA DE CONTROL DE MATRIZ SIMPLE O SIMILAR REALIZADAS POR DIFERENTES ANALISTAS Y DIFERENTES EQUIPOS POR UN TIEMPO APROPIADO s DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LOS RESULTADOS DE MEDICIONES DE LA MUESTRA DE CONTROL DE MATRIZ IDÉNTICA REALIZADAS POR DIFERENTES ANALISTAS Y DIFERENTES EQUIPOS POR UN TIEMPO APROPIADO. INCERTIDUMBRE EXPANDIDA U k u k U k u k U t n u U x 1,95% tn 1,95% CV u n S R u i i1 EN DONDE n i1 u i u 1 u u 3... un u i INCERTIDUMBRE POR TIPO DE MATRIZ, MUESTREO, PRETRATAMIENTO DE MUESTRA, INCERTIDUMBRE DE LOS MATERIALES DE REFERENCIA, MEDIO AMBIENTE DE LABORATORIO EN LA MUESTRA, OTRAS. 5. DOCUMENTOS / REFERENCIAS a) NTN ISO/IEC Requisitos Generales para la Competencia Técnica de Laboratorios de Calibración y Ensayo. b) ILAC P10 vigente. Política de ILAC sobre la Trazabilidad de resultados de Medición c) ILAC P14 vigente. Política de ILAC sobre Incertidumbre en la calibración d) Guía para la expresión de la incertidumbre de medida, ISO (BIPM, IFCC, IUPAC, IUPAP, OIML). Página 11 de 11