DETERMINACIÓN YODO EN ALIMENTOS Método volumétrico Basado en AOAC

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1 DETERMINACIÓN YODO EN ALIMENTOS Versión: 1 ME Página 1 de 5 1. OBJETIVO Determinar yodo en alimentos. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE El método es aplicable a sal comestible yodada, cuando se ha enriquecido con yodato de sodio o de potasio. 3. FUNDAMENTO Método indirecto que mide el yodo puesto en libertad por un oxidante y luego valorado con tiosulfato de sodio normalizado. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIAS 4.1 Schmidt-Hebbel, H. Ciencia y Tecnología de los Alimentos Editorial Universitaria, Santiago-Chile, Official Methods of Analysis AOAC 15 th edition, USA (1990). 4.3 The United States Pharmacopeia, XIX revision USA (1975). 5. TERMINOLOGÍA 6. REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 REACTIVOS Ácido clorhídrico Ácido sulfúrico Bicarbonato de sodio p.a Carbonato de sodio p.a Dicromato de potasio p.a Almidón soluble Agua desionizada DUEÑO DE PROCESO: Encargado de Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes. ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE DOCUMENTO CONTROLADO SE CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA APROBADO: Jefe Subdepartamento Alimentos y Nutrición

2 ME Página 2 de Tiosulfato de potasio pentahidratado p.a Tiosulfato de sodio Yoduro de potasio 6.2 INSUMOS Bureta de 10 ml de división 1/ Pipetas volumétricas de 10 ml Vasos de precipitado Matraces Erlenmeyer de 500 ml con tapa esmerilada Material usual de laboratorio. 6.3 EQUIPOS Balanza analítica Desecador Estufa de aire que alcance C 7. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 7.1 Muestreo/Muestra El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el Instructivo de Aceptación o Rechazo de muestras IT Preparación de Reactivos Reactivos Solución de almidón al 1%: Mezclar 1 g de almidón soluble en suficiente agua fría para hacer una pasta delgada, agregar 100 ml de agua hirviendo y hervir cerca de 1 min con agitación hasta obtener un fluido traslúcido. Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N: Disolver 26 g de Na 2S 2O 3 x 5H 2O y 200 mg de carbonato de sodio en 1 litro de agua desionizada. Solución de yoduro de potasio al 10%: Pesar 10 g de yoduro de potasio, disolver en agua desionizada y llevar a un volumen final de 100 ml.

3 ME Página 3 de 5 Estándares 7.3 Preparación de curva de calibración 7.4 Preparación de controles 7.5 Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición. Estandarización del tiosulfato de sodio 0.1N: Pesar 200 mg de estándar primario de dicromato de potasio, previamente pulverizado y secado a 120 C por 4 horas y disolver en 100 ml de agua en un matraz Erlenmeyer de 500 ml con tapa esmerilada. Disolver el dicromato de potasio, remover la tapa y agregar cuidadosamente 3 g de yoduro de potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado. Tapar, mezclar y dejar reposar en la oscuridad por 10 minutos. Enjuagar l atapa y las paredes interiores del matraz con agua y titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato hasta que esté levemente amarilla. Agregar 3 ml de la solución de almidón al 1% y continuar titulando hasta que desaparezca el color azul. Realizar por lo menos tres determinaciones y promediarlas. Calcular la normalidad 7.6 Análisis de la muestra o realización de la medición. Pesar 50 g de muestra (m) previamente homogeneizada. Disolver con 250 ml de agua en un matraz Erlenmeyer de 500 ml con tapa esmerilada. Añadir 1 ml de ácido sulfúrico concentrado y 5 ml de la solución de yoduro de potasio al 10 %, mezclar y dejar reposar durante 10 minutos en la oscuridad. Enjuagar la tapa y las paredes interiores del matraz con agua y titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio 0.1N hasta coloración levemente amarilla. Añadir 1 ml de la solución de almidón al 1% y continuar titulando hasta que desaparezca el color azul. Si el gasto es inferior a 0.5 ml, repetir el análisis utilizando tiosulfato de sodio N preparado por dilución a partir de la solución 0.1N. 7.7 Cálculo de Resultados: a x f Yodo g/kg = m

4 ME Página 4 de 5 Dónde: m = masa de la muestra en g a = ml de tiosulfato gastado en la titulación. f = Factor que equivale a cuando se titula con tiosulfato de sodio 0.1N f= Factor que equivale a cuando se titula con tiosulfato de sodio 0.005N. 7.8 Aseguramiento de la calidad del ensayo. Realizar la muestra en duplicado, la diferencia de los resultados no deberá ser superior al 5 % del promedio. 7.9 Expresión de los Resultados. Expresar el resultado de yodo en g/kg. 8. CONTROL DE REGISTROS IDENTIFICACION RESPONSABLE TIEMPO ALMACENAMIENTO MEDIO SOPORTE LUGAR RESPONSABLE/ RECUPERACION DISPOSICION Cuaderno de peso de muestras RG Encargado de laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 5 años en bodega Papel Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes / Cuaderno foliado y anillado (Luego de su completo uso se mantendrá en bodega hasta el cumplir los 5 años). Basura común 9. CONTROL DE CAMBIOS VERSION FECHA PRINCIPALES PUNTOS MODIFICADOS RESUMEN DE MODIFICACIONES Cambio código de registro Cuaderno de peso de muestras

5 ME Página 5 de CUADRO DE RESPONSABILIDADES Ejecuta el método Técnico de Laboratorio Encargado de Laboratorio Nutrientes Aditivos y Contaminantes Elabora el informe de resultados Profesional encargado del Laboratorio Aprueba el informe de resultados Jefatura de Sub departamento Alimentos y Nutrición 11. ANEXOS No Aplica.