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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN (2010) (Spanish): Textiles. Análisis cuantitativo de mezclas de fibras. Parte 1. Principios generales de ensayo

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3 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN :2010 TEXTELES. QUANTITATIVE ANALYSIS OF FIBRE MIXTURES PART 1. GENERAL PRINCIPLES OF TESTING. First Edition DESCRIPTORES: Tecnología textil, fibras textiles, productos de la industria textil, mezclas de fibras, análisis cuantitativo, ensayo, principios generales. TX CDU: 677.1/.5 : CIIU: 3211 ICS:

4 CDU: 677.1/.5 : CIIU: 3211 ICS: TX Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria TEXTILES. ANÁLISIS CUANTITATIVO DE MEZCLAS DE FIBRAS. PARTE 1. PRINCIPIOS GENERALES DE ENSAYO NTE INEN : OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma describe los principios generales para el análisis cuantitativo de mezclas de fibras, independientemente de su composición. 2. ALCANCE 2.1 El método de ensayo descrito en esta norma y los que son específicos para mezclas de fibras se aplican, en general, a las fibras independientemente de su forma de presentación. 2.2 Los principios generales detallados en esta norma deben ser utilizados conjuntamente con los métodos específicos para mezclas de fibras. 3. DEFINICIONES 3.1 Para los efectos de esta norma, se adoptan las definiciones contempladas en la NTE INEN 205, y las que a continuación se detallan: Espécimen. Una porción específica de un material o una muestra de laboratorio sobre la cual se realiza una prueba, o el cual es seleccionado para ese propósito Materia no fibrosa. Coadyuvantes tales como lubricantes y aprestos (excepto el aceite mineral utilizado en el procesamiento de fibras de yute), y sustancias naturales no fibrosas Muestra de laboratorio. Una porción de material tomada para representar el lote de muestra, o el material original, y usada en el laboratorio como una fuente de especimenes de prueba. 4. DISPOSICIONES GENERALES 4.1 Las mezclas de fibras utilizadas durante la fabricación de los productos textiles y, en menor grado, las que se encuentran en los productos acabados, contienen a veces materias no fibrosas como grasas, ceras o aditivos, o productos solubles en agua, que puedan tener origen natural o haber sido añadidos para facilitar la fabricación.una parte, o la totalidad, de estas sustancias podría solubilizarse a lo largo del análisis, lo que conduciría erróneamente a su inclusión como constituyente fibroso soluble en los cálculos pertinentes. Para evitar este error, las materias no fibrosas deben eliminarse antes de realizar el análisis. Un método de tratamiento previo para eliminar los aceites, las grasas, las ceras y la materia soluble en agua, se detalla en el Anexo A. 4.2 Los productos textiles pueden contener además resinas u otras materias añadidas para adherir las fibras entre sí o para conferirles propiedades especiales. Tales materias, incluidos los colorantes en ciertos casos excepcionales, pueden interferir con la acción del reactivo en el componente soluble y/o puede ser eliminado parcial o totalmente por el reactivo. Este tipo de materia añadida puede también causar errores, por lo que debe eliminarse antes de que se analice la muestra. Cuando no es posible la eliminación de tales materias añadidas, los métodos de análisis no son aplicables. El colorante presente en las fibras teñidas se considera normalmente como parte integrante de la fibra y no se eliminará. La mayor parte de las fibras textiles contienen agua en una proporción que depende del tipo de fibra y de la humedad relativa del aire circundante. Los análisis se conducen en base a la masa de fibra en estado seco. DESCRIPTORES: Tecnología textil, fibras textiles, productos de la industria textil, mezclas de fibras, análisis cuantitativo, ensayo, principios generales. -1-

5 4.3 En algunos métodos, el componente insoluble de una mezcla se puede disolver parcialmente en el reactivo utilizado para disolver el componente soluble. Siempre que sea posible, se escogerán reactivos que tengan un efecto débil o nulo sobre las fibras insolubles. Si se conoce que durante el análisis se produce una pérdida de masa, el resultado debe ser corregido mediante factores de corrección, que se determinan al tratar las fibras que han recibido un tratamiento previo con el reactivo apropiado, según lo especificado en el método de análisis. Estos factores de corrección se aplican solamente a las fibras no degradadas, y diversos factores de corrección pueden ser necesarios si las fibras se han degradado durante el proceso. 4.4 Cuando resulte práctico separar manualmente los componentes de una mezcla, el método descrito en el Anexo B se debe utilizar preferentemente a los métodos de análisis químicos específicos para mezclas de fibras, ya que generalmente se obtienen con éste método resultados más precisos que con el procedimiento químico. El método de separación manual, es aplicable a todos los productos textiles en los que los componentes de las fibras no formen una mezcla íntima, como por ejemplo en el caso de hilados compuestos por varios elementos, cada uno de ellos constituido por una sola clase de fibra, o de tejidos en los que la fibra que compone la urdimbre sea de naturaleza diferente a la que compone la trama. 5. MÉTODOS DE ENSAYO 5.1 Fundamento. Una vez que se hayan identificado los componentes de una mezcla, se eliminan en primer lugar las materias no fibrosas por medio de un tratamiento previo apropiado y después uno de los componentes, generalmente por disolución selectiva. Se pesa el residuo insoluble, y se calcula la proporción del componente soluble a partir de la pérdida de masa. Preferentemente se elimina la fibra que interviene en mayor proporción en la mezcla. Sin embargo, puede disolverse la fibra presente en menor proporción si ello hace que la determinación sea más sencilla, y si se produce menos alteraciones en las fibras no disueltas. 5.2 Equipos Crisol filtrante de vidrio, con una capacidad de 30 ml a 40 ml, sellado con una placa filtrante sinterizada, con un tamaño de poro de 90 µm a 150 µm. El crisol debe estar provisto de un tapón de vidrio esmerilado o de una tapa de vidrio de reloj (ver nota 1) Frasco de succión o kitasato, con adaptador Desecador que contenga gel de sílice con indicador de humedad Estufa con circulación de aire, para secar los especimenes a 105 ºC ± 3 ºC Balanza analítica, con una sensibilidad de 0,000 2 g Equipo de extracción Soxhlet, de tamaño suficiente para dar un volumen, en mililitros, igual a 20 veces la masa, en gramos, del espécimen, o cualquier otro aparato que de idénticos resultados Tamiz de acero inoxidable de 180 µm. 5.3 Reactivos Éter de petróleo bidestilado con un punto de ebullición entre 40 C y 60 C Agua destilada o desionizada. 5.4 Preparación de la muestra Acondicionamiento. No es necesario acondicionar el espécimen, debido a que se determina la masa en estado seco. Los análisis se realizan bajo condiciones ambientales regulares del laboratorio. NOTA 1 En lugar de un crisol filtrante de vidrio, se puede utilizar cualquier otro aparato que de idénticos resultados. -2-

6 5.4.2 Muestreo. Tomar una muestra que sea representativa de la muestra de laboratorio y suficiente para proporcionar todos los especimenes necesarios para realizar el ensayo respectivo, cada uno por lo menos de 1 g. Al realizar el muestreo, se debe tener en cuenta que los tejidos pueden contener hilos de diferente composición Tratamiento previo de la muestra de laboratorio Si estuviese presente un elemento que no deba tenerse en cuenta para el cálculo de los porcentajes, se lo debe eliminar mediante un método apropiado que no afecte a ninguno de los componentes fibrosos Las materias no fibrosas que puedan extraerse con éter de petróleo y agua, se eliminan mediante el siguiente procedimiento: a) Tomar una muestra de laboratorio de por lo menos 5 g, previamente secada conforme a lo indicado en el numeral b) Someter la muestra a una extracción con éter de petróleo, durante 1 h, en un aparato Soxhlet a una velocidad mínima de 6 ciclos/h. c) Permitir que el éter de petróleo se evapore de la muestra. d) Sumergir el espécimen en agua fría durante 1 hora, y luego introducirlo en agua a 65 ºC ± 5 ºC por una hora más, agitando periódicamente. En ambos casos, la relación espécimen/agua será de 1/100. e) Eliminar el exceso de agua de la muestra succionando o centrifugando, y luego dejar que la muestra se seque al aire Si la naturaleza y el tipo de materias no fibrosas permiten obtener resultados análogos a los conseguidos con éter de petróleo y agua, el tratamiento previo de la muestra de laboratorio puede efectuarse con una solución acuosa de un tensoactivo no iónico (nonilfenoletoxilado) de 0,5 g/l de materia activa, a 60 ºC ± 2 ºC durante 30 min, agitando de vez en cuando y aclarando la solución cuidadosamente con agua destilada a temperatura ambiente, por lo menos dos veces. La relación muestra/agua será de 1/100. Este tratamiento previo no es aplicable a los productos textiles que contengan fibras de elastano En caso de que las materias no fibrosas no se puedan extraer con éter de petróleo y agua, deben eliminarse por un método apropiado que no altere sustancialmente ninguno de los componentes fibrosos. Sin embargo, hay que señalar que para algunas fibras naturales vegetales sin blanquear (por ejemplo yute, coco, etc.), el tratamiento previo normal con éter de petróleo y agua no elimina todas las sustancias no fibrosas naturales; sin embargo, no se aplica un tratamiento previo adicional a menos que la muestra contenga productos de acabado especial, los cuales son insolubles en éter de petróleo y agua. 5.5 Procedimiento experimental Instrucciones generales Secado. Todas las operaciones de secado deben efectuarse en un tiempo mínimo de 4 h y máximo de 16 h a 105 ºC ± 3 ºC, en una estufa con circulación de aire cuya puerta permanezca cerrada durante todo el proceso de secado. El espécimen se debe secar hasta que la masa sea constante. Si la duración del secado es inferior a 4 h se debe comprobar si se ha alcanzado una masa constante; esto se logra cuando la variación de masa después de un nuevo secado de 60 min es inferior al 0,05 %. a) Secado del espécimen. Secar el espécimen en un pesafiltros dejando la tapa al lado de éste. Transcurrido el tiempo de secado, tapar el pesafiltros antes de sacarlo de la estufa, y transferirlo inmediatamente a un desecador. b) Secado del crisol y del residuo. Secar el crisol filtrante dejando la tapa o cubierta al lado de éste. Transcurrido el tiempo de secado, tapar el crisol y transferirlo rápidamente a un desecador. -3-

7 Enfriamiento. Todas las operaciones de enfriamiento efectuar hasta conseguir un enfriamiento completo, en un tiempo mínimo de 2 h, con el desecador situado a lado de la balanza Pesaje. Después del enfriamiento, pesar el pesafiltros o el crisol antes de que transcurran 2 minutos después de retirarlos del desecador. Pesar con una precisión de 0,0002 g Los crisoles, los especimenes o los residuos no deben manipularse directamente con las manos durante las operaciones de secado, enfriamiento y pesaje Procedimiento Tomar de la muestra de laboratorio, que de ser necesario se la ha expuesto a un tratamiento previo, un espécimen con una masa mínima de 1 g. Cortar el hilado o el tejido en pedazos de 10 mm de largo aproximadamente, y disgregarlas lo mejor posible. Secar el espécimen en un pesafiltros, enfriar en un desecador y pesar. Transferir el espécimen al recipiente de vidrio especificado en cada uno de los métodos de ensayo, inmediatamente volver a pesar el pesafiltros y calcular por diferencia la masa seca del espécimen Completar el análisis según lo especificado en cada método de ensayo Examinar el residuo al microscopio, o por otro método apropiado, para comprobar que el tratamiento ha eliminado por completo la fibra soluble. 5.6 Cálculos Consideraciones Generales Expresar la masa del componente insoluble como un porcentaje de la masa total de las fibras presentes en la mezcla Calcular el resultado basado en: a) Masa limpia y seca, o b) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición acordado para la humedad, o c) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición acordado para la humedad y el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa removida en el tratamiento previo, y d) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición acordado para la humedad y la materia no fibrosa El porcentaje del componente soluble se obtiene por diferencia Indicar el procedimiento de cálculo que se ha utilizado; y en los casos b), c) y d), indicar los valores del porcentaje de adición Método basado en la masa limpia y seca El porcentaje de la masa del componente insoluble, no teniendo en cuenta la pérdida de masa experimentada por las fibras durante el tratamiento previo, se calcula mediante la siguiente ecuación: Donde: = P = es el porcentaje del componente insoluble limpio y seco; m 0 = es la masa seca del espécimen después del tratamiento previo, en gramos; m 1 = es la masa seca del residuo, en gramos; d = es el factor de corrección de la variación de la masa del componente insoluble en el reactivo durante el análisis. Los valores apropiados de d se dan en cada método de ensayo. Estos valores de d son los valores normales aplicables a las fibras no degradadas y no modificadas químicamente. -4-

8 5.6.3 Método basado en la masa limpia y seca con el porcentaje de adición para la humedad El porcentaje de la masa del componente insoluble, teniendo en cuenta el porcentaje de adición para la humedad, se calcula mediante la siguiente ecuación: ( + ) ( + ) + ( )( ) = + Donde: P M = es el porcentaje del componente insoluble limpio, con el porcentaje de adición para la humedad; P = es el porcentaje del componente insoluble limpio y seco; a 1 = es el porcentaje de adición al componente soluble para la humedad, (ver Anexo C); a 2 = es el porcentaje de adición al componente insoluble para la humedad, (ver Anexo C) Método basado en la masa limpia y seca con el porcentaje de adición para la humedad y la materia no fibrosa, y/o el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa por el tratamiento previo El porcentaje de la masa del componente insoluble, teniendo en cuenta el porcentaje de adición para la humedad y la materia no fibrosa, se calcula mediante la siguiente ecuación: Donde: [ + ( + )] [ + ( + )] + ( ) [ + ( )] = + P A = es el porcentaje del componente insoluble limpio, con el porcentaje de adición para la humedad y la materia no fibrosa; P = es el porcentaje del componente insoluble limpio y seco; a 1 = es el porcentaje de adición al componente soluble para la humedad, (ver Anexo C); a 2 = es el porcentaje de adición al componente insoluble para la humedad, (ver Anexo C); b 1 = es el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa soluble causada por el tratamiento previo y/o el porcentaje de adición al componente soluble para la materia no fibrosa; b 2 = es el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa insoluble causada por el tratamiento previo, y/o el porcentaje de adición al componente insoluble para la materia no fibrosa El porcentaje del segundo componente (P 2A ) es igual a (100 P A ) En el caso de que se utilice un tratamiento previo especial, los valores de b 1 y b 2 deben ser determinados, si es posible, sometiendo cada uno de los componentes puros de la fibra al tratamiento previo aplicado en el análisis. Se consideran fibras puras a las que están exentas de toda materia no fibrosa, a excepción de las que contiene normalmente (por su naturaleza, o como consecuencia del proceso de fabricación), en el estado en el cual se encuentran en el material a ser analizado (crudo, blanqueado) En caso de que no se disponga de componentes separados y puros de las fibras que se han utilizado para la fabricación del producto sometido a análisis, se toman los valores medios de b 1 y b 2, resultantes de pruebas efectuadas en fibras puras parecidas a las que contenga la mezcla a ser examinada Si se aplica un tratamiento previo normal se pueden despreciar los factores de corrección b 1 y b 2, salvo en los casos del algodón, lino y cáñamo en estado crudo, en los que se admite convencionalmente que la pérdida debida al tratamiento previo es igual al 4 %, excepto en el caso del polipropileno, en el que se admite que dicha pérdida es igual al 1 %. -5-

9 5.7 Informe de resultados En el informe se debe indicar lo siguiente: El método conforme al cual se ha realizado el análisis Si el resultado se relaciona con la composición total del material, o con un componente individual; Detalles de algún tratamiento especial efectuado para eliminar un apresto o un producto de acabado especial, además del tratamiento previo especificado; Los resultados individuales y la media aritmética, con una precisión de 0,1; Si el resultado está basado en: a) Masa limpia y seca, b) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición para la humedad, indicando los valores que se han adicionado, c) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición para la humedad y el porcentaje de pérdida de la materia fibrosa debida al tratamiento previo, indicando los valores que se han adicionado, d) Masa limpia y seca, con el porcentaje de adición para la humedad y la materia no fibrosa, indicando los valores que se han adicionado. -6-

10 ANEXO A A.1 Introducción MÉTODOS PARA LA ELIMINACIÓN DE LA MATERIA NO FIBROSA A.1.1 La eliminación de ciertos tipos de materias no fibrosas, particularmente cuando más de una sustancia está presente, puede requerir el uso de un medio químico considerable; y cada material que se va a tratar para eliminar su materia no fibrosa, debe ser considerado como un problema individual. Los procedimientos sugeridos en este anexo no pretenden ser completos, y no se debe asumir que éstos no tendrán efecto sobre las propiedades físicas y químicas de los materiales textiles referidos. Además, estos procedimientos solamente son aplicables cuando se conocen las sustancias no fibrosas o se pueden identificar con certeza. A.1.2 Para los propósitos de este anexo, los colorantes no se consideran como materia no fibrosa sino como una parte integrante de la materia textil, y por lo tanto, no se mencionan. Algunos estampados se hacen con pigmentos adheridos a la resina, los cuales no pueden ser considerados como parte de la sustancia de la fibra. Estos pigmentos implican una mayor adición de masa a la fibra que los colorantes, por lo que sería conveniente eliminarlos, pero raramente es posible hacerlo. De la misma manera, ciertos productos de acabado especial no pueden ser eliminados. Por lo tanto, los análisis cuantitativos no pueden llevarse a cabo con el grado de precisión proporcionado en cada método de ensayo. A.1.3 Se puede asumir que la extracción de Soxhlet bajo las condiciones descritas en este anexo garantiza una adecuada eliminación de aceites, grasas y ceras. Con otras sustancias no fibrosas, es necesario, donde sea posible, comprobar que la eliminación es completa. A.1.4 Si la extracción en éter de petróleo se lleva a cabo como se describe en el numeral A.4.4.2, no es necesario repetir este procedimiento según lo requerido en el numeral A.1.5 En ciertos casos, la eliminación de toda la materia añadida es irrealizable. La cantidad remanente no debe influir en el análisis cuantitativo; por otra parte, es esencial minimizar la degradación química de las fibras. En muchos casos, la eliminación de ciertos productos de acabado especial involucra su modificación química. Además, la degradación química de la sustancia de la fibra no puede ser evitada siempre. A.2 Objeto. Este anexo describe los métodos para la eliminación de ciertos tipos de sustancias no fibrosas comúnmente encontradas en las fibras. A.3 Alcance A.3.1 En la tabla A.1 se enumeran las fibras a las cuales se puede aplicar los procedimientos para eliminar las sustancias no fibrosas, y en que casos no son aplicables. A.3.2 La identificación de la materia no fibrosa y de las fibras presentes no se cubren en este Anexo. A.4 Métodos de ensayo A.4.1 Fundamento. La eliminación de la materia no fibrosa presente en una fibra, se lo realiza por solubilidad en varios reactivos. A.4.2 Equipos. En la tabla A.1 se indican los equipos que se requieren en cada uno de los métodos de ensayo. A.4.3 Reactivos. En la tabla A.1 se indican los reactivos que se van a utilizar en cada uno de los métodos de ensayo. A.4.4 Procedimiento A En la tabla A.1 se presentan los procedimientos que se aplican a diversas fibras para la eliminación de las sustancias no fibrosas; indicando el tipo de sustancia no fibrosa a ser eliminada, y el tipo de fibra a tratar. -7-

11 TABLA A.1. Procedimientos para la eliminación de materias no fibrosas Materias no fibrosas a ser eliminadas Fibras en presencia de las cuales el procedimiento es aplicable Método Reactivos Fibras en presencia de las cuales el procedimiento no es aplicable Aceites, grasas y ceras La mayoría de las fibras A Éter de petróleo, Soxhlet Aceites de Seda cruda A Tolueno/metanol, impregnación Soxhlet Almidón Algodón a), lino b), A Amilasa, luego agua en viscosa, seda hilada, ebullición yute c), y la mayoría de las otras fibras Goma de algarrobo y Algodón a), viscosa, seda A Agua en ebullición, luego almidón hilada A Apresto de la semilla Algodón a), viscosa A Agua en ebullición, dos del tamarindo veces Acrílico (apresto o producto de acabado especial) Gelatina y alcohol de polivinilo Almidón y alcohol de polivinilo La mayoría de las fibras d) A Solución que contiene: 2 g/l de jabón, y 2 g/l de NaOH; de 70 C a 75 C, enjuagar en agua La mayoría de las fibras A Solución que contiene: 1 g/l de surfactante no iónico, 1 g/l de surfactante aniónico, 1 g/l de Na 2C0 3 Algodón, poliéster A A seguido por A Elastano Proteína, acetato desacetilado, acetato, triacetato, acrílico, modacrílico Proteína, acetato desacetilado, acetato, triacetato Proteína, acetato desacetilado, acetato, triacetato Acetato de polivinilo La mayoría de las fibras A Acetona, Soxhlet Acetato desacetilado, acetato, triacetato, clorofibra Aprestos del aceite de linaza Resinas de formaldehído amino Hilos de crepé de viscosa Algodón, cupro, viscosa, modal, acetato desacetilado, acetato, triacetato, poliéster, poliamida (nylon) A A A seguido por A Solución que contiene: ácido ortofosfórico y urea, a 80 C por 10 minutos, enjuagar en agua, luego en NaHC0 3 Proteína, acetato desacetilado, acetato, triacetato Asbestos Betún, creosota y alquitrán Éteres de celulosa La mayoría de las fibras A Diclorometano (cloruro de metileno), Soxhlet La mayoría de las fibras A (a) Humedecer en agua fría Acetato desacetilado, acetato, triacetato, modacrílico, clorofibra Algodón Solución que contiene 175 g/l de NaOH a 10 A C, neutralizado en ácido (b) acético 0,1 N Nitrato de celulosa La mayoría de las fibras A Humedecer en acetona, por 1 h Policloruro de vinilo La mayoría de las fibras A Humedecer en tetrahidrofurano (no recuperar por destilación) Oleatos La mayoría de las fibras A HCI 0,2 N, extracción en diclorometano, Soxhlet Óxidos de cromo, hierro y cobre Cupro, viscosa, modal, acetato desacetilado, acetato, triacetato A Solución que contiene 14 g/l de ácido oxálico hidratado a 80 C, neutralizar con NH 40H -8- Viscosa, acetato desacetilado, triacetato, modacrílico, acrílico Acetato desacetilado, acetato, triacetato Acetato desacetilado, acetato, triacetato, clorofibra Acetato desacetilado, acetato, triacetato, modacrílico, clorofibra, poliamida (nylon), asbestos

12 Materias no fibrosas a ser eliminadas Fibras en presencia de las cuales el procedimiento es aplicable Método Reactivos Fibras en presencia de las cuales el procedimiento no es aplicable Laurato de pentaclorofenilo La mayoría de las fibras A Tolueno, Soxhlet Polietileno, polipropileno Polietilenos La mayoría de las fibras A Tolueno en ebullición a Polipropileno reflujo Poliuretanos Poliamida (nylon), cupro, viscosa, modal, acetato desacetilado, acetato, triacetato A Dimetil sulfóxido o diclorometano, si es posible en una solución que contiene 50 g/l de NaOH, etanol a 50 C Acetato desacetilado, acetato, triacetato, poliéster, acrílico, modacrílico Caucho natural y estireno-butadieno, neopreno, nitrilo Cupro, viscosa, modal, acetato desacetilado, acetato, triacetato, vidrio A Hinchar en benceno, raspar, calentar en p-diclorobenceno fundido, hidroperóxido de tert-butilo por 4 partes de p-diclorobenceno, enfriar a 60 C, añadir benceno Siliconas La mayoría de las fibras A Solución que contiene de 50 ml a 60 ml por litro de ácido fluorhídrico, a 65 C Todas las fibras sintéticas Poliamida (nylon), vidrio Estaño Seda A Ácido fluorhídrico 0,5 N Cera basada en productos de acabado impermeable Algodón, proteína, poliéster, poliamida (nylon) A Diclorometano, Soxhlet; si hay un complejo metálico: solución que contiene: 10 g/l de ácido fórmico y 5 g/l de surfactante ácido estable Acetato desacetilado, acetato, triacetato, modacrílico, clorofibra a) El algodón gris pierde masa cuando es tratado con este método. La pérdida es aproximadamente el 3 % de la masa final secada en la estufa. b) El lino pierde masa cuando es tratado con este método. La pérdida depende de los tipos de hilo con que se elabora la tela. Las pérdidas son aproximadamente las siguientes: hilos blanqueados el 2 %, hilos hervidos el 3 %, e hilos grises el 4 %. c) El yute pierde masa cuando es tratado con este método, aproximadamente el 0,5 %. d) La poliamida 6.6 (nylon 6.6) puede experimentar una pérdida en la masa de la sustancia de la fibra de hasta el 1 % cuando es tratada con este método. La pérdida de masa de la poliamida 6 (nylon 6) puede variar entre el 1 % y el 3 %. A Aceites de impregnación utilizando éter de petróleo. Someter el espécimen a una extracción con éter de petróleo (destilar entre 40 C y 60 C), por lo menos 1 h, en un aparato Soxhlet o en un aparato similar, a una velocidad mínima de 6 ciclos/h. Éste procedimiento es igual que la primera parte del tratamiento previo requerido en el numeral A Aceites de impregnación utilizando una mezcla de tolueno y metanol. Someter el espécimen a una extracción con una mezcla de 1 volumen de tolueno con 3 volúmenes de metanol como el solvente, por lo menos 2 h, en un aparato Soxhlet o en un aparato similar, a una velocidad mínima de 6 ciclos/h (ver nota 2). A Almidón. Sumergir el espécimen en una solución recién preparada que contiene 0,1 % (fracción de masa) de un agente humectante no iónico junto con una preparación apropiada de amilasa, usando una relación de espécimen/solución de 1/100. La concentración de la preparación de la amilasa y del ph, la temperatura y el tiempo del tratamiento deben ser recomendadas por el fabricante. Transferir el espécimen a agua en ebullición y hervirlo por 15 min. Para la eliminación completa del almidón realizar el ensayo utilizando una solución acuosa diluida de yodo en yoduro de potasio. Cuando todo el almidón es eliminado, enjuagar el espécimen completamente en agua, luego exprimirlo y secarlo. NOTA 2. Hay un método reconocido para la eliminación de aceites de impregnación de la seda que incluye benceno, pero debido a las propiedades tóxicas del benceno se sugiere el método citado anteriormente. -9-

13 A Goma de algarrobo y almidón. Hervir el espécimen en agua por 5 min, usando una relación de espécimen/agua de 1/100. Repetir este procedimiento con una nueva porción de agua. Luego seguir el procedimiento descrito en A A Apresto de la semilla del tamarindo. Hervir el espécimen en agua por 5 min, usando una relación de espécimen/agua de 1/100. Repetir este procedimiento con una nueva porción de agua (ver nota 3). A Apresto de acrílico. Sumergir el espécimen en una solución que contiene 2 g/l de jabón u otro detergente conveniente y 2 g/l de hidróxido de sodio, a una temperatura de 70 C a 75 C; y agitar por 30 min en al menos 100 veces. Enjuagar el espécimen tres veces en agua destilada a 85 C, por 5 min; luego exprimirlo y secarlo. A Gelatina y alcohol de polivinilo. Tratar el espécimen en una solución que contiene 1 g/l de surfactante no iónico, 1 g/l de surfactante aniónico, y 1 g/l de carbonato de sodio anhidro, por 90 min a 50 C, usando una relación mínima de espécimen/solu ción de 1/100; continuar por 90 min en el mismo baño, a una temperatura de 70 C a 75 C. Lav ar el espécimen y secarlo. A Almidón y alcohol de polivinilo. Realizar el procedimiento descrito en A.4.4.4, seguido por el procedimiento descrito en A A Acetato de polivinilo. Someter el espécimen a una extracción con acetona, por lo menos 3 h, en un aparato Soxhlet, a una velocidad mínima de 6 ciclos/h. A Aprestos del aceite de linaza. Realizar el procedimiento descrito en A.4.4.2, seguido por el procedimiento descrito en A A Resinas de formaldehído amino. Someter el espécimen a una extracción con una solución que contiene 25 g/l de ácido ortofosfórico al 50 % y 50 g/l de urea a 80 C, por 10 min, usando una relación de espécimen/solución de 1/100. Lavar el espécimen con agua, drenar el líquido, lavar el espécimen en una solución de bicarbonato de sodio al 0,1 %; y finalmente lavarlo minuciosamente con agua (ver nota 4). A Betún, creosota y alquitrán. Someter el espécimen a una extracción con diclorometano (cloruro de metileno), en un aparato Soxhlet. La duración del tratamiento depende de la cantidad de materia no fibrosa presente, y puede ser necesaria la renovación del solvente (ver nota 5) A Éteres de celulosa a) Celulosa de metilo soluble en agua fría. Humedecer el espécimen en agua fría por 2 h. Enjuagar el espécimen varias veces en agua fría, exprimiendo vigorosamente. b) Éteres de celulosa insoluble en agua pero solubles en álcali. Sumergir el espécimen por 30 min, en una solución que contiene aproximadamente 175 g/l de hidróxido de sodio, a una temperatura de 5 C a 10 C. Luego, m anipular el espécim en m inuciosa mente en una nueva porción de reactivo, enjuagarlo bien en agua, neutralizarlo con ácido acético 0,1 N aproximadamente, enjuagarlo nuevamente en agua, y secarlo. A Nitrato de celulosa. Sumergir el espécimen en acetona a temperatura ambiente por 1 h, usando una relación de espécimen/solvente de 1/100. Drenar el líquido, lavar el espécimen en tres nuevas porciones de acetona, y dejar que el solvente atrapado se evapore. NOTA 3 El apresto preparado a partir de la semilla de tamarindo sin descortezar en polvo, no se puede eliminar totalmente por este procedimiento. NOTA 4 Este método ocasiona algún daño a las siguientes fibras: cupro, viscosa, modal, acetato desacetilado, acetato y triacetato. NOTA 5 La extracción de yute con diclorometano también eliminará el aceite mineral utilizado en el procesamiento de la fibra, el cual puede estar presente en un 5 % o más. -10-

14 A Policloruro de vinilo. Sumergir el espécimen en tetrahidrofurano a temperatura ambiente por 1 h, usando una relación de espécimen/solvente de 1/100. Si es necesario, raspar el policloruro de vinilo ablandado. Drenar el líquido, lavar el espécimen en tres nuevas porciones de tetrahidrofurano, drenar nuevamente el líquido y dejar que el solvente atrapado se evapore (ver nota 6). A Oleatos. Sumergir el espécimen en ácido clorhídrico 0,2 N aproximadamente, a temperatura ambiente, hasta que se moje completamente. Lavar bien el espécimen y secarlo. Someter el espécimen a una extracción con diclorometano (cloruro de metileno), en un aparato Soxhlet por 1 h, a una velocidad mínima de 6 ciclos/h. A Óxidos de cromo, hierro y cobre. Sumergir el espécimen en una solución que contiene 14 g/l de ácido oxálico hidratado a 80 C por 15 min, usan do una relación de espécimen/solución de 1/100. Lavar el espécimen minuciosamente (cualquier cobre presente permanecerá como oxalato incoloro; eliminar éste con ácido acético al 1 % a 40 C por 15 min y lavar el espécimen). Neutralizar el espécimen con amoníaco y lavarlo minuciosamente con agua. Exprimir el espécimen y secarlo (ver nota 7). A Laurato de pentaclorofenilo (PCPL). Someter el espécimen a una extracción con tolueno por 4 h, en un aparato Soxhlet, a una velocidad mínima de 6 ciclos/h. A Polietilenos. Someter el espécimen a una extracción con tolueno en ebullición a reflujo. El material se lo debe sumergir totalmente en el solvente en ebullición. A Poliuretanos. No se dispone de un método totalmente satisfactorio, pero el siguiente se ha encontrado conveniente. a) Algunos poliuretanos se pueden eliminar por disolución en dimetil sulfóxido o en diclorometano (cloruro de metileno), y luego repetir el lavado del espécimen con nuevas cantidades de solvente. Cuando la composición de la fibra del espécimen permita, algunos poliuretanos se pueden eliminar por hidrólisis en una solución acuosa en ebullición que contiene 50 g/l de hidróxido de sodio. Alternativamente, una solución acuosa que contiene 50 g/l de hidróxido de sodio y 100 g/l de etanol se puede utilizar a una temperatura sobre 50 C (ve r nota 8). A Cauchos naturales y estireno-butadieno, neopreno, nitrilo y la mayoría de los otros cauchos sintéticos. No se dispone de un método totalmente satisfactorio, pero el siguiente se ha encontrado conveniente. a) Humedecer el espécimen en un solvente volátil caliente, el cual lo hinche considerablemente (por ejemplo benceno), y cuando esté completamente hinchado eliminar gran parte del caucho como sea posible por raspado. Puede ser posible en algunos casos, donde las fibras textiles están expuestas, mojar solamente la superficie de la materia textil, y desprender el caucho, y aparte las capas de la materia textil casi simultáneamente. Continuar calentando el espécimen residual, con una agitación constante, en p-diclorobenceno fundido al 50 % o más (fracción de masa); utilizar un frasco de fondo plano unido a un condensador de gran diámetro (para permitir un acceso adecuado de aire), y un agitador magnético y una placa caliente preferiblemente. b) Después de 45 min, añadir 1 parte de hidroperóxido de tert-butilo al 70 % por 4 partes de p- diclorobenceno presente. Hervir hasta que la descomposición del caucho sea completa (2 h es un tiempo promedio). Enfriar el frasco alrededor de 60 C y añadir un volumen igual de benceno. Filtrar y lavar el componente de la materia textil repetidamente en benceno caliente. c) El caucho de nitrilo (por ejemplo, el caucho de acrilonitrilo-butadieno) puede requerir la adición del mismo volumen de nitrobenceno como de hidroperóxido de tert-butilo para acelerar el proceso de disolución. d) El caucho natural debe disolverse después de ser hervido en p-diclorobenceno solo por varias horas en presencia de aire. La disolución también se puede realizar por calentamiento en éter de difenilo de 150 C a 160 C por 2 h y luego lavar el espécimen en benceno. NOTA 6 Debido al riesgo de explosión, el tetrahidrofurano no se debe recuperar por destilación. NOTA 7 Este método no es aplicable si los colorantes que contienen cromo se han aplicado al material que se va analizar. NOTA 8 El dimetil sulfóxido tiene características tóxicas. -11-

15 e) Los tratamientos citados anteriormente son fuertemente oxidativos y las propiedades de la materia textil se pueden afectar considerablemente. A Siliconas. Limpiar el espécimen en una solución que contiene de 50 ml/l a 60 ml/l de ácido fluorhídrico al 40 % en un recipiente de polietileno a 65 C por 45 min. Lavar el espécimen minuciosamente, neutralizarlo, y limpiarlo en una solución que contiene 2 g/l de jabón a 60 C por 1 h (ver nota 9). A Estaño. Sumergir el espécimen en ácido fluorhídrico 0,5 N en un recipiente de polietileno a 55 C por 20 min, agitando ocasionalmente. Enjuagar en agua caliente. Sumergir el espécimen en una solución de carbonato de sodio al 2 % a 55 C por 2 0 min. Lavar el espécimen con agua caliente, luego exprimirlo y secarlo. A Cera basada en productos de acabado impermeable. Someter el espécimen a una extracción con diclorometano (cloruro de metileno) por lo menos 3 h, en un aparato Soxhlet, a una velocidad mínima de 6 ciclos/h. Luego, eliminar cualquier complejo metálico, limpiar el espécimen en una solución que contiene 10 g/l de ácido fórmico y 5 g/l de surfactante ácido estable a 80 C por 15 min. Lavar el espécimen minuciosamente con agua hasta que esté libre de ácido. NOTA 9 El ácido fluorhídrico es un producto peligroso -12-

16 ANEXO B MÉTODO DE ANÁLISIS CUANTITATIVO POR SEPARACIÓN MANUAL B.1 Objeto. Este anexo describe el método para separar manualmente los componentes de una mezcla defibras. B.2 Alcance. Este método es aplicable a las fibras textiles, cualquiera que sea su naturaleza, a condición de que no formen una mezcla íntima y que sea posible separarlas a mano. B.3 Método de ensayo B.3.1 Fundamento. Después de la identificación de los componentes de la materia textil, se elimina la materia no fibrosa mediante un tratamiento previo apropiado, y luego se separan las fibras a mano, se secan y se pesan para calcular la proporción de cada fibra en la mezcla. B.3.2 Equipos B Pesafiltros o cualquier otro instrumento que dé idénticos resultados. B Desecador que contenga gel de sílice con indicador de humedad. B Estufa con circulación de aire, para secar los especimenes a 105 ºC ± 3 ºC. B Balanza analítica, con una sensibilidad de 0,000 2 g. B Equipo de extracción Soxhlet, u otro instrumento que dé idénticos resultados. B Aguja. B Torsiómetro, o un aparato similar. B.3.3 Reactivos B Éter de petróleo bidestilado con un punto de ebullición entre 40 C y 60 C. B Agua destilada o desionizada. B.3.4 Preparación de la muestra B Acondicionamiento. Ver numeral B Muestra de laboratorio. Ver numeral B Tratamiento previo de la muestra de laboratorio. Ver numeral B.3.5 Procedimiento B Análisis de un hilo a) Extraer de la muestra de laboratorio que ha recibido un tratamiento previo, un espécimen de una masa mínima de 1 g. En caso de tratarse de un hilo muy fino, realizar el análisis sobre una longitud mínima de 30 m, cualquiera que sea su masa. b) Cortar el hilo en pedazos de una longitud conveniente y separar los tipos de fibra por medio de una aguja y, si es necesario, con un torsiómetro. Colocar los tipos de fibra obtenidos de esta manera, en pesafiltros previamente pesados y secar a 105 ºC ± 3 ºC hasta obtener una masa constante, como se describe en el numeral

17 B Análisis de un tejido. Extraer de la muestra de laboratorio que ha recibido un tratamiento previo un espécimen de una masa mínima de 1 g, alejado de todos los orillos, cortar los bordes del espécimen cuidadosamente para evitar el deshilachado de los hilos de la urdimbre o de la trama. Separar los diferentes tipos de fibra, recogerlos en pesafiltros previamente pesados y proceder como se describe en el numeral B B.3.6 Cálculos B Consideraciones Generales a) Expresar la masa de cada uno de los componentes de la fibra como un porcentaje de la masa total de las fibras presentes en la mezcla. b) Calcular los resultados en base a la masa limpia y seca, aplicando los porcentajes de adición acordados para la humedad, y los factores de corrección necesarios para tener en cuenta la pérdida de masa durante el tratamiento previo. B Cálculo del porcentaje de la masa de la fibra limpia y seca a) El porcentaje de la masa de la fibra limpia y seca, no teniendo en cuenta la pérdida de masa experimentada por la fibra durante el tratamiento previo, se calcula mediante la siguiente ecuación: 100 m1 P1 = m + m = m 1+ m 2 1 Donde: P 1 = es el porcentaje del primer componente limpio y seco; m 1 = es la masa del primer componente limpio y seco; m 2 = es la masa del segundo componente limpio y seco. B Para el cálculo del porcentaje de la masa de cada uno de los componentes, aplicando los porcentajes de adición acordados para la humedad y, en su caso, los factores de corrección para la pérdida de masa durante el tratamiento previo, ver el numeral B.3.7 Informe de resultados B Indicar que el análisis se ha realizado de acuerdo con este método. B Proporcionar detalles de algún tratamiento previo especial (ver numeral 5.4.3). B Indicar los resultados individuales y la media aritmética, con una precisión de 0,

18 ANEXO C (Informativo) PORCENTAJES RECOMENDADOS DE HUMEDAD PARA EL CÁLCULO DE LA MASA DE LAS FIBRAS CONTENIDAS EN UN PRODUCTO TEXTIL Lanas y pelos Fibras peinadas Fibras cardadas Pelos Fibras peinadas Fibras cardadas Crines Fibras peinadas Fibras cardadas Fibras Porcentajes 18,25 17,00 18,25 17,00 16,00 15,00 Seda 11,00 Algodón Fibras sin tratar Fibras mercerizadas 8,50 10,50 Kapok 10,90 Lino 12,00 Cáñamo 12,00 Yute 17,00 Abacá (Manila) 14,00 Esparto 14,00 Coco 13,00 Retama 14,00 Ramio (fibra blanqueada) 8,50 Sisal 14,00 Acetato 9,00 Alginato 20,00 Cupro 13,00 Modal 13,00 Proteínica 17,00 Triacetato 7,00 Viscosa 13,00 Acrílica 2,00 Clorofibra 2,00 Fluorofibra 0,00 Modacrílica 2,00 Poliamida o nylon (6-6) Fibra discontinua Filamento Poliamida o nylon 6 Fibra discontinua Filamento Poliamida o nylon 11 Fibra discontinua Filamento Poliéster Fibra discontinua Filamento 6,25 5,75 6,25 5,75 3,50 3,50 1,50 1,50 Polietileno 1,50 Polipropileno 2,00 Policarbamida 2,00 Poliuretano Fibra discontinua Filamento 3,50 3,00 Vinilo 5,00 Trivinilo 3,00 Elastodieno 1,00 Elastano 1,50 Vidrio textil Filamento de un diámetro superior a 5 micrómetros Filamento de un diámetro igual o inferior a 5 micrómetros 2,00 3,00 Fibra metálica 2,00 Fibra metalizada 2,00 Amianto 2,00 Hilo de papel 13,75-15-

19 ANEXO D D.1 Cada método de ensayo está identificado por un número. Para algunas mezclas binarias de fibras se pueden aplicar varios métodos de ensayo. Los números que están entre paréntesis indican que el método correspondiente disuelve la fibra que se muestra en la fila superior de la tabla. Los números que no están entre paréntesis indican que el método correspondiente disuelve la fibra que se muestra en la columna izquierda de la tabla. Lana Pelo animal Seda TABLA D.1. Métodos químicos para el análisis de mezclas binarias de fibras A Algodón Viscosa, cupro, modal Poliamida (nylon) Poliéster Fibra Proteínica regenerada Polipropileno Celulosa regenerada Clorofibra Elastano Triacetato Acrílico Fibra de vidrio Lino, cáñamo, yute, abacá, alfa (esparto), coco, retama, ramio 2 Acetato 1, 19 1, 19 1, 19 1, 19 1, 19 1, (14) 12, 15 6 a, 6 b 1, 19 1, 19 1 Fibra proteínica (a) Viscosa, 3, 4, 7 cupro, modal, lyocell Poliamida (nylon) 6 ó Triacetato 8, , 19 8, 19 8, , 19 8, 19 Celulosa 9 natural o regenerada Acrílico Modacrílico 10, 19 10, 19 10, 19 10, 19 10, 19 10, ,19 Clorofibra 10, 11, 19 10, 11, 19 10, 11, 19 10, 11, 10, 11, 10, 11, 10, 11, (15) 11, (15), 10, 11, 19 (15), 19 (15), 19 (15), 19 (15) 19 Elastano 10, 18, 19 10, 19 10,19 10, 18, 19 10, 18, 19 10, 18, 19 10, , 19 Yute Polipropileno Seda Asbesto (17) (17) (a) Lana, lana tratada químicamente, fibras de pelo animal, seda, fibras proteínicas regeneradas a base de caseína. A NTE INEN correspondiente y Reactivos utilizados: 1 NTE INEN 2 544, Parte 2. Reactivo: Acetona. 11 NTE INEN 2 544, Parte 12. Reactivo: Solución de sulfuro de carbono y acetona 2 NTE INEN 2 544, Parte 3. Reactivo: Solución de hipoclorito de sodio. 12 NTE INEN 2 544, Parte 13. Reactivo: Ácido acético glacial. 3 NTE INEN 2 544, Parte 4. Reactivo: Solución de zincato de sodio. 13 NTE INEN 2 544, Parte 14. Determinación del contenido de nitrógeno de la mezcla. 4 NTE INEN 2 544, Parte 5. Reactivo: Solución de ácido fórmico y cloruro de zinc. 14 NTE INEN 2 544, Parte 15. Reactivo: Xileno. 5 NTE INEN 2 544, Parte 6. Reactivo: Solución de ácido fórmico al 80 %. 15 NTE INEN 2 544, Parte 16. Reactivo: Ácido sulfúrico concentrado. 6 NTE INEN 2 544, Parte 7. Reactivo: a) Solución de acetona al 70 %; 16 NTE INEN 2 544, Parte 17. Reactivo: Solución de ácido sulfúrico al 75 %. b) Alcohol bencílico. 17 NTE INEN 2 544, Parte 18. Por calentamiento. 7 NTE INEN 2 544, Parte 8. Reactivo: Solución de ácido sulfúrico al 59,5 %. 18 NTE INEN 2 544, Parte 19. Reactivo: Dimetilacetamida. 8 NTE INEN 2 544, Parte 9. Reactivo: Diclorometano (cloruro de metileno). 19 NTE INEN 2 544, Parte 20. Reactivo: Ciclohexanona. 9 NTE INEN 2 544, Parte 10. Reactivo: Solución de ácido sulfúrico al 75 %. 10 NTE INEN 2 544, Parte 11. Reactivo: Dimetilformamida. NTE INEN

20 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 205. Textiles. Definiciones. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Internacional ISO :2006. Textiles. Quantitative chemical analysis. Part 1: General principles of testing. International Organization for Standardization. Geneva Norma Argentina IRAM 7870:1999. Fibras e hilados textiles. Mezclas binarias de fibras. Análisis químico cuantitativo. Instituto Argentino de Normalización. Buenos Aires Norma Española UNE :1994. Artículos textiles. Mezclas binarias de fibras. Análisis químico cuantitativo y análisis cuantitativo por separación manual. Asociación Española de Normalización y Certificación. Madrid

21 NTE INEN INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TX

22

DIRECTIVA 2011/74/UE DE LA COMISIÓN

DIRECTIVA 2011/74/UE DE LA COMISIÓN L 198/32 Diario Oficial de la Unión Europea 30.7.2011 DIRECTIVA 2011/74/UE DE LA COMISIÓN de 29 de julio de 2011 por la que se modifica el anexo II de la Directiva 96/73/CE del Parlamento Europeo y del

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LEGISLACIÓN CONSOLIDADA. TEXTO CONSOLIDADO Última modificación: 23 de febrero de 2011

LEGISLACIÓN CONSOLIDADA. TEXTO CONSOLIDADO Última modificación: 23 de febrero de 2011 Real Decreto 4/2007, de 12 de enero, por el que se aprueban los métodos de análisis cuantitativos de mezclas binarias de fibras textiles. Ministerio de la Presidencia «BOE» núm. 12, de 13 de enero de 2007

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