COD. GL-PL-23 APROBADO:

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1 COD. GL-PL Cambio de logo institucional Cambio de logo institucional Documento inicial Celina Obregón Apoyo a Procesos Celina Obregón Apoyo a Procesos Martha García Ing. Química Carlos Doria Coordinador lab. de calidad ambiental Leanis Pitre Dir.SILAB REV. No. DESCRIPCION FECHA APROBADO: GL-PL-23 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 1 de 6

2 CONTENIDO 1. OBJETO APLICACIÓN DEFINICIONES FUNDAMENTO DEL MÉTODO INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS Y SOLUCIONES PROCEDIMIENTO CÁLCULOS AUTORIDAD FORMATOS REFERENCIAS... 6 GL-PL-23 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 2 de 6

3 1. OBJETO Describir la metodología a seguir para determinar Sulfato en aguas. 2. APLICACIÓN El método turbidimétrico (SM 4500 SO 4 E) es aplicable en rangos de 1 a 40 mg SO 4 /L en muestras de agua potable, subterránea, superficial, efluentes industriales y domésticos. 3. DEFINICIONES Suspensión: Es una mezcla heterogénea formada por un sólido en polvo y/o pequeñas partículas no solubles (fase dispersa) que se dispersan en un medio líquido (fase dispersante). Las partículas en las suspensiones son visibles a nivel macroscópico. Al reposar las fases de una suspensión se separan y es filtrable. Solución buffer: Denominada también como tampón, solución amortiguadora o solución reguladora; es la mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un ácido débil y su base conjugada, es decir sales hidrolíticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable el ph de una disolución frente a las adiciones de cantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases fuertes. 4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO El ión Sulfato (SO 4 2 ) se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y puede estar presente en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos mg/l hasta algunos g/l; Algunos drenajes de minería pueden contribuir con grandes cantidades de sulfatos debido a la oxidación de piritas y del uso del ácido sulfúrico. La forma más común de encontrarse el azufre en el agua es en forma de sulfatos, este entra al agua a través de las lluvias y por disolución de rocas, por eso su presencia depende de la zona geológica donde se ubica el cuerpo de agua. La actividad del hombre y la actividad volcánica son otra fuente del incremento de sulfato; por esa razón es posible encontrar concentraciones de sulfato muy amplia. Las aguas lluvias reaccionan con los óxidos de azufre contenidos en la atmósfera llevándolos a los cuerpos de agua. El azufre es requerido en la síntesis de las proteínas y liberado en su degradación. Los sulfatos son reducidos químicamente a sulfuros y ácido sulfhídrico (H 2S) por las bacterias sulforeductoras, los cuales producen malos olores y son altamente tóxicos. La determinación de sulfato es importante porque se ha reportado que cuando este ión está presente en exceso alrededor de 250 mg/l en el agua potable, provoca una acción laxante (especialmente en niños) en presencia de sodio y magnesio, y da un mal sabor al agua. El ion SO 4 2 forma una suspensión con cloruro de bario (BaCl 2) en presencia de ácido acético para formar cristales de sulfato de bario (BaSO 4) de tamaño uniforme. Se mide la dispersión de luz de la suspensión de BaSO 4 con un fotómetro, y la concentración de SO 4 2 se determina por comparación de la lectura contra una curva estándar. GL-PL-23 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 3 de 6

4 La reacción es la siguiente: Na + Na + K + K + Ca ++ SO 4 + BaCl 2.H 2O H + BaSO 4 + Ca ++ Cl - Mg ++ Mg INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES El color y materia suspendida en grandes cantidades interfieren en el análisis. Algunos materiales suspendidos se pueden eliminar por filtración. Si los valores de color y turbiedad son bajos en comparación con la concentración de SO 4 la interferencia se corrige corriendo blancos en los cuales no se adicione BaCl 2. Concentraciones de Sílice mayores a 500 mg/l interfieren también en el análisis, y aguas con grandes contenidos de materia orgánica podrían no hacer posible la precipitación satisfactoria del sulfato de bario, BaSO TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN Recolectar la muestra en botellas de plástico o vidrio y almacenarlas a 4ºC, puesto que en presencia de materia orgánica ciertas bacterias (sulfato reductoras) podrían reducir el ión sulfato (SO 4 ) a sulfuro (S ). 7. MATERIALES Y EQUIPOS - Espectrofotómetro que pueda operar a una longitud de onda de 420 nm con celdas de 10 mm - Agitador magnético - Cronómetro - Matraz erlenmeyer de 250 o 500 ml - Pipetas - Matraz aforado de 1000 ml 8. REACTIVOS Y SOLUCIONES - Solución buffer A: Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl 2. 6 H 2O), 5 g de acetato de sodio (CH 3COONa. 3 H 2O), 1,0 g de nitrato de potasio (KNO 3) y 20 ml de ácido acético (CH 3COOH) (99%) en 500 ml de agua destilada. Llevar a 1000 ml. - Solución buffer B (necesaria cuando la concentración de la muestra es menor a 10 mg/l): Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl 2. 6 H 2O), 5 g de acetato de sodio trihidratado (CH 3COONa. 3 H 2O), 1,0 g de nitrato de potasio (KNO 3), 0,111 g de sulfato de sodio (Na 2SO 4) y 20 ml de ácido acético (CH 3COOH) (99%) en 500 ml de agua destilada. Llevar a 1000 ml. - Cristales de cloruro de bario (BaCl 2) 20 a 30 mesh (0.5 g para cada muestra) GL-PL-23 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 4 de 6

5 - Solución estándar de sulfato; 1,00 ml = 100 µg SO 4 (100 mg/l): Disolver 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na 2SO 4), en agua destilada y diluir a 1000 ml. 9. PROCEDIMIENTO 9.1 CURVA DE CALIBRACIÓN - Realizar una curva de calibración con concentraciones que contengan entre 0 y 40 mg/l de sulfato a partir de la solución estándar de sulfato. Por encima de 40 mg/l la precisión disminuye y la suspensión de sulfato de bario pierde estabilidad. Chequear la confiabilidad de la curva de calibración corriendo un estándar con cada tres o cuatro muestras. - Tomar 100 ml de una solución estándar en un matraz erlenmeyer de 250 ml. Agregar 20 ml de solución buffer A para soluciones de concentraciones mayores a 10 mg/l o 20 ml de buffer B para concentraciones menores a 10 mg/l y mezclar en el agitador magnético. - Aún en agitación, agregar con la punta de la espátula cristales de BaCl 2.Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitación a velocidad constante durante 60 ± 2 seg. - Después de finalizada la agitación, colocar la solución en la celda y medir la absorbancia a los 5 ± 0,5 min a 420 nm. - Repetir los pasos anteriores para los demás estándares. Realizar un blanco de agua destilada y reactivo. - Graficar absorbancia vs mg SO 4 /L 9.2 PRETRATAMIENTO - Homogenizar la muestra y filtrarla antes de proceder al análisis, si hay presencia de material en suspensión; o correr blancos sin adición de BaCl ANALISIS - Tomar 100 ml de muestra o una alícuota (10 ml) diluída a 100 ml en un matraz erlenmeyer de 250 ml. - Agregar 20 ml de solución buffer A cuando se estime que la concentración de sulfato es mayor a 10 mg/l, o 20 ml de solución buffer B si se estima que la concentración de sulfato es menor a 10 mg/l y mezclar en el agitador magnético. - -Aún en agitación, agregar con la punta de la espátula cristales de BaCl 2.Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitación a velocidad constante durante 60 ± 2 seg. - Después de finalizada la agitación, colocar la solución en la celda y medir la absorbancia a los 5 ± 0,5 min a 420 nm. GL-PL-23 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 5 de 6

6 10. CÁLCULOS Calcular la concentración de sulfatos en mg SO 4/L de acuerdo al buffer usado. Medida con buffer A: Donde: Sulfato, mg SO /L 4 C x 1000 V C: mg/l de la muestra, determinado con la curva de calibración, usando como dato de absorbancia: (Abs. Muestra Abs. Blanco de muestra) V: ml de muestra tomados para la determinación Medida con buffer B: Donde: Sulfato, mg SO4 /L ( M B) V x 1000 M: mg/l aparente de la muestra leída de la curva de calibración B: mg/l del blanco leído V: ml de muestra tomados para la determinación. Nota: Si realizó dilución debe tener en cuenta el factor de corrección, por el cual se multiplicará el resultado obtenido al sustituir valores en la ecuación. 11. AUTORIDAD Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba. Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba. Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario. 12. FORMATOS Datos de Análisis Espectrofotométricos GL F REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Turbidimetric Method 4500 SO 4 E. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005.pp GL-PL-23 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 6 de 6