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1 Práctica No. 3 REACCIONES ACIDO BASE ALCALINIDAD TOTAL AL CARBONATO, BICARBONATO E HIDROXIDO FENOFTALEINA 1. OBJETIVO Determinar mediante una relación estequiometrica los carbonatos, hidróxidos y bicarbonatos presentes en el agua. 2. PARAMETRO Se determina las relaciones de Alcalinidad al hidróxido como CaCO3, Alcalinidad al Carbonato como CaCO3, Alcalinidad al bicarbonato CaCO3 3. ÁMBITO Puede ser medido tanto en agua potable y residual con un rango no aplicado, ya que varía dependiendo de la naturaleza de la muestra y de las relaciones de la tabla de referencia. 4. PRINCIPIO El sistema se basa en los siguientes principios: Carbonato (CO3 2- ), la alcalinidad está presente cuando la alcalinidad fenolftaleína no es cero pero es menor que la alcalinidad total Hidróxido (OH-) la alcalinidad está presente sí la alcalinidad Fenolftaleína es mayor que la mitad de la alcalinidad total ALCALINIDAD TOTAL- REACCIONES ACIDO-BASE Página 1

2 Bicarbonato (HCO3-) esta alcalinidad está presente sí alcalinidad de Fenolftaleína es menor que la mitad que la alcalinidad total 5. REACTIVOS 6.1 Solución de Carbonato de Sodio 0,05 N Pese 2,50 ± 0,20 g (lo más cerca de mg) del estándar de Na2CO3, en una balanza analítica Transfiera el estándar de Na2CO3 seco a un beaker de 250 ml. Disuelva con agua destilada Trasfiera cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 Litro, y afore hasta la marca de aforo. Nota: Se recomienda que la solución preparada se mantenga en uso por un máximo no mayor de una semana. Si transcurre más de este tiempo, deseche la solución. 6.2 Standard de Acido Sulfúrico H2SO4 1,0 N: Prepare la solución ácida, según la densidad del ácido a utilizar. Esta información debe tomarse del frasco que contiene el ácido concentrado. 6.3 Standard de Acido Sulfúrico (H2SO4) ó Acido Clorhídrico (HClac) 0,02N: Diluir la solución del ácido seleccionado, con una concentración de 1,0 N en un matraz volumétrico de 1 000,00 ml, con agua destilada Estandarice por titulación, 15,0 ml de Na2CO3 de acuerdo al proceso descrito en 6.1 ; donde 1 ml = 1,00 mg CaCO Calcule la normalidad, mediante la ecuación(1) N A B 53,00C (1) Donde: A = g de Na2CO3 en 1,000 ml de agua B = ml Na2CO3 utilizados para la valoración C = ml ácido utilizado Usar la normalidad calculada o ajustar la solución exactamente a 0,1000 N; donde 1,0 ml de 0,1000N = 5,00 mg de CaCO3 6.4 Indicador mixto Verde de Bromocresol-Rojo de metilo Disuelva 100 mg de indicador verde de bromocresol y 20 mg de rojo de metilo en 100 ml de alcohol etílico ó isopropílico al 95 % (p/v) ALCALINIDAD TOTAL- REACCIONES ACIDO-BASE Página 2

3 6.4.2 Guarde esta solución en un frasco de vidrio color ámbar, debidamente rotulado Dispense con gotero 6. EQUIPO 1. Beakers 2. Probetas de 100 ml 3. Matraz volumétricos de 1000 ml y de 100 ml 4. Buretas de vidrio de borosilicato de 25 ml 5. Balanza analítica. 7. CONDICIONES AMBIENTALES Analizar la muestra a temperatura ambiente 8. MUESTREO Las muestras se deben de recolectar en frascos de plástico ó vidrio (Pírex ó similar), llenas completamente y bien tapadas. Las muestras se deben de analizar con preferencia, el mismo día que se toman. No pueden analizarse muestras compuestas. Las muestras se pueden almacenar bajo refrigeración por un máximo de 24 horas a una temperatura de 4 C ± 2 C. Interferencias El color de la muestra, una alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador. 9. CUIDADO PREENSAYO Se debe evitar la agitación y exposición al aire de la muestra. (la muestra debe estar en un frasco a la cual no entre oxigeno) La muestra no se debe filtrar, concentrar, diluir ó alterar. Jabón, materia aceitosa, sólidos suspendidos ó precipitados pueden tapar el electrodo de vidrio y causar respuestas dudosas En muestras con cloro residual se deber remover añadiendo 0,05 ml de Tiosulfato de sodio, 0,1N Si la muestra es turbia ó con color, no se recomienda determinar la concentración de de alcalinidad total por valoración a cambio de color, para eso se debe aplicar la determinación por método potenciométrico. ALCALINIDAD TOTAL- REACCIONES ACIDO-BASE Página 3

4 10. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Alcalinidad a la fenolftaleína 1. Tomar 100 ml de la muestra de agua y colocar en un Erlenmeyer 2. Determine si la muestra contiene cloro residual. Solución se torna amarilla, (usando 50 ml de la muestra y agregando 3 gotas de orto-toluidina) Si hay presencia de cloro residual, añada 0,05 ml (1 gota) de Na2S2O3 0,1 M. 3. Agregar 5 gotas de fenolftaleína, si la muestra se torna rosa claro valorar con H2SO N hasta que desaparezca el color rosa, anotar la cantidad de ácido gastada. Sino se torna rosa la muestra no contiene alcalinidad a la fenolftaleína, significa que no tiene un ph por encima de En caso que contenga alcalinidad a la fenolftaleína, use esta misma muestra para la siguiente parte. De lo contrario deseche. Alcalinidad Total 1. Verifique que la muestra se mantenga a temperatura ambiente. 2. Determine si la muestra contiene cloro residual. Solución se torna amarilla (usando 50 ml de la muestra y agregando 3 gotas de orto-toluidina) Si hay presencia de cloro residual, añada 0,05 ml (1 gota) de Na2S2O3 0,1 M. 3. Prepare el buffer de ph 4.3 como blanco de testigo 4. Descargue en un Erlenmeyer 100 ml de muestra de agua medida con probeta, realice por duplicado. 5. Añada 0,2 ml (5 gotas) de indicador mixto (verde de bromocresol-rojo de metilo) 6. Valore sobre una superficie blanca a un color persistente característico del punto de equivalencia con H2SO N. (Cambio de coloración de azul a naranja- tierra) Nota: Para ayudar a determinar los puntos finales del proceso de valoración, a continuación se presenta una tabla que contiene los valores de alcalinidad total y alcalinidad a la fenolftaleína para diferentes condiciones de prueba. TABLA 1 Condiciones de Prueba Punto Final de ph Alcalinidad, mg/l de CaCO3 Alcalinidad Total Alcalinidad a la Fenoftaleína Presencia ó sospecha de silicatos, fosfatos Sistemas complejos ó desechos industriales ALCALINIDAD TOTAL- REACCIONES ACIDO-BASE Página 4

5 1. CRITERIOS DE ACEPTACION O RECHAZO En el caso de que la prueba se efectúe por titulación colorimétrica, las muestras deben rechazarse y volverse a preparar, si el cambio en el color es más bajo o más alto que el tono del buffer a 4.5 con el indicador mixto verde de bromocresol- rojo de metilo. 2. RESULTADOS Valoración a punto final de ph Alcalinidad mg de CaCO 3 D N L ml de muestra (2) donde: D: ml de Standard del ácido N: Normalidad del ácido Adicional, a la ecuación (2) puede utilizarse la ecuación (3): mg de CaCO Donde: t: La cantidad de ácido valorado, en mg de CaCO3/mL 3 D t 1000 L ml de muestra (3) Los resultados repórtelos al del punto ph final como sigue: Alcalinidad a ph = mg/l de CaCO Alcalinidad menor que 20 mg/l mg de CaCO 3 L 2E F N ml de muestra (4) donde: E: ml del ácido valorante al primer ph registrado F: ml total del valorante al obtener 0,3 unidades bajas N : Normalidad del ácido ALCALINIDAD TOTAL- REACCIONES ACIDO-BASE Página 5

6 Calculo Alcalinidad RESULTADO DE LA TITULACIÓN ALCALINIDAD DE HIDRÓXIDOS COMO CaCO3 ALCALINIDAD DE CARBONATOS COMO CaCO3 CONCENTRACIÓN DE BICARBONATOS COMO CaCO3 P = T P < ½ T 0 2P T 2P P = ½ T 0 2P 0 P > ½ T 2P T 2(T P) 0 P = T T CUESTIONARIO 1. Cuales son los rangos de Alcalinidad Total en Agua Potable y Agua Residual? 2. Cuál es la importancia de eliminar el Cloro Residual en el Análisis? 3. Explique cuál es la función del Buffer en el análisis. 4. Como se debe tomar la muestra para analizar Alcalinidad Total? 5. Investigar en qué tipos de muestras pueden existir presencia de Cloro Residual? 6. Qué es un patrón primario? Qué requisitos debe reunir? 7. Qué propiedades debe reunir una solución patrón? 8. Distíngase entre: el punto de equivalencia y el punto final de una titulación un patrón primario y un secundario 9. Por qué en las titulaciones de neutralización las soluciones patrón que se emplean son ácidos o bases fuertes y no ácidos o bases débiles? 10. Qué variables influyen en el comportamiento de los indicadores ácido / base? 11. Por qué los indicadores ácido / base comunes exhiben un cambio de color en un intervalo aproximado de 2 unidades de ph? 12. Cuáles son los parámetros para la alcalinidad total en aguas potables? ALCALINIDAD TOTAL- REACCIONES ACIDO-BASE Página 6