POSIBILIDAD DE CATEGORIZACIÓN DE LA HARINA DE SOJA EN FUNCIÓN DE SUS DIFERENTES PROCEDENCIAS, POR MEDIO DEL NIRS

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1 POSIBILIDAD DE CATEGORIZACIÓN DE LA HARINA DE SOJA EN FUNCIÓN DE SUS DIFERENTES PROCEDENCIAS, POR MEDIO DEL NIRS García-Rebollar, P. y Núñez-Romero,N. Departamento de Producción Animal Universidad Politécnica de Madrid JORNADA CIENTÍFICA UNIVERSIDAD CARDENAL HERRERA-CEU AMEVEA-Entre Rios 16 de mayo de 2011

2 HARINA DE SOJA DIFERENCIAS COMPOSICIÓN QUÍMICA DIFERENCIAS VALOR NUTRICIONAL HARINAS DE SOJA H. Soja 44 H. Soja 47

3 HARINA DE SOJA DIFERENCIAS COMPOSICIÓN QUÍMICA (% MS) n = 385 N Media CV (%) Mínimo Máximo Proteína (%) ,9 3,74 48,7 58,7 Fibra bruta (%) 374 5,27 26,3 2,94 9,68 Grasa (%) 381 1,93 28,1 0,80 3,62 Lisina (%) 307 3,29 4,01 2,81 3,64 Años: 2007, 2008, 2009 y 2010 Origen: Argentina; Brasil; USA Datos Laboratorio de Mouriscade Mateos et al., 2011

4 FACTORES DE VARIACIÓN DE CALIDAD La Composición Química de las harinas de soja varía: Mejora genética / Variedades Condiciones de Cultivo (Clima y suelo) Procesado (Tª, presión y tiempo) (Thakur, 2007; De Coca, 2008) % Cascarilla adicionado Almacenamiento y Manejo AFECTA AL VALOR NUTRICIONAL (Karr-Lillenthal, 2004) otros factores?

5 INFLUENCIA DEL PAÍS DE ORIGEN Grieshop y Fahey, 2001; Grieshop et al., 2003; Karr-Lilienthal et al., 2004; Thakur et al., 2007; De Coca et al., 2008; Sueiro et al., 2008; Mateos et al., Diferencias significativas en COMPOSICIÓN QUÍMICA harinas de soja USA NIRS BRASIL ARGENTINA

6 VENTAJAS TECNOLOGÍA NIRS: Tipificación harinas de SOJA por ORIGEN Implantada en control de calidad de las fábricas de piensos. Análisis sencillo evita errores, Poca o ninguna preparación de muestras (molienda, homogenización, picado) Buena repetibilidad y reproductibilidad, Resultadosprecisosy exactos, Velocidad de respuesta on-line Bajo costo por análisis Tecnología limpia (no utiliza reactivos ni genera residuos)

7 EQUIPO NIRS

8 BASES DE LA TECNOLOGÍA NIRS Muestra Filtros Monocromador Detectores Espejo Lámpara Rayess, 2005

9 INFORMACIÓN ESPECTRAL Absorbancia La absorbancia en la región NIR es causada principalmente por enlaces El espectro NIR muestra picos o bandas de absorción que se producen a las frecuencias de vibración de determinados enlaces presentes en la muestra analizada. - CH - OH - NH - SH Longitud de Onda

10 ESPECTRO NIRS HARINAS DE SOJA N = 700 datos de absorbancia por muestra

11 BANDAS DE ABSORCIÓN HARINAS DE SOJA (Manual Vision, 1998).

12 BANDAS DE ABSORCIÓN HARINAS DE SOJA AAs Proteína (Manual Vision, 1998).

13 DIFERENCIAS ESPECTROS NIR HARINAS DE SOJA Fibra/ Grasa Absorbancia Agua Aas - S HCO solubles Grasa Agua Proteína Agua 324 espectros de muestras de harinas de soja Longitud de onda

14 INFORMACIÓN ESPECTRAL NIRS Cada muestra: Componentes químicos: proteína, lípidos, carbohidratos, agua,.. Propiedades físicas: tamaño de partícula, densidad, geometría de las partículas, forma y distribución, índice de refracción,.. HUELLA ESPECTRAL

15 IDENTIFICACIÓN NIRS POR ORIGEN 324 muestras de harinas de soja Identificadas en puerto: Argentina n= 85 Brasil n= 94 USA n= 145 Sin tratamiento previo de preparación espectro medio/muestra 2 submuestras

16 ESPECTROS DE HARINAS DE SOJA POR ORIGEN Espectros medios por origen USA

17 PRE TO ESPECTROS HARINAS DE SOJA Pretratamiento matemático CORRECCIÓN SCATTER (SNVD) BRA USA ARG

18 PRE TO ESPECTROS HARINAS DE SOJA Pretratamiento matemático SUAVIZADO (SNVD) + DERIVACIÓN ARG USA BRA

19 IDENTIFICACIÓN NIRS POR ORIGEN COLECTIVO GLOBAL: 324 espectros de harinas de soja 3 países de origen: ARG, BRA y USA 4 años de cosecha: 2007, 2008, 2009 y 2010 Estructura población espectral: Centrado de la población de espectros Detección OUTLIERS

20 DISTANCIA MAHALANOBIS: OUTLIERS Outliers H < 3 distancia media = 0.879

21 IDENTIFICACIÓN HARINAS DE SOJA POR ORIGEN 326 espectros de harinas de soja CALIBRACIÓN Total 233 VALIDACIÓN EXTERNA Total espectros para el desarrollo del modelo 69 espectros para la validación

22 DESARROLLO DEL PROCESO DE CALIBRACIÓN Análisis cualitativo NIRS Software WinISI v 1.50 Análisis discriminante PLS2 Región espectral nm 5 grupos de validación cruzada Pretratamientos matemáticos de la señal espectral: None (0,0,1,1) - SNV+D (1,5,5,1) SNV+D (0,0,1,1) - SNV+D (2,5,5,1)

23 ANÁLISIS DISCRIMINANTE USA BRASIL ARGENTINA Desconocida El modelo asigna valores arbitrarios: Un origen = 2 Resto orígenes = 1 Valor límite referencia = 1,5 Cálculo de su Valor para cada clase. Diferencia entre valores de clases >DIFERENCIA MÍNIMA Identificada como USA

24 ELECCIÓN MEJOR MODELO DISCRIMINANTE Estadísticos: Análisis Cualitativo NIRS Menor SECV: Error estándar de validación cruzada. Mayor % de muestras clasificadas correctamente por origen. Scatter Derivación SECV 1-VR % Clasificadas correctamente None (0,0,1,1) SNV+D (0,0,1,1) SNV+D (1,5,5,1) SNV+D (2,5,5,1)

25 RESULTADOS NIRS CALIBRACIÓN Muestras de Harina de Soja clasificadas por país de origen en Validación Cruzada ORIGEN n ARG BRA USA % Aciertos Argentina Brasil USA % Muestras clasificadas correctamente

26 MUESTRAS DE BRASIL MAL CLASIFICADAS Nivel de proteína del colectivo de calibración de muestras de Brasil frente a su valor clasificatorio (>1,5) Nivel de proteína

27 RESULTADOS modelo discriminante Colectivo de MUESTRAS DE CALIBRACIÓN Representación 3D de scores para los 3 primeros factores PLS 1 ARGENTINA USA BRASIL

28 RESULTADOS VALIDACIÓN EXTERNA Muestras de harina de Soja clasificadas por país de origen en Validación Externa ORIGEN N = 69 ARG BRA USA % Aciertos Argentina Brasil USA = ARG, 2 = USA BRA USA Muestras clasificadas correctamente = 96% ARG

29 CONCLUSIONES La tecnología NIRS clasifica correctamente las harinas de soja por país de origen, Futuro: Qué información espectral le permite discriminar el origen geográfico? NIRS es una herramienta para la tipificación de harinas de soja por país de origen NIRS frente a otras técnicas: ESPECTRO = TODA LA INFORMACIÓN (composición química y propiedades físicas, )

30 POSIBILIDAD DE CATEGORIZACIÓN DE LA HARINA DE SOJA EN FUNCIÓN DE SUS DIFERENTES PROCEDENCIAS, POR MEDIO DEL NIRS García-Rebollar, P., Núñez-Romero N. Departamento de Producción Animal Universidad Politécnica de Madrid MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN JORNADA CIENTÍFICA UNIVERSIDAD CARDENAL HERRERA-CEU AMEVEA-Entre Rios 16 de mayo de 2011

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