KIT PARA DETERMINACION DE POTASIO Y CLORURO DE POTASIO OFI PARTE N Método Centrífugo: >5000 miligramos por litro KCl (1% KCl)

Transcripción

1 KIT PARA DETERMINACION DE POTASIO Y CLORURO DE POTASIO OFI PARTE N Método Centrífugo: >5000 miligramos por litro KCl (1% KCl) El ión potasio se usa en los fluidos de perforación para ayudar en la estabilización de lutitas y en el control del hinchamiento de las arcillas. Se necesita una determinación precisa del contenido de ión potasio para controlar las propiedades de los fluidos de perforación. Este procedimiento se usa para medir el contenido de ión potasio en los filtrados de lodo, a niveles por arriba de 5000 mg/lt o 3.5 ppb de KCl. Este procedimiento es más preciso en un rango entre mg/lt (2%) y mg/lt (8%) de KCl, y es limitado en concentraciones por debajo de mg/lt (2%) de KCl. El potasio es precipitado en un tubo centrífugo, como un perclorato, y luego se mide el volumen del precipitado. Posteriormente, el contenido de ión potasio se lee a partir de una curva EQUIPAMIENTO # Tubo para Centrífuga, Kolmer, 10 ml, 2 # *Centrífuga, manual, con cabezal dual y protectores # Pipeta, 5 ml x 1/10 ml, vidrio Reactivos: # Agua Destilada, 16 oz # *Solución de Perclorato de Sodio, 16 oz (UN1502) # Solución de Cloruro de Potasio (standard), 4 oz Caja: # Caja, plástico de alto impacto

2 PROCEDIMIENTO - Generación de una Curva Standard de Calibración: 1. Se requiere de una curva standard de calibración para cada tipo de centrífuga. Para obtener un gráfico preciso, se requiere un mínimo de tres puntos o procedimientos de ensayo (3.5, 10.5 y 17.5 ppb). 2. Las muestras pueden prepararse usando la solución standard de cloruro de potasio, donde 0.5 ml de solución standard de cloruro de potasio equivalen a 3.5 ppb de KCl. 3.5 ppb KCl = 1% KCl = 5000 mg/lt» 0.5 ml solución standard KCl De tal manera: A. Para obtener 3.5 ppb equivalente de KCl o 1% KCl, use 0.5 ml de cloruro de potasio B. Para obtener 10.5 ppb equivalente de KCl o 3% KCl, use 1.5 ml de cloruro de potasio C. Para obtener 17.5 ppb equivalente de KCl o 5% KCl, use 2.5 ml de cloruro de potasio 3. Diluya la muestra en el tubo de centrífuga, hasta la marca de 7 ml con agua destilada, y agite la misma. 4. Agregue 3 ml de solución standard de perclorato de sodio a cada tubo de la centrífuga y no lo agite. 5. Centrifugue a una velocidad constante, de aproximadamente 1800 rpm, por 1 minuto y lea inmediatamente el volumen de precipitado. Será necesario contrabalancear el tubo de centrífuga con otro tubo y 10 ml de líquido del mismo peso. Puede obtenerse un valor constante y adecuado de 1800 rpm, determinando el número de revoluciones del rotor, por cada vuelta de la manivela de la centrífuga. Mueva la manivela muy lentamente y cuente el número de revoluciones de la cabeza del rotor durante una vuelta de la manivela; por ejemplo, 15 revoluciones del rotor por cada vuelta de la manivela. Calcule el número requerido de vueltas de la manivela, para obtener 1800 revoluciones de la cabeza del rotor. En el ejemplo, para obtener 1800 de revoluciones de la cabeza del rotor, deberían requerirse 120 vueltas de la manivela (1800 / 15). Así, la manivela deberá ser girada 120 veces en un minuto para obtener una velocidad de 1800 rpm. A esta velocidad, en 5 segundos, la manivela debería haber girado 10 veces [(120/60) 5]. Contando las vueltas de la manivela en 5 segundos y ajustando la velocidad para obtener el número requerido de vueltas, debería obtenerse una constante de 1800 rpm de 15 a 20 segundos. El intervalo usado para el ajuste a 1800 rpm debería incluirse en el tiempo de centrifugación de la muestra. 6. Limpie el tubo de centrífuga inmediatamente luego de su uso, para facilitar su limpieza. 7. Grafique el volumen de precipitado en ml versus las libras por barril (ppb) de KCl o mililitros de precipitado versus % de cloruro de potasio, usando un papel de gráfico de coordenadas rectangulares.

3 PROCEDIMIENTO - Ensayo de Muestra 1. Mida un volumen apropiado de filtrado, dentro del tubo de centrífuga. Vea la siguiente tabla en referencia a los volúmenes. Volúmenes de Filtrado usados a Diferentes Concentraciones de KCl Rango de Concentración de KCl (ppb) K + Volumen de Filtrado a usar (ml) (mg/lt) por arriba de 70 por arriba de Diluya en el tubo a 7 ml, si fuera necesario, con agua destilada, y agite la mezcla. 3. Agregue 3 ml de solución standard de perclorato de sodio y no agite. Si el potasio estó presente, la precipitación ocurre inmediatamente. 4. Centrifugue a una velocidad constante, de aproximadamente 1800 por 1 minuto. Lea inmediatamente el volumen de precipitado y regístrelo. 5. Agregue de 2-3 gotas de la solución de perclorato de sodio al tubo. Si aún se forma precipitado, la cantidad total de potasio no ha sido medida. Tome como referencia la tabla de más arriba y use el volumen de filtrado inmediatamente menor. Repita el procedimiento de más arriba, desde 1 hasta Determine la concentración de cloruro de potasio, comparando la medida de volumen de precipitado con la curva standard de calibración, como se preparó más arriba. Reporte la concentración de potasio como libras por barril de KCl. La concentración de potasio también puede reportarse como miligramos por litro de ión potasio. Si la concentración de cloruro de potasio en el filtrado de la curva standard de calibración excede 18 libras por barril de lectura, la exactitud de los resultados se verá reducida. Para resultados más exactos, use el volumen de filtrado inmediatamente menor, como se ve en la tabla de más arriba, y repita los pasos de 1 a 5.

4 CALCULOS: 7 KCl en el filtrado, ppb = (Valor de la curva standard) Filtrado usado, ml K + en el filtrado, mg/lt = 1500 (KCl en el filtrado, ppb) ALTAS CONCENTRACIONES DE CLORURO DE POTASIO Si la concentración de potasio en el filtrado es mayor de mg/lt (7%) de KCl, la dilución puede realizarse de la siguiente manera: 1. Pipetee 2.0, 3.0 o 4.0 ml de filtrado dentro del tubo de centrífuga y diluya con agua destilada, hasta la marca de 7 ml. 2. Corrija el resultado multiplicando el porcentaje de KCl por 7, y divida por el volumen de filtrado usado (2.0, 3.0 o 4.0 ml). CONSIDERACIONES: 1. El ensayo de ión potasio deberá realizarse con la misma centrífuga usada para construir la curva standard de calibración. Gire la centrífuga a una velocidad constante de 1800 rpm. 2. Los percloratos de sodio y de potasio son explosivos cuando están en un estado seco, si se los calienta a una alta temperatura, o se permite que entren en contacto con agentes orgánicos reductores. Los percloratos no son peligrosos si se mantienen humectados con agua. Ellos se descomponen sin peligro, cuando se los dispersa en agua. 3. Las sales, lignosulfonatos, polímeros, arcilla y ph no interfieren con el ensayo. 4. El precipitado podría tornarse ligeramente decoloreado, cuando existen altas concentraciones de lignosulfonato, pero el ensayo no se ve afectado adversamente. 5. Para este ensayo, sólo son satisfactorios los tubos de centrífuga clínicos tipo Kolmer. 6. No se necesita realizar una curva de calibración por cada determinación de potasio; de todas formas, la validez de la curva debería ser revisada regularmente, repitiendo al menos una corrida 7. Deberá prepararse un nuevo gráfico standard, si se usa un modelo diferente de centrífuga.

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