Boletín Científico Técnico INIMET ISSN: Instituto Nacional de Investigaciones en Metrología. Cuba

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1 Boletín Centífco Técnco INIMET ISSN: Insttuto Naconal de Investgacones en Metrología Cuba Perdomo Morales, A. J.; Rodríguez López, J.; Fernández Álvarez, F.; Rodríguez Mambuca, R.; Torres Ponce, B.; Casanova Cabezas, C. E.; Borges Gómez, Y.; Maseda Maestre, E.; López Tto, N.; Álvarez Chbás, M.; Ramos Mranda, C.; Solís Marín, Y.; Povet Vamonte, A. P.; Trujllo Cárdenas, N.; Sánchez Herrera, A.; Sánchez Expósto, F. INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN, REPETIBILIDAD Y REPRODUCTIBILIDAD INTERNA EN EL LABORATORIO DE ENSAYOS Y CALIBRACIONES AZUCARERAS (LEYCAZ) DURANTE EL QUINQUENIO Boletín Centífco Técnco INIMET, núm. 1, juno, 2007, pp Insttuto Naconal de Investgacones en Metrología Cudad de La Habana, Cuba Dsponble en: Cómo ctar el artículo Número completo Más nformacón del artículo Págna de la revsta en redalyc.org Sstema de Informacón Centífca Red de Revstas Centífcas de Amérca Latna, el Carbe, España y Portugal Proyecto académco sn fnes de lucro, desarrollado bajo la ncatva de acceso aberto

2 18 INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN, REPETIBILIDAD Y REPRODUCTIBILIDAD INTERNA EN EL LABORATORIO DE ENSAYOS Y CALIBRACIONES AZUCARERAS (LEYCAZ) DURANTE EL QUINQUENIO Autores: Lc. A. J. Perdomo Morales, Inv. Auxlar y Profesor Ttular UH y CUJAE Lc. MSc. J. Rodríguez López, Inv. Ttular Lc. F. Fernández Álvarez, Inv. Agregado Lc. R. Rodríguez Mambuca, Inv. Agregado Lc B. Torres Ponce, Inv. Agregado Dr. C. E. Casanova Cabezas, Académco de la ACC. Téc. Y. Borges Gómez Téc. Y. Solís Marín Téc. E. Maseda Maestre Téc. A. P. Povet Vamonte Téc. N. López Tto Téc. N. Trujllo Cárdenas Ing. M. Álvarez Chbás Ing. A. Sánchez Herrera Téc. C. Ramos Mranda Téc. F. Sánchez Expósto Insttuto Cubano de Investgacones Azucareras, ICINAZ. Laboratoro de Ensayos y Calbracones Azucareras, LEYCAZ. Km. 2½ e/ Rancho Boyeros e ISPJAE E- mal: leycaz@cnaz.co.cu RESUMEN Los térmnos Incertdumbre de la medcón, Repetbldad y Reproducbldad nterna son parámetros esencales para garantzar el aseguramento de los resultados analítcos de cualquer laboratoro. En el presente trabajo se presentan los resultados de la Incertdumbre de la medcón y la Repetbldad de los métodos analítcos acredtados (humedad, pol, color Horne, color fotocolormétrco, nsolubles, azúcares reductores, cenza, dstrbucón granulométrca, almdón y dextrana) durante el qunqueno , antes de comenzar la zafra y durante su cclo. Se presentan por vez prmera los resultados de Reproducbldad Interna obtendos en el Laboratoro de Ensayos y Calbracones Azucareras (LEYCAZ). El análss de estos resultados refleja la establdad y confabldad analítca del trabajo del Laboratoro. INTRODUCCIÓN En análss químco cuanttatvo, muchas decsones mportantes se basan en los resultados obtendos por un laboratoro; es necesaro, por tanto, que se dsponga de una ndcacón sobre la caldad de tales resultados. Hoy más que nunca se pretende que los químcos analítcos estén en condcones de demostrar la caldad de sus resultados, ndcando el grado de confanza en que cada uno de ellos demuestra su donedad para la fnaldad prevsta. Esto supone, en partcular, que se ndque en qué medda se prevé que tal resultado concordará con otros, ndependentemente del método aplcado. Como sabemos la evaluacón de la Incertdumbre de la medcón en análss químco es una actvdad fundamental que realza cualquer laboratoro que desee emtr resultados

3 19 confables y s es, además, un laboratoro acredtado, su análss y control es mprescndble. La Guía para la expresón de la Incertdumbre en la medcón (GUM)¹ defne la ncertdumbre como Parámetro asocado al resultado de una medcón, que caracterza la dspersón de los valores que puderan ser razonablemente atrbudos al mesurando. Para su evaluacón se recomenda utlzar la desvacón típca por lo que a este parámetro se le denomna Incertdumbre Típca y se representa por u. La evaluacón rgurosa de la Incertdumbre de medcón nvolucra la totaldad de las fuentes de ncertdumbre con la consderacón de los dos tpos de componentes: A y B para obtener la Incertdumbre Total, que se representa por u c. Para trabajos de rutna, se reporta la Incertdumbre Expandda, que se obtene multplcando la Incertdumbre Típca combnada por un factor de cobertura k en este caso, por lo general gual a 2, y se smbolza por U. Actualmente este procedmento de evaluacón de la ncertdumbre es mucho más usado en el campo de las medcones físcas, que en el de las medcones analítcas, aunque en estas últmas ya se han dado pasos ben precsos para unfcar el proceso de evaluacón de la Incertdumbre y hacerlo más cercano a lo que establece el GUM. Es práctca en Químca analítca expresar la caldad de la medcón, o sea la Incertdumbre, en térmnos de la Repetbldad y la Reproducbldad de las medcones 2, térmnos en cuya defncón se establecen las condcones bajo las cuales se obtenen los resultados. Bajo condcones de Repetbldad se entende la proxmdad de concordanca entre los resultados de medcones sucesvas del msmo mesurando bajo las msmas condcones de medcón, que ncluyen el msmo procedmento de medcón, el msmo observador, el msmo nstrumento de medcón, utlzado en guales condcones, el msmo lugar y con repetcón en un corto perodo de tempo. La Reproducbldad del método puede estmarse sobre la base de resultados obtendos cuando este se ha utlzado para analzar déntcas porcones de ensayo en dferentes laboratoros empleando dferentes equpos, entendéndose entonces por Reproducbldad Interna, la concordanca de resultados cuando los análss se llevan a cabo en el msmo laboratoro, utlzando gual método, pero ejecutados en dferentes momentos por dferentes analstas, empleando por ejemplo, dferentes lotes o reactvos. Debe señalarse que para evaluar la Repetbldad, la Reproducbldad Interna y la Incertdumbre de la medcón, se utlzó la norma cubana de especfcacón técnca NC-TS 367:2000 3, basada en el procedmento No. 5 del Comté Nórdco de Análss de Almentos (NMKL) 4. Debe destacarse que en el año 2003 el NMKL revsó su procedmento No. 5 5 ncorporando algunas característcas de la norma EURACHEM/CITAC 6 y de la GUM para el cálculo de la ncertdumbre, utlzando ejemplos especalmente adaptados a los análss de almentos.

4 20 En el presente trabajo se presentan los resultados de la Incertdumbre de la medcón y Repetbldad en los métodos analítcos acredtados (humedad, pol, color Horne, color fotocolormétrco, nsolubles, azúcares reductores, cenza, dstrbucón granulométrca, almdón, dextrana) durante el qunqueno , antes de comenzar la zafra y durante su cclo. Tambén se presentan por vez prmera los resultados de Reproducbldad Interna obtendos en LEYCAZ. MATERIALES Y MÉTODOS El procedmento de cálculo utlzado se basa en la determnacón expermental de la Repetbldad de cada determnacón analítca para lo cual se analzan por duplcado, 30 muestras de azúcar de dferentes orígenes (para varar lo mas posble el efecto de la matrz en la determnacón analítca correspondente), tambén se debe tener en cuenta la concentracón del analíto (al menos tres nveles : alto, medo y bajo) y s en el laboratoro mas de un analsta realza la msma determnacón, se debe calcular la ncertdumbre por cada analsta, o s se desea se pueden combnar los resultados de los dos analstas y entonces lo que se calcula es la reproducbldad nterna del método analítco consderado. El cálculo de la desvacón típca relatva de la Repetbldad (RSD r ) se realzó a partr de: donde: ( a b ) x n RSD r = [( a b ) x ] 2 2n dferenca relatva entre resultados duplcados 1, 2, n número de determnacones duplcadas Para la determnacón de la Incertdumbre de medcón (U) se utlza la sguente expresón: U = k RSD r c donde: k factor de cobertura. RSD r desvacón típca relatva. c concentracón meda del analto en el ntervalo estudado. El factor de cobertura que se utlzará será gual a 2 que corresponde a un nvel de confanza aproxmadamente de 95 %. El número de muestras analzadas en el qunqueno con el objetvo de calcular la ncertdumbre de cada método, sobrepasó las 150, antes de comenzar y/o durante el cclo de zafra.

5 21 Para el caso de la Reproducbldad nterna se analzaron alrededor de 30 muestras por cada método durante un año. En la tabla 1 aparecen las técncas analítcas utlzadas, sus fuentes y la norma de especfcacones y/o valores aceptables acorde a nstruccones mnsterales. cubana Tabla 1. Técncas analítcas utlzadas, fuente y valores aceptables. Determnacón Fuente Valores Aceptables Polarzacón, ºZ NC-83:2000 Mínmo 98,80 Z Humedad, % NC-81:2000 Máxmo 0,25 % Color fotocolormétrco, UCI NC-82:2000 Máxmo 2000 UCI Color Horne, UCH Manual de Métodos Analítcos para el Control Unfcado Azúcar Crudo, 2007 Máxmo 18 UCH Cenza conductmétrca, % NC-79:2000 Máxmo 0,25 % Azúcares reductores, % Manual de Métodos Analítcos para el Control Unfcado Azúcar Crudo, 2007 Máxmo 0,30 % Retendo sobre malla 20, % NC-84:2000 Mínmo 55 % Retendo sobre malla 30, % NC-84:2000 Aproxmadamente 20 % Abertura meda, mm NC-84:2000 Aproxmadamente 1 mm Coefcente de varacón, % NC-84:2000 Aproxmadamente 30% Almdón, mg/kg Procedmento valdado en LEYCAZ Máxmo 200 mg/kg Dextrana, mg/kg NC-80:2000 Máxmo 300 mg/kg Insolubles, % Procedmento valdado en LEYCAZ Máxmo 0,04 % RESULTADOS Para todos los métodos que LEYCAZ emplea se procedó a estmar la Incertdumbre de la medcón acorde al procedmento 21 del Sstema de Gestón de la Caldad del LEYCAZ que se derva de la norma aprobada en nuestro país.

6 22 Como se observa en las sguentes fguras se expone el comportamento de la ncertdumbre de los parámetros: humedad, cenzas, pol y dextrana en el qunqueno : Fgura 1. Comportamento de la Incertdumbre (U 95 ) de humedad. Incertdumbre º /¹ Incertdumbre º /¹ Fgura 2. Comportamento de la Incertdumbre (U 95 ) cenza. Incertdumbre 0 Z

7 23 Fgura 3. Comportamento de la Incertdumbre (U 95 ) de la determnacón de Pol. Incertdumbre mg/kg Fgura 4. Comportamento de la Incertdumbre (U 95 ) de la determnacón de dextrana. En las fguras anterores se ofrece el comportamento de la Incertdumbre de la medcón que se realza al comenzar el cclo de zafra y durante el transcurso de la msma, con no menos de 30 muestras analzadas por duplcado cada año, de los dferentes parámetros evaluados en LEYCAZ, se puede observar: Que los índces de humedad y cenza, poseen un valor de la Incertdumbre de la medcón 0,04 %, sendo valores smlares a los obtendos en otros laboratoros del MINAZ. En el caso de la pol se observa que posee un valor de ncertdumbre menor que 0,05 Z. Se observa que los valores obtendos de ncertdumbre en el qunqueno son smlares, mantenéndose dentro de límtes aceptables. Se observa un lgero descenso en la ncertdumbre de la dextrana sendo al fnal del qunqueno aproxmadamente 19 mg/kg, lo cual podría deberse a un mejor entrenamento del analsta, dado que esta es una de los métodos analítcos más complejos que se realzan al azúcar crudo. En la tabla 2 se presentan los resultados combnados obtendos de la Incertdumbre expandda de la medcón (U), Repetbldad (r 95 ) y reproducbldad nterna (R) de las muestras analzadas en el qunqueno , observándose que en la lteratura azucarera no se acostumbra emplear, los resultados de Incertdumbre de la medcón sn embargo, s se utlza el térmno de Repetbldad y de esa tabla podemos señalar que todos los resultados obtendos en LEYCAZ de Repetbldad son nferores en valor absoluto a los reportados por la ICUMSA, Normas Cubanas o valdados en LEYCAZ, lo cual nos garantza la confabldad y establdad de los resultados emtdos por el laboratoro LEYCAZ.

8 Tabla No.2 Promedos qunquenales de Incertdumbre, Repetbldad y Reprodctbldad Interna. DETERM. ANALÍTICA No. Muestras INC. (U) REPETIB. (r95) REPROD. (R) O2-O6 O2-O6 INTERNA REPETIBILIDAD (r95) SEGÚN MÉTODO OFICIAL HUMEDAD (%) 150 0,03 0,04 0,04 0,05 a CENIZA (%) 123 0,01 0,01 0,01 0,05 b COLOR FOTOC. (UCI) ( ), 110; ( ), 300 c COLOR HORNE (UCH) j d DEXTRANA (mg/kg) e REDUCTORES (%) 109 0,01 0,01 0,01 0,07 f POL ( Z) 118 0,05 0,06 0,07 0,10 g ALMIDÓN (mg/kg) h INSOLUBLES (%) 150 0,01 0,01 0,01 0,01 h DIST. GRANULOMÉTRICA 91 MALLA 20 (%) 2,3 3,2 3,4 - MALLA 30 (%) 2,6 3,8 3,1 - CV. (%) 1,9 2,7 2,2 - A.M. (mm) 0,02 0,03 0,03 - a: NC-81: 2000 f: Memora ICUMSA, 22 Sesón, 1998, Pág. 366,NC-83:2000 b: NC-79: 2000 g: Método de Polarzacón de Azúcar Crudo, ICUMSA, GS1/3/7-3, 2004; Manual de Métodos Analítcos de Azúcar Crudo, 2007 c: Método de Color ICUMSA, GS1-7, 2004 h: Método Valdado en LEYCAZ d: Manual de Métodos Analítcos de Azúcar Crudo, 2007 : Undades de Color ICUMSA e: NC-80 :2000 j: Undades de color Horne (escala arbtrara)

9 25 CONCLUSIONES Se presenta por prmera vez el comportamento de la determnacón de la Incertdumbre de la medcón y Repetbldad, durante un qunqueno, de pol, humedad, cenza y dextrana que se realzan en LEYCAZ, para el prncpal producto de la ndustra azucarera: el azúcar crudo. Se presentan los valores promedos de Incertdumbre, Repetbldad y reproducbldad nterna de los métodos de ensayo empleados en LEYCAZ en el período Se destaca la establdad y confabldad de los resultados analítcos reportados por LEYCAZ en el qunqueno REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] BIPM/ISO. (GUM) Guía para la Expresón de Incertdumbre en las Medcón. [2] NC OIML-V2 Vocabularo Internaconal de térmnos generales y báscos de Metrología; [3] NC-TS 367:2000. Estmacón y expresón de la ncertdumbre en análss químco. [4] Procedmento No. 5 del Comté Nórdco de Análss de Almentos (NMKL).Estmaton and Expresson of Measurement Uncertanty n Chemcal Analyss. (1997, Versón 1). [5] Procedmento No. 5 (2003) Versón en español, 2005 del Comté Nórdco de Análss de Almentos (NMKL). Estmacón y Expresón de la Incertdumbre de la Medcón en Análss Químco. [6] EURACHEM/CITAC Gude. Quantfyng Uncertanty n Analytcal Measurement. Second Edton. Quam P1.

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