FUNDAMENTOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL. 6ª RELACIÓN DE PROBLEMAS.
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- Yolanda Bustamante Naranjo
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1 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS FUNAMENTOS E ANÁLISIS INSTRUMENTAL. 6ª RELACIÓN E PROBLEMAS..- Considerndo que un determindo compuesto AB present un vlor de 0 pr un sistem prticulr orgánico/cuoso, estimr el fctor de recuperción de un seprción pr un relción de volúmenes (V o /V ) de ) 0, b) y c) 0., pr un sol rcción y, d) en los tres csos nteriores, pr dos rcciones sucesivs usndo un nuev fse orgánic pr l segund rcción. Solución: ) R(%)99.0; b) R(%)90.9; c) R(%)50.0; d) R(%)99.99, R(%)99.7, R(%) Se trbj con.000 g de mteril cuy constnte de distribución entre un fse orgánic y un cuos es de 50. Clculr l cntidd ríd de 00 ml de fse cuos: ) con tres porciones de 0 ml de rctnte, y b) con un porción de 30 ml de este disolvente. Clculr el fctor de recuperción en cd uno de los csos. Solución: ) g, R(%)99.54; b) g, R(%)93.75 % 3.- A qué p debe mntenerse un disolución de ditizon pr que pued rerse el 9 % en CCl 4 siendo V o V? tos: z 0-5 ; (CCl 4 / O) L rcción de l oxin en cloroformo depende del p. Clculr los vlores de p de un disolución cuos pr l cul el fctor de recuperción de l oxin se del 50 %. tos: (Ox) 0-5 ; (Ox) x0-0 ; R 70 Solución: p.4; p Un disolución de A 0. M en hexno se git con un disolución cuos de p (igul volumen). Cuál será el fctor de recuperción? Cuál será l concentrción en l fse orgánic? tos: 0 ; 0-5 Solución: R0.99 %, M 6.- Los dtos que se hn obtenido pr l rcción del dimetilglioximto de níquel, de gu cloroformo, son los siguientes: NiL 40 ; f NiL.3x0 7 ; L.6x0 - ; L 8.3x0 - El rectivo L es más soluble en gu (s 5.4x0-3 ) que en cloroformo (s org 4.5x0-4 ). ) Clculr l constnte de rcción del complejo, b) Clculr el rendimiento de rcción, cundo se reliz un sol rcción emplendo volúmenes igules de fse orgánic y fse cuos, p 5 y p 3, utilizndo soluciones de dimetilglioxim sturd. Solución: ) 9.5; b) R99.75 (p 5), R64.79 % (p 3) 7.- Un ión metálico M se re un 33 % como ML de 00 ml de un solución 0-5 M p5 con 0 ml de un solución 0-3 M de rectivo complejnte L en un disolvente orgánico. Clculr el porcentje de rcción pr l mism solución de un ión metálico emplendo 50 ml de rectivo 5x0-4 M p 6. Solución: R 96.9 %
2 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS.- Considerndo que un determindo compuesto AB present un vlor de 0 pr un sistem prticulr orgánico/cuoso, estimr el fctor de recuperción de un seprción pr un relción de volúmenes (V o /V ) de ) 0, b) y c) 0., pr un sol rcción y, d) en los tres csos nteriores, pr dos rcciones sucesivs usndo un nuev fse orgánic pr l segund rcción. Solución: ) R(%)99.0; b) R(%)90.9; c) R(%)50.0; d) R(%)99.99, R(%)99.7, R(%)75.0 AB AB AB 0 Siendo n el número de rcciones. % R n *00 Vo V ) b) c) % R *00 * % 0*0 0 % R *00 * % 0* % R *00 *00 50% 0*0. ) b ) c ) % R 0*0 % R 0* % R 0* 0. *00 *00 0 *00 * % * % *00 75%
3 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS.- Se trbj con.000 g de mteril cuy constnte de distribución entre un fse orgánic y un cuos es de 50. Clculr l cntidd ríd de 00 ml de fse cuos: ) con tres porciones de 0 ml de rctnte, y b) con un porción de 30 ml de este disolvente. Clculr el fctor de recuperción en cd uno de los csos. Solución: ) g, R(%)99.54; b) g, R(%)93.75 % ) % R 0 50* 00 3 * % L cntidd ríd en l fse orgánic es.000*99.54/ g b) % R * % 30 50* 00 L cntidd ríd en l fse orgánic es.000*93.75/ g
4 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS * L L L L L L L *00 % n o V V R ; 0.0 * p x 3.- A qué p debe mntenerse un disolución de ditizon pr que pued rerse el 9 % en CCl 4 siendo V o V? tos: z 0-5 ; (CCl 4 / O) 0 4 Combinndo mbs expresiones:
5 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS N O N O N O *00 % n o V V R * L L L L L L L L L L 70*0 5 >>.4 ; 0 7. * 70* p x 4.- L rcción de l oxin en cloroformo depende del p. Clculr los vlores de p de un disolución cuos pr l cul el fctor de recuperción de l oxin se del 50 %. tos: (Ox) 0-5 ; (Ox) x0-0 ; R 70 Solución: p.4; p.55 Bien se solucion l ecución enter o se pueden hcer proximciones: ) p < p
6 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS.55 ; 0.78 * 0 70* p x x * >> x Bien se solucion l ecución enter o se pueden hcer proximciones: ) p > p
7 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS 5.- Un disolución de A 0. M en hexno se git con un disolución cuos de p (igul volumen). Cuál será el fctor de recuperción? Cuál será l concentrción en l fse orgánic? tos: 0 ; 0-5 Solución: R0.99 %, M A A A A A A * A 99.9 % R *00 99% 99.9* V A %R/00 *0. V Como Vo V, con un fctor de recuperción del 99%, l concentrción en l fse orgánic será: 99/00*0. 9.9x0 - M
8 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS 6.- Los dtos que se hn obtenido pr l rcción del dimetilglioximto de níquel, de gu cloroformo, son los siguientes: NiL 40 ; f NiL.3x0 7 ; L.6x0 - ; L 8.3x0 - El rectivo L es más soluble en gu (s 5.4x0-3 ) que en cloroformo (s org 4.5x0-4 ). c) Clculr l constnte de rcción del complejo, d) Clculr el rendimiento de rcción, cundo se reliz un sol rcción emplendo volúmenes igules de fse orgánic y fse cuos, p 5 y p 3, utilizndo soluciones de dimetilglioxim sturd. Solución: ) 9.5; b) R99.75 (p 5), R64.79 % (p 3) ) El proceso de rcción del quelto dimetilglioximto de niquel se represent como: Ni ( ) L( ) º NiL ( ) ( ) L constnte de rcción que gobiern el proceso: NiL Ni L Teniendo en cuent ls diferentes constntes: NiL NiL NiL f NiL L L NiL Ni L L L L L Multiplicndo y dividiendo por L -, ML y L se tiene: NiL L ML L * Ni L L ML L Reordenndo: ML L NiL L * * * Ni L L ML L Es decir: NiL 40 7 * *.3x0 *(.6x0 ) * L (8.3x0 ) f NiL L 9.5
9 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS b) Como l disolución está sturd, L cte solubilidd 5.4x0-3 M. NiL NiL NiL NiL Ni NiL NiL NiL L f NiL L f NiL L - depende del p: L L L L L L A p 5, 0-5 : L 5.4x x0 *.4x L f NiL x0 *(.4x0 8 ) 40. % R * % 40.*
10 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS A p 3, 0-3, hy menos L- disponible y por tnto l recuperción será menor: L 5.4x x0 *.4x L f NiL x0 *(.4x0 0 ).84 % R * %.84*
11 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS 7.- Un ión metálico M se re un 33 % como ML de 00 ml de un solución 0-5 M p5 con 0 ml de un solución 0-3 M de rectivo complejnte L en un disolvente orgánico. Clculr el porcentje de rcción pr l mism solución de un ión metálico emplendo 50 ml de rectivo 5x0-4 M p 6. Solución: R 96.9 % Como hemos visto en el problem 6: El proceso de rcción del quetto viene ddo por: M ( ) L( ) º ML ( ) ( ) L constnte de rcción que gobiern el proceso: ML M L Con el rendimiento de l rección, podemos obtener : % R V V o n * * Podemos suponer que el metl se encuentr en l Fse Acuos todo como metl libre, entonces: ML ML ML.463 M Llevándolo l expresión de l constnte de rcción: 5 ML (0 ) 4 *.463* M L L (0 ) x
12 EPARTAMENTO E QUÍMICA ANALÍTICA Y TECNOLOGÍA E ALIMENTOS emos supuesto que l concentrción de L en el equilibrio es prácticmente l inicil, puesto que se encuentr en concentrción superior l del metl. Pr l segund rcción, podemos obtener el vlor de prtir de : 4 L 4 (5x0 ) *.463x0 * 5 (0 ) n % R *00 * % 50 V o 6.575* V 00
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