PROCEDIMIENTO DE CAMPO PARA DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL, CALCIO Y MAGNESIO EN EL FILTRADO

Transcripción

1 PROCEDIMIENTO DE CAMPO PARA DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL, CALCIO Y MAGNESIO EN EL FILTRADO EQUIPAMIENTO: 1. Recipiente para titulación, 100 a 150 ml, preferiblemente blanco. 2. Tres pipetas graduadas; una de 1 ml, una de 5 ml y una de 10 ml. 3. Varilla de agitación. 4. Espátula o cuchara de porcelana. REACTIVOS: 1. Solución standard de versenato. 2. Solución buffer fuerte. 3. Indicador Manver. 4. Agua desionizada. 5. Solución 8N de NaOH 6. Indicador Calcon. 7. Solución Nº 1 para titulación de Calcio. 8. Solución Nº 2 para titulación de Calcio.

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3 PROCEDIMIENTO A: Dureza total (frecuentemente y comúnmente referida como Calcio) METODO I: (incluye todos los metales que son titulados por la solución de versenato) 1. Agregue aproximadamente 20 ml de agua desionizada al recipiente de titulación. 2. Agregue 1 o 2 ml de agua o filtrado a ser ensayado. NOTA: el punto final de la titulación, ocasionalmente es dificultoso de observar en los filtrados oscuros. En estos casos, reduzca el tamaño de la muestra a ½ ml si el punto final no puede observarse con 1, o siga el procedimiento listado bajo la determinación de dureza total, calcio y magnesio en filtrados oscuros. 3. Agregue 1 ml de solución buffer fuerte. 4. Agregue 3 gotas del indicador Manver y mezcle con la varilla de agitación. Se desarrollará un color rojo vino si hay dureza presente. 5. Usando una pipeta, titule con solución standard de versenato, agitando continuamente hasta que la muestra cambie al color azul (o verde para filtrados de color oscuro) y que no permanezca por debajo ninguna coloración roja. Registre la cantidad de ml de solución standard de versenato utilizadas en la titulación. Cálculos: ml de Versenato Standard x 400 Dureza total como Calcio, mg/lt = ml de Versenato Standard x 1000 Dureza total como CaCO 3, mg/lt = METODO II: (incluye Calcio y Magnesio combinados) 1. Agregue aproximadamente 20 ml de agua desionizada al recipiente de titulación. 2. Agregue 1 o 2 ml de agua o filtrado a ser ensayado. NOTA: el punto final, ocasionalmente es dificultoso de observar en filtrados oscuros. En este caso, reduzca el tamaño de la muestra a ½ ml si el punto final de la titulación no puede ser observado con una muestra de 1 ml o siga el procedimiento para filtrados oscuros. 3. Agregue 1 ml de solución buffer fuerte. 4. Agregue 1 ml de solución Nº 1 y agite. 5. Agregue 1 ml de solución Nº 2 y agite. NOTA: la solución Nº 2 es extremadamente venenosa. No pipetee la misma con su boca. Nunca mezcle la solución Nº 2 con un ácido.

4 6. Agregue 3 gotas de indicador Manver y mezcle con la varilla de agitación. Se desarrollará un color rojo vino si están presentes Calcio y/o Magnesio. 7. Usando una pipeta, titule con Solución de Versenato Standard, agitando continuamente hasta que la muestra cambie al color azul (o verde para filtrados oscuros) y que no permanezca por debajo ninguna coloración roja. Registre la cantidad de ml de solución standard de versenato utilizadas en la titulación. (Este valor será el denominado valor A si se determina magnesio, como lo indicado en el procedimiento B). Cálculos: ml de Versenato Standard x 400 Dureza total como Calcio, mg/lt = ml de Versenato Standard x 1000 Dureza total como CaCO 3, mg/lt = PROCEDIMIENTO B: Determinación de Calcio y Magnesio, separadamente NOTA: las soluciones 1 y 2 deberán ser usadas en este procedimiento para enmascarar otros metales, como en el método 2, o los resultados podrían ser inválidos. 1. Agregue aproximadamente 20 ml de agua desionizada al recipiente de titulación. 2. Agregue la misma cantidad de filtrado a ser ensayado, como se usó en el test de dureza total. 3. Agregue 1 ml de solución 8N de NaOH. 4. Agregue 1 ml de solución Nº 1 y agite. 5. Agregue 1 ml de solución Nº 2 y agite. 6. Agregue ¼ de cuchara de Indicador Calcon y mezcle con la varilla de agitación. 7. Titule con solución standard de versenato hasta que el indicador cambie desde el color rojo vino hasta el azul, y que no permanezca por debajo ninguna coloración roja. Registre la cantidad de ml de solución de versenato standard requeridas en la titulación. Este representa el valor B. Cálculos: B x 400 Calcio, mg/lt = (A - B) x 243

5 Magnesio, mg/lt =

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