TRABAJO PRÁCTICO N 1 VOLUMETRÍA I. 1. Determinación de cloruros mediante volumetría de precipitación (método de Mohr)

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1 TRABAJO PRÁCTICO N 1 VOLUMETRÍA I 1. Determinación de cloruros mediante volumetría de precipitación (método de Mohr) 1.1 Introducción Los cloruros constituyen las principales sales presentes en el agua, produciendo en la misma sabor salado. Por otra parte, una solución de cloruro de sodio en alta concentración, denominada salmuera, es utilizada para la conservación de alimentos ya que esta condición impide el desarrollo de la mayoría de los microorganismos. La salmuera es la forma de conservación más común para algunos alimentos como las aceitunas al natural. Según el Codex Alimentarius, la mínima concentración de NaCl que debería usarse para conservar aceitunas es 6%. En el presente trabajo se realizará una titulación de una muestra de salmuera de aceitunas con el fin de valorar cloruros en la misma según el método de Mohr, utilizando como titulante una solución de AgNO 3 estandarizada y K 2 CrO 4 como indicador. En presencia de AgNO 3, el ión cloruro precipita como AgCl (precipitado blanco). El primer exceso de titulante forma un precipitado color rojo ladrillo con el indicador en el punto final de la valoración. 1.2 Objetivo Determinar la concentración de NaCl en una muestra de salmuera utilizada como conservante de aceitunas al natural 1.3 Materiales y reactivos Bureta Erlenmeyer Matraz aforado Solución de AgNO 3 0,1M (previamente valorada) Solución de K 2 CrO 4 al 5 % p/v en agua destilada 1.4 Procedimiento Se mide 5,00 ml de muestra con una pipeta y se coloca en un erlenmeyer de 150 ml. Agregar aproximadamente 80 ml de agua destilada (Si el ph es menor de 7, añadir aproximadamente 1 g de NaHCO 3?). Agregar luego 1 ml de solución de K 2 CrO 4 al 5 % y valorar, agregando gota a gota, la solución de AgNO 3 desde la bureta hasta obtener una

2 coloración rojiza apenas perceptible. Se resta 0,2 ml al volumen empleado (corrección por blanco). Escriba las reacciones químicas que ocurren durante la titulación Qué importancia tiene realizar una corrección por blanco En qué consiste el error de titulación en este caso? 1.5. Resultados Calcule la concentración de cloruros en la muestra expresada en % p/v

3 2. Determinación de acidez titulable en alimentos mediante una valoración ácido-base 2.1. Introducción: Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables; por ejemplo, en el caso de las frutas, varían desde 0,2-0,3 % en manzanas de poca acidez hasta un 6 % en el limón. Los ácidos predominantes en frutas son: cítrico (citrus y frutas tropicales), málico (manzana), tartárico (uvas, tamarindo) y ascórbico. Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico. La determinación de acidez es importante en alimentos y se realiza con diferentes fines según el caso, tales como conocer grado de deterioro, establecer un índice de madurez, detectar fraudes, etc. En el procedimiento usual para determinar la concentración total de ácidos, una alícuota de la solución muestra se titula con una solución estándar de álcali hasta el punto en el cual ha sido añadida una cantidad equivalente de la base. Este punto final puede detectarse mediante indicadores ácido-base (cambio de color) o electrométricamente (phmetro) Objetivo: Determinar la acidez de una muestra de vinagre 2.3. Materiales y reactivos Bureta Erlenmeyer Matraz aforado Solución de NaOH 0,1N Biftalato de potasio Solución de fenolftaleína 2.4. Procedimiento Valoración del titulante Para la titulación de la muestra se utiliza una solución de NaOH como titulante. La misma debe ser normalizada antes de su utilización. Pesar exactamente entre 0.2 y 0.4 g de biftalato de potasio. Disolver en aproximadamente 25ml de agua destilada libre de CO2, agregar 3 o 4 gotas de solución de fenolftaleína. Titular desde una bureta con

4 la solución de NaOH que se desea valorar hasta la aparición de color rosa pálido persistente. Calcular la concentración de la solución de NaOH. Porqué es importante realizar este paso? Cuáles son las condiciones que debe cumplir un patrón primario? Valoración de la muestra problema Tomar 1mL de muestra y agregar aproximadamente 25mL de agua destilada libre de CO2 y 3 o 4 gotas de fenolftaleína. Titular desde una bureta con la solución de NaOH valorada hasta la aparición de color rosa pálido persistente Porqué es necesario que el agua destilada agregada a la muestra se encuentre libre de CO2? Es importante que sea exacto el volumen de agua agregado a la muestra? Porque se realiza este paso?

5 En qué consiste el error de titulación en este caso? Qué concentración de NaOH tendría que utilizar si se quieren titular 5 ml de vinagre, gastando aproximadamente 10 ml de titulante? 1.5. Resultados Concentración de la solución de NaOH utilizada como valorante Acidez de la muestra de vinagre expresada en % de ácido

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