Clasificación. Según geometría del tren separador

Transcripción

1 Clasificación Según geometría del tren separador

2 la fase estacionaria está contenida en un tubo estrecho y se fuerza el paso de la fase móvil por gravedad o presión En columna

3 Lecho abierto o plana la fase estacionaria está sostenida sobre una placa plana o los poros de un papel. La fase móvil se desplaza por gravedad o capilaridad

4 Clasificación de los métodos cromatográficos en columna Clasificación general Método específico Fase estacionari a Tipo de equilibrio Cromatografí a de gases (fase móvil: gas) Gas - sólidos Gas - líquido Sólido Líquido adsorbido sobre un sólido Adsorción Distribución entre un gas y un líquido

5 Clasificación de los métodos cromatográficos en columna: Gas-sólido-adsorción

6 Clasificación de los métodos cromatográficos en columna: Gas-liquido-reparto

7 Cromatografía Gaseosa

8 Introduccion La cromatografía gaseosa es un método instrumental para la separación e identificación de compuestos químicos de bajo peso molecular o bajo punto de ebullición

9 La muestra Es introducida en un inyector precalentado Llevada a través de una columna de separación por un gas inerte Detectada como una serie de picos en un registrador cuando los componentes salen de la columna

10 Equipamiento

11 Varian 3350 Gas portador/ regulador Cromatógrafo gaseoso Varian 3350 PC/control del método/salida

12 La separación cromatográfica involucra una fase móvil y una fase estacionaria Los componentes de una mezcla transportados por la fase móvil son atraídos en forma diferente por la fase estacionaria y así se mueven a distintas velocidades a través de la fase estacionaraia

13 Injector T=0 Flujo de la fase móvil Detector T=10 T=20 más Interaccion con la fase estacionaria menos

14 En la cromatografía gaseosa La fase móvil es un gas inerte y La fase estacionaria es un sólido o un líquido que recubre un sólido contenido en una columna

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16 Columnas Las columnas pueden ser cortas, de diámetro grande y rellenas o largas, de diámetro muy pequeño/capilares Cada una tiene sus usos y ventajas y desventajas

17 Columnas

18 Fase móvil La fase móvil o gas portador fluye por la columna a partir de un tanque presurizado La velocidad de flujo está controlada por un regulador en dos etapas y con controles adicionales en el instrumento

19 Fase móvil Regulador de dos etapas Controlador de flujo

20 Injector Detector Columna y horno

21 muestras Pueden ser compuestos puros Sin embargo, ellos se preparan como soluciones diluídas debido a la sensibilidad del método

22 Solución diluída Muestra pura

23 Inyección de la muestra 10 μl

24 Entrada por el injector Salida hacia el detector Columna rellena Instalada en el horno

25 Cada componente de la mezcla alcanza el detector a un tiempo diferente y produce una señal llamada tiempo de retención El area bajo el pico está relacionada con la cantidad de los componentes presentes en la mezcla

26 Cromatograma

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28 Cromatograma

29 Cromatograma Se analiza: El número de picos está relacionado con el número de componente El area bajo cada pico se relaciona con la cantidad de cada componentes El tiempo de retención bajo condicionas definidas se usa para identificar cada componentes

30 Aplicaciones La cromatografía gaseosa tiene dos aplicaciones importantes: Separación: en este sentido no la supera ninguna otra técnica en el caso de sistemas complejos

31 Aplicaciones Como técnica de análisis: Para ello se usan los tiempos de retención en la identificación cualitativa Con fines cuantitativos se emplean las alturas o áreas de pico para la información cuantitativa.

32 Aplicaciones Con fines cuantitativos la cromatografía es mucho más limitada que los métodos espectroscópicos, por lo tanto la tendencia actual es a combinar las notables cualidades de fraccionamiento de la cromatografía con las mejores propiedades de identificación de las espectroscopias de masas, infrarrojos y resonancia magnética nuclear (se usan como detectores

33 Aplicaciones La cromatografía gas- sólido se utiliza para separar especies gaseosas de bajo peso molecular como CO, O2, N2 e hidrocarburos. La cromatografía gas-líquido es uno de los métodos más importantes para separar mezclas complejas de compuestos orgánicos, organometálicos o bioquímicos. Ejemplo: separación de los componentes de pesticidas, de ésteres metílicos de ácidos grasos.

34 Aplicaciones El cromatograma muestra la separación de los componentes volátiles de hojas de encino