Dr. José R. Chirinos C. Centro de Química Analítica

Transcripción

1 Análisis Gravimétrico Dr. José R. Chirinos C. Centro de Química Analítica

2 Análisis gravimétrico Conceptos importantes Análisis gravimétrico: Implica la determinación del peso de una sustancia producida a partir de un peso dado de muestra. Las operaciones incluyen: Pesada, filtración, secado y calcinación Masa y peso: Masa es una medida invariable de la cantidad de materia de un objeto y peso entre él y su entorno. de un objeto es la fuerza ejercida

3 Clasificación de los métodos gravimétricos Análisis gravimétrico Precipitación: La sustancia a determinar es separada de los demás constituyentes de la muestra por la formación de un precipitado p insoluble; el análisis se completa determinando el peso de este precipitado, o el de alguna sustancia formada a partir de él, por tratamiento adecuado. Volatilización: La sustancia a determinar se separa por destilación. El producto puede ser recogido y pesado, o puede ser medida la pérdida del peso de la muestra como resultado de la destilación.

4 Análisis gravimétrico Propiedades del precipitado Solubilidad Pureza Filtrable Composición química conocida Estable

5 Mecanismo de formación de los precipitados Análisis gravimétrico Sobresaturación: una solución está sobresaturada cuando contiene una concentración de soluto en exceso sobre el encontrado en una disolución saturada. Sobresaturación = Q S Sobresaturación relativa Q S = S

6 Relación de la disolución con la temperatura Análisis i gravimétrico i D B Región inestable C. de solu uto C A Región metaestable Región no saturada Temperatura

7 Análisis i gravimétrico i Sobresaturación relativa y el tamaño de las partículas de los cr ristales, mm Longitud media 09 0,9 0,7 0,5 0,3 0,1 0, Q - S/ S 50

8 Etapas en la formación de precipitados Análisis gravimétrico Nucleación: Existe un número mínimo necesario de iones o moléculas para producir una segunda fase estable en contacto con la disolución. Un núcleo es la partícula estable de mínimo tamaño + ( ) na + nb + AB n ( ) Velocidad = k Q S x

9 Etapas en la formación de precipitados Análisis gravimétrico Crecimiento de las partículas: En el caso de un sólido iónico implica la deposición de cationes y aniones sobre lugares apropiados ( AB) + A + + B ( AB) n n ( ) + + ( ) n n velocidad d = k ' A ( Q S ) AB A B AB etc,

10 Análisis i gravimétrico i Velocidad de nucleación y crecimiento de las partículas Formación de núcleos Veloc cidad del proceso o Crecimiento de las partículas a b c Sobresaturación

11 Análisis gravimétrico Precipitados cristalinos Método para aumentar el tamaño de los cristales: Concentración y velocidad de adición de los reactivos Variación de la solubilidad de los precipitados Digestión de los precipitados cristalinos (Tomar en cuenta la coagulación y peptización de las suspensiones coloidales)

12 Análisis gravimétrico Contaminación de los precipitados gravimétricos Coprecipitación: El fenómeno por el cual las sustancias normalmente solubles son arrastradas de la disolución por un precipitado insoluble. Tipos de coprecipitación: Adsorción superficial Inclusión isomórfica Inclusión no isomórfica Oclusión Se debe: Usar soluciones diluidas, temperaturas elevadas, digestión, lavado y re-precipitación

13 Análisis gravimétrico Contaminación de los precipitados gravimétricos Postprecipitación: Es la contaminación en el cual la impureza es un compuesto insoluble que precipita p después de que se ha formado todo o la mayor parte del precipitado analítico. Solo se presenta cuando se intenta separar dos iones sobre la base de las velocidades a las que precipitan.

14 Análisis gravimétrico Precipitación Homogénea ( ) ( ) + - NH2 CO+3H 2 2O CO 2+2NH +2OH (urea) 4 CH SO +2H O 2CH OH+SO +H (sulfato de dimetilo)