Sistema de medición: Medidores de ph

Transcripción

1 Rev. 00 Nombre del Evaluado: No de referencia: 1. Objetivo: Describir los requisitos y puntos mínimos a evaluar en un laboratorio que pretende calificar equipos para la medición de ph, siguiendo guías internacionales aplicables y/o recomendaciones de fabricantes. 2. Alcance: Este documento establece los criterios para evaluar el cumplimento de los requisitos técnicos para la calificación de medidores de ph indicados en el inciso 3, como complemento a la evaluación de la conformidad de los laboratorios con base en NMX-EC IMNC-2006 y a los documentos mencionados en las referencias. 3. Equipo e Instrumento de Medida: Los criterios son aplicables a los siguientes equipos: Equipo Medidor de ph Digital Medidor de ph Analógico 4. Nombre del servicio a. Calificación de Diseño b. Calificación de Instalación c. Calificación de Operación d. Calificación de Desempeño 5. Definiciones De acuerdo a NMX-AA-008-SCFI-2011 a) ph: El ph fue originalmente definido por Sørensen en 1909 en términos de la concentración de iones hidrógeno como (en nomenclatura moderna): La magnitud de ph es considerada como una medida de la actividad de los iones hidrógeno en la disolución. b) Sistema de Medida de ph: La actividad del ion hidrógeno en solución es medida con un sistema de medición de ph que consta de un electrodo de vidrio, un electrodo de referencia y un medidor. Cuando el electrodo de vidrio es inmerso en una solución, un equilibrio de intercambio se establece entre el ion hidrógeno y los iones del vidrio, este equilibrio es la fuente de potencial medida. c) Medidor de ph: Está diseñado para proporcionar cero en mv a un ph 7, e incrementar positivamente los potenciales representa valores menores de ph, mientras que incrementarlos negativamente los potenciales representa valores de ph mayores. Página 1 de 8

2 6. Magnitud, intervalo típico de medida Magnitud: Medidores de ph Equipo Magnitud Intervalo nominal Resolución 1 Medidor de ph Digital ph (0,00 a 14,00) ph 0,01 ph Medidor de ph Digital ph (0,000 a 14,000) ph 0,001 ph Medidor de ph Analógico ph (0 a 14) ph 0,01 ph 1 Las resoluciones pueden ser diferentes entre marcas y modelos. La capacidad de medición del laboratorio deberá indicar claramente cuantos sensores utilizará, el número mínimo de sensores deberá satisfacer el criterio de la lista de verificación e indicado en el inciso 10. Patrones de la presente lista de verificación. 7. Característica medida por tipo de servicio Prueba Actividad principalmente documental. La CD debe demostrar que los URS se cumple Calificación de Diseño CD Calificación de Instalación CI Calificación de Operación CO Calificación de Desempeño CF Incertidumbre de medida N/A Trazabilidad metrológica N/A Requisito Requisito netamente documental. Revisión de manual técnico Diagramas eléctricos Especificaciones, Configuración del instrumento de Medición (Módulos y sus características, Hardware, Software, Consumibles,...) Actividad principalmente documental. La CI debe demostrar que la CD se cumple, así como requisitos de usuario: Instalación y condiciones ambientales Inspección visual del electrodo(altura de la disolución de la solución de relleno) Tiempo de respuesta del electrodo. N/A Especificaciones Resolución. Corrección de temperatura automática La calificación de los requisitos está sujeta a las características y modelo del equipo Página 2 de 8

3 Actividad principalmente documental. La CO debe demostrar que la CI se cumple, así como requisitos de usuario: Sensibilidad del electrodo Corrección de temperatura automática. Evaluación de la pendiente del ph en al menos 2 puntos. Evaluación de la escala eléctrica teórica-simulación de señal. Prueba de respuesta de los electrodos. Prueba de Comparación de potenciales. La instrumentación utilizada para la calificación, hereda la incertidumbre. Requisitos de seguridad en la operación del equipo. Equipo: Instalado de acuerdo al inciso anterior. Patrones: MRC de ph Patrón de Temperatura Simulador de señal eléctrica Mediciones de los puntos de operación críticos del cliente usando MRC. Actividad principalmente documental. La CF debe demostrar que la CO se cumple, así como requisitos de usuario: Evaluación de la pendiente del ph en al menos 2 puntos. Evaluación de la exactitud en 1 punto intermedio. Patrones: MRC de ph Patrón de Temperatura Simulador de señal eléctrica Mediciones de los puntos de operación críticos del cliente usando MRC Página 3 de 8

4 Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Método (s) de referencia a) NMX-AA-008-SCFI-2011.Análisis de Agua-Determinación de ph-método de Prueba b) MEASUREMENT OF ph. DEFINITION, STANDARDS, AND PROCEDURES (IUPAC Recommendations 2002). c) CNM-MRD-PT-024. Buenas prácticas de Laboratorio en mediciones de ph y Conductividad d) Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Undécima Edición. Volumen I e) United States Pharmacopoeia 39 NF Contribuciones a la incertidumbre de medición Magnitud: Temperatura/Humedad Fuente de contribución Contribución del laboratorio Cuantificación Patrón U Incertidumbre derivada del material de referencia certificado. 2 Deriva Contribución debida a la deriva a corto plazo de la calibración inicial de los sensores y la verificación de la calibración al inicio y al final de estudio. Su contribución a la incertidumbre se asume con una distribución rectangular. Contribución del Equipo bajo Calificación Repetibilidad de la Medición Proviene de la serie de mediciones repetidas en cada unto de medición. 3 n % de Contribución Estimado Página 4 de 8

5 Resolución Contribución de la resolución del IBC. LISTA DE VERIFICACIÓN Re s 3 Corrección automática de Temperatura ph Estimación de incertidumbre por el efecto de la corrección de la medición de ph por efecto de la temperatura. 3 3 El presente ejemplo de estimación de la incertidumbre está documentado de acuerdo a la recomendación práctica en mediciones de ph. El laboratorio deberá integrar las componentes adicionales a la incertidumbre derivadas de su modelo de medida propuesto y aquellos que su norma de referencia cite. La incertidumbre de medida se obtiene multiplicando la incertidumbre combinada por un factor de cobertura apropiado para lograr un nivel de confianza de aproximadamente 95 %. Para la estimación de la incertidumbre en las mediciones de simulación, el laboratorio deberá integrar un presupuestos con las incertidumbres mínimas establecidas ene l presente ejemplo. Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Patrones La capacidad de medición del laboratorio deberá indicar claramente el alcance y tipo de instrumento a calificar, la fuente de trazabilidad e incertidumbre de medición en el intervalo de uso del servicio. Los patrones recomendados para el proceso de calificación podrán identificarse en la siguiente tabla: Tipo de Equipo Medidor de ph Aplicación Cadena de Industrial o de trazabilidad laboratorio Patrón de medición requerido 2 Material de Referencia Certificado Exactitud: ± 0,010 ph Temperatura: Exactitud: ± 0,1 C Simulador: Página 5 de 8

6 . Exactitud: ± 0,01 ph 2 El Laboratorio podrá diseñar su CM en función de las características de los patrones de referencia y de los materiales de referencia disponibles. Las soluciones amortiguadoras certificadas utilizadas como patrón de medición recomendadas para el proceso de calificación son: Solución A.- Tetraoxalato de potasio 0,05 M Solución B.-Biftalato de potasio 0,05 M Solución C.- Fosfato equimolal 0,05 M Solución D.- Tetraborato de sodio 0,01 M Solución E.- Hidróxido de calcio saturado Los valores de ph que presentan estas soluciones en función de la temperatura son: Temperatura C A B C D E 10 1,67 4,0 6,92 9,33 13, ,67 4,0 6,90 9,28 12, ,68 4,0 6,88 9,23 12, ,68 4,01 6,86 9,18 12, ,68 4,02 6,85 9,14 12, ,69 4,02 6,84 9,10 12, ,69 4,04 6,84 9,07 11, ,70 4,05 6,83 9,04 11, ,71 4,06 6,83 9,01 11, ,72 4,08 6,83 8,99 11, ,72 4,09 6,84 8,96 11,45 Pueden emplearse soluciones amortiguadoras disponibles comercialmente, trazables a patrones nacionales o internacionales con una exactitud de 0,02 unidades de ph. Página 6 de 8

7 Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Política de trazabilidad 11. Observaciones Requisitos Documentales: 1) Se debe elaborar protocolo e informe del servicio realizado. 2) Las tolerancias típicas referidas a la especificación del fabricante y requerimientos del usuario. 3) Se deben integrar todas las gráficas y elementos para evidenciar las calificaciones de los equipos. Página 7 de 8

8 12. Sistema bajo prueba Servicio de calificación Magnitud, Intervalo de medida Tipo de servicio Propiedad metrológica o característica medida de acuerdo al método de referencia Incertidumbre expandida de medida (Contribución del laboratorio)* Método de referencia Patrón de referencia usado en la calificación Instrumentos de medida Fuente de trazabilidad Observaciones Medidor de ph ph: XX a XX Temperatura -XX C a XX C Calificación de Diseño (CD) Calificación de la Instalación (CI) Calificación de Operación (CO) Calificación de Desempeño (CF) Sensibilidad Pendiente del ph Exactitud de ph (el sesgo está considerado dentro de este parámetro) Linealidad de temperatura Deriva Respuesta del electrodo Medición de potencial de Electrodo Error Isopotencial ph: ± X ph a ± X ph Temperatura: ± X C a ± X C Método interno : XXX Basado en: ASTM XXXXX Temperatura, electrodo de referencia material de Referencia, Identificación o serie, Incertidumbre de calibración U(k=2) Simulador/ Medidor de señales Eléctricas Temperatura/Eléctrica MRC: LABORATORIO / ACREDITACIÓN Otras normas o Fuentes de referencia Nota: incluir esta lista como parte del informe de evaluación. En el caso de identificar algún punto No Satisfactorio (N/S), se levantará el hallazgo correspondiente. Simbología: S = Satisfactorio N/S = No satisfactorio N/A = No aplica Evaluador Líder, Evaluador Líder Técnico, Evaluador, Evaluador Técnico, Experto Técnico Evaluado Fecha de evaluación: Nombre y firma Nombre y firma Página 8 de 8