HIPOCLORITO DE SODIO EN SOLUCIÓN. MÉTODOS DE ENSAYO

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1 Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 1565:2013 Primera revisión HIPOCLORITO DE SODIO EN SOLUCIÓN. MÉTODOS DE ENSAYO Primera edición SODIUM HYPOCHLORITE SOLUTION. METHODS OF ANALISYS. First edition DESCRIPTORES: Hipoclorito de sodio en solución, métodos de ensayo, análisis químico. QU CDU: CIIU: 2411 ICS:

2 CDU: CIIU: 2411 ICS: QU Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria HIPOCLORITO DE SODIO EN SOLUCIÓN MÉTODOS DE ENSAYO NTE INEN 1565:2013 Primera revisión OBJETO 1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo que se realizan en el hipoclorito de sodio en solución. 2. DISPOSICIONES GENERALES 2.1 Las determinaciones de los ensayos deben realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 2.2 Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos químicos con grado analítico. 3. MÉTODOS DE ENSAYO 3.1 Determinación del cloro disponible en el hipoclorito de sodio en solución Resumen Se determina el contenido del cloro libre por yodometría en una solución acidificada con un ácido débil Equipos Balón aforado de 1 litro Vasos de precipitación Erlenmeyer de 250 cm Pipeta Balanza Bureta Reactivos Cristales de yoduro de potasio, Solución indicadora de almidón al 0,5%, Tiosulfato de sodio 0,1 N, Ácido acético glacial (Continúa) DESCRIPTORES: Hipoclorito de sodio en solución, métodos de ensayo, análisis químico. -1-

3 3.1.4 Procedimiento Tomar 25 cm 3 de la muestra para uso industrial o 25 cm 3 de la muestra para uso doméstico; transferir a un balón volumétrico de 1 litro y llevar a volumen con agua destilada Tomar con la pipeta 25 cm 3 de esta solución y colocar en un Erlenmeyer de 250 cm 3 ; se adiciona aproximadamente 1 g de cristales de yoduro de potasio y se acidifica con aproximadamente 4 cm 3 de ácido acético glacial, esperar 2 min para que tenga lugar la reacción. Posteriormente, se titula con tiosulfato de sodio 0,1 N, hasta cuando el color amarillo del yodo tienda a desaparecer. Se adiciona alrededor de1 cm 3 de la solución indicadora de almidón y se continúa la titulación hasta que el color desaparezca Cálculos. El contenido de cloro disponible en porcentaje en volumen se calcula mediante la siguiente ecuación: V N 141,8 C V m En donde: C = cloro disponible en porcentaje en volumen, V = volumen de tiosulfato de sodio, en cm 3, N = normalidad del tiosulfato de sodio, Vm = volumen de la muestra, en cm 3, (141,8) = factor de conversión Errores de método La diferencia entre los resultados de una determinación, efectuada por duplicado de cada ensayo, no debe exceder de 0,05%. 3.2 Determinación de la estabilidad Procedimiento La estabilidad de la muestra del producto industrial se establecerá cuando se realicen los ensayos de la tabla de la Norma NTE INEN 1583, desde el décimo cuarto día posterior a su fabricación; se establecerá la estabilidad del hipoclorito de sodio en solución semi industrial y doméstico luego de 30 desde su producción. 3.3 Determinación del contenido de sedimentos Resumen Se determina el contenido de sedimentos por medio de una dilución en agua y un posterior secado a 105 C Equipos Vasos de precipitación Pipeta -2- (Continúa)

4 Balanza Estufa Procedimiento Poner aproximadamente 100 cm 3 de la muestra de hipoclorito de sodio en solución en un vaso de precipitación de 400 cm 3 y se determina su masa con aproximación al 0,1 g Se adicionan 100 cm 3 de agua destilada, se mezcla completamente y se filtra a través de un crisol Gooch previamente tarado. Se lava el vaso de precipitación con agua destilada y se agrega al crisol recogiendo los lavados en el crisol. Se coloca el crisol en una estufa a 105 C ± 2 C, hasta obtener una masa constante Cálculos El contenido de sedimentos, en porcentaje en masa, se calcula mediante la siguiente ecuación: R S 100 M En donde: S R M = contenido de sedimentos, en porcentaje en masa = masa del residuo, en gramos = masa de la muestra, en gramos Errores de método La diferencia entre los resultados de una determinación, efectuada por duplicado de cada ensayo, no debe exceder de 0,05%. 3.4 Determinación del contenido de álcali (NaOH) Resumen Se determina el contenido de álcali titulando con ácido clorhídrico y utilizando anaranjado de metilo como indicador Equipos Vasos de precipitación Erlenmeyer de 250 cm Pipeta Balanza Bureta (Continúa) -3-

5 3.4.3 Reactivos Ácido clorhídrico 0,1 N Peróxido de hidrógeno al 3%, neutralizado a ph 7 con HCl 0,1 N Indicador anaranjado de metilo, o un indicador mixto (mezcla de verde de bromocresol y anaranjado de metilo en solución acuosa o alcohólica, la cual se prepara añadiendo 100 mg de verde de bromocresol, más 20 mg de la sal sódica de rojo de metilo en 100 cm 3 de agua, etanol del 95 % o isopropanol) Procedimiento En un vaso de precipitación de 200 cm 3 medir 10 cm 3 de hipoclorito de sodio en solución y adicionar la solución de peróxido de hidrógeno hasta que cese la reacción. Se debe anotar la cantidad de peróxido que se añadió. Agitar hasta total desprendimiento de gases Titular con ácido clorhídrico 0,1 N usando anaranjado de metilo el indicador mixto (5 gotas aproximado) como indicador Medir la misma cantidad de solución de peróxido de hidrógeno utilizado en la reacción con el hipoclorito de sodio. Después, titular con ácido clorhídrico 0,1 N usando como indicador anaranjado de metilo el indicador mixto. Sustraer el volumen en cm 3 del ácido clorhídrico gastado en esta titulación del gastado en la titulación de la muestra de solución de hipoclorito de sodio y se obtiene el volumen neto de ácido clorhídrico usado en la titulación Cálculos El contenido de álcali libre, en porcentaje en volumen, se calcula mediante la siguiente ecuación: V N 4 AL V M En donde: AL = contenido de álcali expresado como hidróxido de sodio, en porcentaje en masa; V = volumen neto de ácido clorhídrico en cm 3 ; N = normalidad del ácido clorhídrico; V M = volumen de la muestra, en cm 3 ; 4 = factor de conversión Errores de método La diferencia entre los resultados de una determinación, efectuada por duplicado de cada ensayo, no debe exceder de 0,05 %. 4. INFORME DE RESULTADOS 4.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación de cada ensayo, aproximada, en centésimas. 4.2 En el informe de resultados deben indicarse el método de ensayo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 4.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continúa) -4-

6 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 1583 Hipoclorito de sodio en solución. Requisitos. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Colombiana ICONTEC NTC 1847:1996. Productos químicos para uso industrial. Hipocloritos utilizados en el tratamiento de aguas. Bogotá,

7 Documento: NTE INEN 1565 Primera revisión ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: NFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: HIPOCLORITO DE SODIO EN SOLUCIÓN. METODOS DE ENSAYO Fechas de consulta pública: de a Código: QU REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior del Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Obligatoria por Acuerdo Ministerial No.540 de publicado en el Registro Oficial No. 755 de Fecha de iniciación del estudio (consultoría): Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Mediante compromiso presidencial N 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pública por un período de 30 días y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico. Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del Esta NTE INEN 1565:2013 (Primera revisión), reemplaza a la NTE INEN 1565:1987 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial No. 19 de

8 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: direccion@inen.gob.ec Área Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Área Técnica de Certificación: certificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Verificación: verificacion@inen.gob.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: -3-