Introducción a la Química. Sistemas Materiales. Guía de Laboratorio N 1

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1 Guía de Laboratorio N 1 Objetivos Generales: Que el alumno logre: a. Reconocer, nombrar e identificar características principales de los materiales de laboratorio empleados en esta práctica y su correcto manejo. b. Identificar técnicas y operaciones de rutina, desarrollando habilidades y destrezas para su correcto desenvolvimiento. c. Entender el manejo del punto de fusión y el punto de ebullición como una estimación de la pureza de una muestra. d. Establecer diferencias en la clasificación de los diferentes sistemas materiales, y teniendo en cuenta los conceptos teóricos desarrollados en la Unidad 1, logre seleccionar el método más conveniente de entre los diferentes métodos de separación y métodos de fraccionamiento estudiados. Descripción de materiales comunes Pipetas: son cilindros de vidrio usados para medir volúmenes de líquido Graduadas: poseen una escala grabada. Volumétricas o Aforadas: miden volúmenes fijos. Existen de simple aforo y de doble aforo (aforo: marca o línea en la pipeta que indica un volumen exacto). Vidrio Vasos de precipitados: son recipientes diseñados para contener o calentar líquidos. Algunos poseen una graduación que permite estimar el volumen de líquido contenido (pueden estar hechos de vidrio o plástico). Matraces: son recipientes que permiten contener y medir volúmenes fijos de líquidos. Presentan un aforo en su cuello que indica el volumen final una vez lleno. Embudos: se utilizan para trasvasar líquidos de un recipiente a otro y como soporte de papel de filtro. (Pueden ser de vidrio, plástico o porcelana) Guía de Laboratorio N 1 Página 1

2 Embudos Büchner: se los utiliza en la separación de sólidos de disolventes por succión. Una placa filtrante sobre la parte cónica soporta el papel de filtro (pueden estar hechos de vidrio o porcelana). Vidrios de reloj: se utilizan como condensadores sobre los vasos de precipitado en el calentamiento de líquidos evitando que el volumen varíe. Además, se utilizan para pesar sólidos. Varillas de vidrio: se utilizan para agitar. También se usan como elemento auxiliar de filtraciones o transvasamientos. Tubos de ensayo: Son recipientes cilíndricos utilizados para mezclar pequeños volúmenes y para realizar observaciones cualitativas y cuantitativas. También son utilizados como recipientes para llevar a cabo reacciones químicas. Balón: Sirve para mezclar sustancias líquidas y llevarlas a la acción del fuego. Termómetros: Son de vidrio, contienen mercurio o alcohol dentro del bulbo. Están calibrados para medir diversos rangos de temperatura. Algunos pueden ser digitales. Erlenmeyers: Son recipientes de forma cónica y boca estrecha. Son convenientes cuando se quieren evitar pérdidas por evaporación o cuando se desea agitar el líquido contenido. Permiten estimar el volumen contenido mediante graduación. Kitasatos: Son similares a los erlenmeyers, con un tubo lateral que se conecta a un dispositivo que hace vacío por succión. Los hay de varios tamaños y se usan para filtraciones a presión reducida. Ampolla de decantación o embudos separadores: Son dispositivos en forma de embudo con vástagos que poseen robinete y se usan para separar líquidos no miscibles. Guía de Laboratorio N 1 Página 2

3 Probetas Son recipientes cilíndricos graduados que sirven para medir distintos volúmenes de líquidos contenidos. Buretas Son tubos graduados que tienen una llave o robinete en su parte inferior para permitir el desalojo controlado de volúmenes medidos de líquidos. Mortero: Se usa para disgregar y/o pulverizar sustancias. Porcela na Crisol: Se usa para reacciones a muy alta temperatura, por ejemplo, la calcinación de sólidos a 800ºC. Cápsula de evaporación: Se usa para secar al aire productos sólidos. Triángulos de pipa: Se usa para sostener crisoles al mechero mientras se calientan. Plástico Piseta: Se usan con agua destilada, ya sea para disolver o lavar. Facilita el vertido de líquidos, pueden contener otras soluciones que se utilicen como solvente. Tapones de goma: Tienen diferentes tamaños y se utilizan para tapar tubos de ensayo, balones, etc. Metal Soportes Universales: Poseen una base de hierro, en un extremo se extiende una varilla vertical, en la cual se adaptan pinzas, agarraderas o aros metálicos. Telas de amianto: Se utilizan sobre trípodes para soportar recipientes de vidrio cuando éstos deben ser calentados. Guía de Laboratorio N 1 Página 3

4 Trípodes: Tienen tres patas, presentan una base redonda sobre las que se apoyan telas refractarias. Escobillas y cepillos: Se utilizan para limpiar por dentro recipientes angostos o de cuello largo y fino. Existen de distintos tamaños y para diferentes recipientes. Gradillas: Se utilizan para sostener tubos de ensayo. Cucharas y espátulas: Se utilizan para extraer sólidos de sus frascos cuando se desean pesar. Deben estar siempre limpias y secas. Pinzas para crisoles Pinzas: Se utilizan para manipular diferentes elementos de laboratorio cuando están calientes. Algunas se pueden utilizar para fijar un elemento a un soporte como las pinzas con Nuez o las Pinzas Universales. Pinzas para vasos de precipitado Pinzas con Nuez Pinzas Universales de 3 dedos Aros con nuez o sin nuez: Se colocan en el soporte universal para sostener embudos, ampollas de decantación, etc. Madera Pinzas para tubo de ensayo Guía de Laboratorio N 1 Página 4

5 DESTILACIÓN SIMPLE INTRODUCCIÓN La destilación es el método más utilizado para la purificación de líquidos no termolábiles contaminados con impurezas no volátiles. Para tal fin se utiliza el aparato de destilación representado en la figura. La técnica puede adaptarse también para materiales inestables en la cercanía de sus puntos de ebullición mediante la aplicación una reducción de la presión ejercida a la solución (facilitando el escape de vapores), esta modificación se denomina destilación al vacío. La destilación simple ocurre al calentar el líquido en un recipiente (balón o matraz de destilación) hasta que entre en franca ebullición; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo en líquido y se recoge luego en un recipiente colector. OBJETIVOS ESPECIFICOS Que el alumno logre: a. Entender los fenómenos físicos implicados durante un proceso de destilación. b. El empleo de la temperatura de ebullición como un parámetro de pureza de una sustancia. c. Comprender y aplicar los principios teóricos en los cuales se basan las técnicas de fraccionamiento con el fin de que posteriormente pueda ser capaz de resolver de problemas inherentes a su carrera MATERIALES, IMPLEMENTOS, EQUIPOS y REACTIVOS o 1 Trípode o 1 Refrigerante recto. o 1 Tela de amianto o 2 Soportes Universales. o 1 Mechero o 1 Pinza Universal (para o 1 Balón de 250 ml o 500 ml. refrigerante). o 1 Pinza con nuez. o Cola de destilación o 1 Termómetro (-10 C C). o 1 Colector (Erlenmeyer de 150 ml o Material poroso (trozos de vidrio o aprox.) porcelana). o Sulfato de cobre pentahidratado o 1 Cabezal de destilación. (CuSO4.5H2O) o 1 Adaptador para termómetro. Guía de Laboratorio N 1 Página 5

6 PROCEDIMIENTO Arme el equipo como se muestra en la figura, teniendo en cuenta que la dirección de flujo del agua a través del tubo refrigerante recto debe ser a contracorriente de los vapores condensados. Coloque de 50 a 100 ml de la solución a destilar y el material poroso dentro del balón de destilación. Inicie el calentamiento y reciba el destilado en el erlenmeyer. Anote la temperatura a la que da inicio la destilación (temperatura indicada por el termómetro a la que se obtiene la primera gota de destilado), asimismo registre digitalmente el color inicial del líquido a destilar. Posteriormente, registre la temperatura a la que se da por finalizada la destilación y compare digitalmente los colores inicial y final del CuSO4(aq) (solución remanente en el balón). PRECAUCIONES Y RECOMENDACIONES o Durante la destilación, el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior del tubo de desprendimiento lateral (ver figura), de tal forma que el bulbo sea bañado por el vapor que asciende. o La destilación debe hacerse siempre con lentitud, pero sin interrupciones, manteniéndose continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. o Cuando se destila agua pueden emplearse tapones de caucho; pero cuando se destilan muchos líquidos orgánicos que atacan o hinchan la goma es preferible el uso de tapones de corcho debidamente ajustados o implementos con boca esmeriladas. o No permita que se forme espuma o que haya salpicaduras que lleguen hasta la boca del balón. o Si el líquido en ebullición llegase a pasar al refrigerante y/o condensador, deberá suspenderse el calentamiento, lavar todos los implementos y volver a empezar el procedimiento. CONSULTE Y RESPONDA o Cuál es el criterio que debe tenerse en cuenta respecto del punto de ebullición al estudiar la pureza de una sustancia? o qué procesos físicos sufre el agua durante la destilación? o Cómo clasificaría el sistema material que destilará? o Brinde la razón por la cual el agua debe circular a contracorriente de los vapores a través del refrigerante. o Por qué se adiciona material poroso dentro del balón? o Qué cambios de color observa? a qué se deben? Guía de Laboratorio N 1 Página 6

7 SEPARACION DEL SISTEMA NaCl SiO2 Naftaleno INTRODUCCIÓN Los métodos de separación de fases de mezclas son procesos físicos utilizados para separar los componentes de una mezcla. Por lo general el método a utilizar se define de acuerdo al tipo de componentes de la mezcla y a sus propiedades particulares, así como las diferencias más importantes entre las fases. La separación es la operación en la que una mezcla se somete a un tratamiento que la separa en al menos dos nuevos sistemas de menor complejidad que el primigenio. Durante un proceso de separación, las sustancias conservan su identidad, ya que solo se emplean fenómenos físicos sin cambio alguno en las propiedades químicas de los componentes. Entre las propiedades físicas (de las fases) que se aprovechan para su separación, se encuentra el punto de ebullición, la solubilidad, la densidad, su capacidad de sublimar, etc. OBJETIVOS ESPECIFICOS Que el alumno logre: a. Entender los fenómenos físicos implicados durante los diferentes procesos de separación implementados. b. Comprender y aplicar los principios teóricos en los cuales se basan las técnicas de fraccionamiento con el fin de que posteriormente pueda ser capaz de resolver problemáticos inherentes a su carrera. MATERIALES Y REACTIVOS o Solución de AgNO3 1% o 2 Vasos de precipitados de 250 cm 3 (plástico o vidrio). o 1 Vaso de precipitados de 150 cm 3 (vidrio). o Vidrio reloj (aprox. 10 cm diámetro) o trípode o tela de amianto o mechero o piseta o espátula o varilla de vidrio o probeta de 100 cm 3 o pinza para crisol o embudo o papel de filtro o soporte universal o pinza con nuez. o Mezcla Arena-NaCl-Naftaleno. PROCEDIMIENTO Guía de Laboratorio N 1 Página 7

8 Arme el equipo de sublimación mostrado en la figura, con la salvedad de adicionar un baño maría (utilizando el cristalizador como recipiente) siguiendo las indicaciones del docente. Una vez alcanzada la ebullición, cubra con un vidrio reloj el vaso de precipitados; y adicione pequeños trozos de hielo sobre el vidrio reloj de manera de lograr la condensación de cristales de naftaleno por enfriamiento. Dado el tiempo necesario, el naftaleno podría ser separado completamente de la mezcla de sólidos brindada para su práctica. Una vez observados los cristales formados en la parte inferior del vidrio reloj, tome el vaso de precipitados (suponiendo que dejo sublimar todo el naftaleno) coloque la muestra en uno de los vasos de precipitados plásticos y adicione agua destilada (aprox. 100mL) homogeneice. Proceda al armado del sistema de filtración como se enseña en la figura, y realice la filtración dirigiendo el líquido hacia el embudo con ayuda de una varilla de vidrio. Una vez trasvasado todo el material, realice un lavado con agua para remover todos los componentes de la mezcla, de manera de asegurarse que no pierde masa del sistema. A posterior, sobre la porción líquida del filtrado (lo que recogió en el vaso de precipitados); adicione 5 gotas de la solución de AgNO3, observe y tome nota. PRECAUCIONES Y RECOMENDACIONES o Durante la sublimación, asegúrese que la llama no sea elevada de modo que el proceso de ebullición no vuelque los vasos de precipitados, asimismo controle que los vidrios reloj siempre cubran la boca del recipiente. o Todo el manejo de material caliente debe llevarse a cabo con cuidado, para ello emplee las pinzas necesarias provistas, si no sabe manipularlas o posee dudas respecto de la explicación que el docente brinde en general en clases, consulte. o Cerciórese de no permitir el ingreso de agua desde la parte superior del vidrio reloj dentro de la mezcla de sólidos. o Durante el proceso de filtrado es importante no perder solución, para ello cerciórese de lograr el trasvasado de toda el material presente en el vaso de precipitados. CONSULTE Y RESPONDA o Por qué se realizó la sublimación de manera previa a la filtración? o Que propiedad debe presentar la sustancia para que sea factible la sublimación como método de separación? o Cuál es la propiedad que deben presentar los componentes de la mezcla para que sea factible la filtración como método de separación? o Cuál es el número de componentes de la mezcla final luego de la filtración (desprecie la presencia de naftaleno)? Que método debe aplicar para la completa purificación? Guía de Laboratorio N 1 Página 8

9 SEPARACIÓN GRANULOMETRICA POR TAMIZACIÓN INTRODUCCION La separación de materiales sólidos por su tamaño de grano es importante para la clasificación de los suelos, y así lograr la identificación y planificar sus potenciales usos. El tamiz consiste de una malla con perforaciones uniformes de tamaño definido, por donde pasará parte del material. Los tamices se ordenan en una columna vertical de manera de ir reteniendo partículas de menor tamaño a medida que se desciende a través de ella. El tamizado se realiza mediante vibración (usualmente mecánica) aplicada a la columna (la cual posee tapa y fondo herméticos para evitar la pérdida de material durante la agitación). Luego, se realiza la colección de las fracciones, y se desarrollan cálculos gravimétricos. Para este procedimiento, es requisito que el material a analizar se encuentre seco al aire (24 h. en estufa a 40 C o 24 a 48 h a temperatura ambiente). OBJETIVOS ESPECIFICOS Que el alumno logre: a. Entender los fenómenos físicos implicados en un proceso de tamización. b. Entender el prendimiento de pesadas y la caracterización cada una de las diferentes balanzas existentes en el laboratorio de acuerdo a su grado de precisión. c. Realizar cálculos de porcentaje aplicados a las fracciones separadas desde la muestra problema. MATERIALES Y REACTIVOS o Balanza Granataria (apreciación 0.1g o 1g) o Papel aluminio. o 4 Bolsas Plásticas o Tamices de malla 2 mm y 0,5 mm. o Porción de Muestra PROCEDIMIENTO Identifique y caracterice la muestra y las balanzas ubicadas en el laboratorio. Tome una porción de aproximadamente 250g y proceda a realizar la pesada; recuerde anotar la precisión de la misma. Pese luego las bolsas plásticas y regístrelo. Proceda a tamizar, para ello agite el sistema de manera persistente durante 2 minutos y deje reposar el material que pueda encontrarse en suspensión logre asentarse (15 minutos). Realice la separación de los tamices ubicados en columna, de manera de rescatar cuantitativamente cada una de las fracciones de material sólido sobre una porción de papel de aluminio y embólsela; pese el material embolsado y determine la masa de muestra contenida por diferencia. Determine los porcentajes de cada fracción (tamaño de grano mayor de 2 mm de diámetro, tamaño de grano entre 2mm y 0,5 mm y tamaño de grano menor que 0,5 mm) respecto del peso inicial de la muestra total que se determinó por pesada. Con los datos obtenidos, realice un gráfico de barras de porcentaje de muestra vs. tamaño de grano. Guía de Laboratorio N 1 Página 9

10 Diámetro o Muestra [cm] Peso de la bolsa [g] Peso [g](bolsa+muestra) Peso(bolsa+muestra)[g]- Peso(bolsa) [g] Porcentaje Muestra Original > 2 2 muestra > 0,5 0,5 Guía de Laboratorio N 1 Página 10

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