Electrodo selectivo de sodio

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Víctor Manuel Moya Mendoza
hace 6 años
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1 96 50 Electrodo selectivo de sodio Na Código Edición Octubre 2007

2 Electrodo selectivo sodio. Manual del usuario. Indice Introducción...3 Aplicaciones...3 Especificaciones...3 Instrumentos y accesorios...3 Reactivos y disoluciones...3 Preparación de los electrodos...3 Consideraciones prácticas...4 Preparación de disoluciones patrón y muestras...4 Calibración...4 Medida...4 Método de adición estándar...5 Almacenamiento...5 Tablas de conversión de unidades...6 Problemas, posibles causas y soluciones...6 Accesorios de recambio...6 Certificado de calidad...6 Garantía El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedición del electrodo. La garantía cubre los posibles defectos de fabricación. La garantía no cubre: Los daños causados por accidente. La utilización en aplicaciones inadecuadas. El uso incorrecto del electrodo. El desgaste normal por el uso. En caso de avería Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un Número de intervención. Enviar el electrodo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de intervención adjudicado. CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal ALELLA (Barcelona) Service Tel.: Fax: service@crison.es 2

3 Introducción El electrodo selectivo de sodio está diseñado para medir concentraciones y actividades del ion sodio. La membrana está ubicada en la parte inferior del electrodo y no precisa el relleno con electrolito interno. Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno de referencia. Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse también con instrumentos de otras marcas. Aplicaciones Especialmente indicado para el análisis en medios acuosos, aguas potables, superficiales y residuales, productos alimentarios y líquidos biológicos, etc. Especificaciones Tipo de electrodo Indicador Tipo de membrana Polimérica Escala de medida 0.2 ppm g/l Escala lineal de medida 1 ppm... 2 g/l Pendiente en zona lineal 55 ± 4 mv / pna + a 20 ± 5 C Condiciones de trabajo ph 3 10, C Electrolito del electrodo CH 3 COOLi 0.1 M de referencia Ajustador fuerza ionica No necesario Conector BNC* Material cuerpo plástico * Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores. Interferencias, coeficientes de selectividad: K + = 0.56 NH 4 + = 0.2 Ca 2+ = Mg 2+ = 0.03 Precisión: En ausencia de iones interferentes, se puede obtener una precisión mejor que ±0.5 mv, que corresponde al ±2% de la concentración medida. Instrumentos y accesorios - Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag/AgCl y puente salino, códigos ó Ionómetro o ph/mv-metro con resolución de 0.1 mv. - Agitador. - Vasos de medida, pipetas y matraces. Reactivos y disoluciones - Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones. Cuando se determinan concentraciones muy bajas de sodio (<10-4 mol/l), utilizar agua doblemente desionizada. - Electrolito para el electrodo de referencia CH 3 COOLi 0.1 M. Preparación: Pesar 1.02 g de CH 3 COOLi.2H 2 O y disolver en agua desionizada en un matraz de 100 ml, enrasar hasta la marca. - Ajustador de fuerza iónica no necesario. - Disolución patrón madre de Na + (0.1 mol/l Na + o 1 g/l Na + ). Preparación: Secar NaCl, reactivo analítico, durante 2 horas a 120ºC. Pesar g para 0.1 mol/l de Na + ó g para 1.0 g/l de Na + y disolver en agua desionizada en un matraz de 1000 ml. Enrasar hasta la marca. Esta disolución se puede conservar aproximadamente 1 mes. 3

4 Electrodo selectivo sodio. Manual del usuario. Preparación de los electrodos Electrodo ion selectivo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuchón protector, procurando no tocar la membrana. Acondicionamiento Antes de medir con el electrodo de sodio es necesario acondicionarlo. Para ello seguir las instrucciones siguientes: 1. Sumergir la membrana durante 8 h en una disolución de NaCl 0.01M 2. Sumergir la menbrana en agua desionizada durante 15 min, renovando el agua cada 5 min. Electrodo de referencia Consulte el manual de su electrodo de referencia. Consideraciones prácticas Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura. Los daños mecánicos y los depósitos sobre la membrana interfieren en la respuesta del electrodo. El valor de ph debe situarse entre 3 y 10. Muestras con fuerza iónica inferior a 0.01 M pueden ser analizadas sin adición de ISA. En muestras con fuerza iónica superior debe ser utilizado el método de adición estándar. Entre medidas conservar el electrodo en NaCl 0.01 M Durante la medida no agitar la disolución. Preparación de disoluciones patrón y muestras - Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de sodio, a partir de la disolución patrón madre. Los patrones deben cubrir las concentraciones esperadas en las muestras. Calibración Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. - Calibrar en orden creciente de concentración. - Al pasar los electrodos de una disolución a otra, deben lavarse con abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel absorbente. No frotar la membrana. - El número de patrones y la frecuencia de calibración dependen de las condiciones de trabajo y de la precisión requerida. - Durante la calibración del electrodo se recomienda no agitar la disolución. Curva típica de calibración de un electrodo de sodio La pendiente teórica del I.S.E. de sodio, en el intervalo lineal de respuesta, es de mv/década de concentración a 25 C. Medida directa de sodio Sólo para muestras con fuerza iónica inferior a 0.01 M. Consulte el manual de instrucciones de su instrumento. 4

5 Método de adición estándar La concentración de sodio en una disolución se puede determinar mediante la adición de una cantidad conocida de ion sodio. Generalmente se debe seguir el procedimiento descrito a continuación: 1. Medir el potencial E p en la muestra (acondicionada si es necesario). 2. Añadir una cantidad conocida de sodio, preferiblemente en forma de disolución patrón. Esta adición debe provocar un cambio de potencial de aprox. entre mv. 3. Medir el potencial E ps en la disolución enriquecida. La concentración de ion sodio en la disolución original se puede calcular mediante la formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p +V s ) V p Donde: C p = concentración de sodio en la muestra C s = concentración de sodio en la disolución patrón V p = volumen de la muestra (ml) V s = volumen de la disolución patrón añadida (ml) E p = potencial medido en la muestra (mv) E ps = potencial medido en la muestra enriquecida (mv) Si la dilución provocada por la adición de la disolución patrón es muy pequeña (si V s < 1/100V p ) la ecuación se puede simplificar. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p 10 S -1 La pendiente (S) del electrodo selectivo de sodio depende principalmente de la temperatura. A continuación se muestran las pendientes teóricas a distintas temperaturas. T (ºC) Pendiente T (ºC) Pendiente Almacenamiento Entre medidas conservar el electrodo en NaCl 0.01 M. Para periodos largos almacenar limpio y seco con el capuchón protector puesto. Después será necesario acondicionar el electrodo, ver Preparación del electrodo. 5

6 Electrodo selectivo sodio. Manual del usuario. Tablas de conversión de unidades Dato Multiplicar por Para obtener mol/l Na mg/l Na + mol/l NaCl mg/l NaCl Dato Dividir por Para obtener mg/l Na mol/l Na + mg/l NaCl mol/l NaCl mol/l Na + mg/l Na + mg/l NaCl Problemas, posibles causas y soluciones Valor fuera de la escala de medida Posibles causas Solución Mal contacto en el conector del Conectar y desconectar varias veces electrodo. seguidas. Electrodo de referencia vacío. Rellenar electrodo de referencia. Diafragma esmerilado del electrodo de Permitir la salida de unas gotas de referencia seco. electrolito. Lecturas inestables Posibles causas Diafragma obturado Membrana selectiva agotada. Temperatura no constante. Pendiente incorrecta Posibles causas Disoluciones de calibración contaminadas o incorrectamente diluidas. Membrana dañada o agotada. Solución Permitir la salida de unas gotas de electrolito a través del diafragma. Cambiar el electrodo. Termostatizar o esperar que todas las disoluciones estén a la misma temperatura. Solución Preparar nuevas disoluciones patrón. Cambiar el electrodo Accesorios de recambio Código Descripción Electrodo de referencia, de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl), con electrolito intermedio y diafragma esmerilado Electrodo de referencia, de plata/cloruro de plata (Ag/AgCl), con electrolito intermedio y diafragma cerámico. Certificado de calidad C o n Control Calidad t r o l C a l i d a d El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones: Pendiente entre > 55 mv / pna + a 20 ± 5 C. Tiempo de respuesta entre < 2 min. 6

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