Guía de información complementaria para los laboratorios

Transcripción

1 Guía de información complementaria para los laboratorios Manejo de balanzas Material volumétrico Química Analítica I Facultad de ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas Universidad Nacional de Rosario

2 1. Balanzas de laboratorio Una de las operaciones que con mayor frecuencia se realiza en cualquier laboratorio químico es pesar sustancias. Esta tarea no presenta gran dificultad, pero debe realizarse tomando algunas precauciones y seguir una serie de normas al operar la balanza para llegar al peso correcto del objeto o sustancia que se pesa. En más de una ocasión se ha perdido todo un trabajo analítico por un error cometido en un pesaje. 2. Existen dos clases de balanzas de laboratorio La balanza granataria y la balanza analítica. La diferencia entre ambas está en la sensibilidad y en la capacidad. balanza analítica balanza granataria Se llama sensibilidad o resolución de una balanza a la menor cantidad que es capaz de apreciar y medir. Es decir, una balanza tiene una resolución de 1 mg cuando permite apreciar diferencias de 1 mg, mientras que la capacidad es el peso máximo que la balanza es capaz de medir. La balanza granataria tiene generalmente una sensibilidad de décimas o centésimas de gramo (0,1g o 0,01g) y una capacidad para pesar sustancias, dependiendo del modelo, de hasta 2,5 kg. A diferencia de la anterior, la balanza analítica tiene una mayor sensibilidad, de hasta la décima de miligramo (0,0001g). Por lo tanto, es mucho más precisa y exacta, pero tiene menos capacidad, puesto que sólo puede pesar masas que no superen los g.

3 3. Cuándo pesar en cada una de las balanzas? La balanza granataria puede ser empleada cuando se prepara una solución de concentración aproximada (soluciones para dar medio o a valorarse a futuro) o cuando se necesita pesar masas con valores de gramos o más. En cambio, es necesario utilizar una balanza analítica cuando se necesita conocer una masa con extrema exactitud como es el caso de las masas de patrón primario para valorar un patrón secundario. 4. Diferentes modelos de balanzas analíticas. 5. En el laboratorio de Química Analítica de FBioyF

4 Contamos con los modelos Mettler H6 y H15 y Precisa Mettler H6 Mettler H15 Precisa

5 6. Partes de las balanzas analíticas Mettler Mettler modelo H6 A: platillo B: perilla de retención, perilla de tres posiciones Medio: posición de arresto (apagada) Frente: posición de semi-arresto o media pesada Atrás: posición de desarresto o pesada completa C: ajuste de punto cero D: ajuste de las pesas de cambio gramos E: ajuste de las pesas de cambio 1-9 gramos F: graduación de precisión del indicador digital G: indicador de las pesas de cambio H: indicador óptico I: nonio o vernier

6 Mettler modelo H15 A: platillo B: perilla de retención, perilla de tres posiciones Medio: posición de arresto (apagada) Frente: posición de semi-arresto o media pesada Atrás: posición de desarresto o pesada completa C: ajuste de punto cero D: ajuste de las pesas de cambio gramos E: ajuste de las pesas de cambio 1-9 gramos F: graduación de precisión del indicador digital G: indicador de las pesas de cambio H: indicador óptico I: nonio o vernier

7 7. Qué se debe tener en cuenta antes de pesar? Ubicación: o Debe estar situada en un lugar estable, con muy pocas vibraciones. o No debe haber corrientes de aire. o La temperatura ambiente y humedad del ambiente deben ser lo más constantes posible. Nivel: debe asegurarse que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las balanzas tienen un nivel con burbuja de aire que permite comprobar su posición). Cero: es necesario verificar que al estar la balanza vacía y cerrada señale exactamente el cero; es caso de no ser así, deberá ajustarse el cero de la escala. 8. Manejo de la balanza. Pesaje directo. Modelo: Mettler H6 Para comenzar a pesar lo que primero hay que tener en cuenta es que la balanza esté limpia. Si se encuentra cualquier sustancia sólida derramada dentro de la balanza retirarla con la ayuda de un pincel suave, si es líquido con papel absorbente. Como siguiente paso se debe confirmar que la balanza esté bien posicionada. Para ello hay que observar el nivel de burbuja. Si el mismo se encuentra fuera de lugar se puede centrar la burbuja del nivel con los tornillos de las patas (ajustándolos o aflojándolos según sea necesario). También hay que corroborar que la balanza vacía marque el cero. Primero se debe controlar que las perillas de las pesas, tanto la de la decena de gramos (D) como la de la unidad de gramos (E) estén puestas en cero. Luego se coloca la palanca lateral (B) en la posición de des-arresto (hacia atrás) y en esta posición se ajusta el vernier también a cero con la perilla de graduación de precisión (F). En el caso de que la escala móvil no quede en cero se debe ajustar con la perilla de ajuste de punto cero (C). Si no es posible ajustar el cero de esta forma es necesario calibrar la balanza con un ajuste interno. A continuación se explica el pesaje propiamente dicho: 1) llevar la palanca lateral (B) a la posición central (balanza apagada); 2) abrir cuidadosamente las puertas de la balanza; 3) colocar el objeto a pesar sobre el platillo (A), el cual no debe oscilar, y cerrar las puertas de la balanza; 4) llevar la palanca lateral (B) a la posición semi-arresto (hacia adelante) y en esta posición ajustar las pesas de mayor a menor. Es decir, primero debe ajustarse la decena de gramo (D) girándola en sentido horario hasta que el cero de la escala móvil quede por encima del cero de la escala fija. Una vez que esto sucede se debe volver a la posición anterior. Luego se repite esta operación con la perilla de la unidad de gramo (E); 5) llevar la palanca lateral (B) a la posición de des-arresto (hacia atrás), en la cual se debe ajustar el vernier con la perilla de graduación de precisión (F) hasta lograr que quede una línea de la escala móvil entre las dos líneas fijas del vernier. Una vez realizado este procedimiento es posible leer el peso del objeto: las dos primeras cifras deben leerse del

8 visor (G), las dos siguientes desde el indicador óptico (H) y las dos últimas se leen desde el vernier (I). Una vez finalizado el pesaje se debe apagar la balanza, poner las perillas en cero (de menor a mayor) y retirar el objeto pesado. Modelo: Mettler H15 Antes de utilizar la balanza como mencionamos previamente se debe corroborar su limpieza y nivelación. El siguiente paso es ajustar el cero de la balanza. Primero, manteniendo la balanza vacía y cerrada, se debe comprobar que todas las perillas de las pesas estén en posición cero y llevar la perilla (B) hacia atrás, a la posición de des-arresto. Luego hay que observar el visor de la balanza y, utilizando la perilla (C), se debe hacer coincidir el cero de la escala móvil al cero de la escala fija. Finalmente, se debe volver la perilla (B) a la posición de apagado (vertical). Con la balanza apagada, abrir una de las puertas y colocar el material a pesar sobre el platillo. Es importante asegurarse que el platillo no quede oscilando y que el material a pesar no exceda la capacidad de la balanza. Cerrar la puerta y mover la perilla (B) hacia adelante, a la posición de semi-arresto. Recordar que estos modelos de balanzas analíticas nos permiten realizar pesadas con una sensibilidad de décima de miligramo, es decir, con cuatro decimales. Con las primeras tres perillas se deben ajustar los gramos y el primer decimal. Se debe comenzar girando la perilla negra (D), siempre suavemente y en sentido horario, para ajustar las pesas de centenas y decenas de gramo. Mientras se gira la perilla, se debe observar la escala móvil del visor verde. Cuando el cero de la escala móvil queda por encima del cero de la escala fija se debe volver la perilla a la posición anterior. Hay que repetir el mismo proceso con la perilla azul (E), para ajustar las unidades de gramos, y la perilla roja (F), para ajustar las décimas de gramos. Si al ajustar cualquiera de estas perillas se llega a la posición 9 sin que desaparezca la escala móvil se debe dejar la perilla en esta posición. Para obtener las cifras que faltan se coloca la balanza en posición de des-arresto, moviendo la perilla (B) hacia atrás. Se debe observar el visor, el número de la escala móvil que está inmediatamente por debajo del cero de la escala fija es el segundo y tercer decimal del pesaje. Por último, la décima de miligramo es el número de la escala fija que coincide con cualquiera de los números de la escala móvil. Una vez que se ha registrado el peso, se debe apagar la balanza, poniendo la perilla (B) en posición vertical y volver las perillas de las pesas a cero, suavemente y de menor a mayor, es decir roja, azul y finalmente negra. Se debe retirar la muestra del platillo y cerrar las puertas de la balanza. Siempre es importante al finalizar la medida, comprobar que la zona de pesaje y el interior de la balanza queden limpios y en buenas condiciones.

9 9. Distintas formas de pesar Por adición En este método se obtiene primero el peso del recipiente vacío y seco (tara). Luego se adiciona la sustancia poco a poco hasta obtener el peso requerido. Por diferencia Este método, caracterizado por su rapidez, es el que se utiliza, en general, para pequeñas muestras que no necesitan tener un peso predeterminado, pero sí interesa conocer con precisión la cantidad pesada. Justificación: -Volátil; - Higroscópico; -Capacidad balanza. En este método en vez de pesar el recipiente que va a contener la sustancia a utilizar, se pesa el recipiente del cual se extrae la sustancia de interés previamente y luego de extraerla. 10. Modelo Digital (Pesaje por diferencia) Para trabajar con la balanza analítica digital es necesario, como con las otras balanzas, corroborar su limpieza y nivelación. Al encender la misma, se controla que el valor inicial sea cero y la calibración. Estas balanzas se deben calibrar ya que no contienen pesas de referencia sino un electroimán interno. Este procedimiento debe llevarse a cabo cada días. Si el valor inicial es distinto de cero, usamos el botón de tara para corregirlo (O/T). A continuación, procedemos a realizar el pesaje. Esta técnica de pesaje se utiliza para obtener un valor medido muy exacto pero no puntualmente un valor. Por lo tanto, siempre es importante fijar un rango de masas como objetivo. Sabiendo el rango dentro del cual debe caer nuestra sustancia a pesar, lo primero que se debe realizar es pesar el pesafiltro conteniendo la sustancia de interés. El valor del peso obtenido es m 0. Luego, se retira el recipiente de la balanza y se toma una punta de espátula que se coloca dentro del erlenmeyer. Se debe cuidar de que no se pierda sustancia en el trasvasado de un recipiente a otro. Volvemos a pesar el pesafiltro y anotamos el nuevo valor (m 1 ). Se realiza la diferencia m 0 - m 1, si este valor cae dentro del rango se ha terminado el pesaje. Si no cae dentro de este rango, se repite el procedimiento de extracción de la sustancia del pesafiltro, obteniendo un nuevo valor (m 2 ). A continuación se realiza la diferencia pero esta vez de m 0 m 2 observando si está contenida o no Pesafiltros dentro del rango. Si cae dentro del rango, se tiene el valor de la masa, si no cae, se repite este último procedimiento. Tener en cuenta que si se realizan agregados de masas muy grandes se puede sobrepasar el límite superior de masa admitida.

10 Aparatos volumétricos y su uso El material de vidrio que se utiliza en las técnicas de análisis volumétrico comprende tres elementos de uso común: * pipeta * bureta * matraz aforado Estos elementos pueden estar calibrados para vaciar o emitir un volumen determinado o, alternativamente para contener o alojar un volumen determinado. En general las pipetas y buretas están calibradas para emitir volúmenes y los matraces para contener volúmenes. Siempre debe especificarse la temperatura a la cual el material de vidrio emite o contiene un volumen dado. Pipetas: permiten medir volúmenes de líquido por vaciado, es decir, dejando escurrir el líquido sin tener en cuenta la película que queda adherido a las paredes, por lo tanto no debe soplarse. Se dividen en: * Pipetas de transferencia o pipeta aforada: posee un anillo grabado en su parte superior (aforo) que fija el volumen de líquido que la pipeta es capaz de emitir, llena hasta la marca si se deja desagotar en las condiciones especificadas. Mide un volumen fijo de líquido. También existen las de doble aforo las cuales tienen un anillo grabado en la parte superior y otro en la inferior. * Pipeta graduada: se emplea para medir volúmenes variables de líquido, hasta el de su capacidad máxima. No tiene gran aplicación en el trabajo exacto. Normas para el uso del material volumétrico: * La superficie de vidrio en su parte interna debe estar perfectamente limpia y desengrasada, para poder soportar una película de líquido uniforme; la presencia de suciedad o grasa tiende a romperla, y aparecen películas desiguales o gotas adheridas, que provocaran errores en la medición de volúmenes. * Debe evitarse el calentamiento del material de vidrio calibrado. Los cambios demasiado bruscos de temperatura pueden originar distorsiones permanentes en el vidrio con el consiguiente cambio de volumen. * La lectura de volumen en un líquido confinado en un tubo estrecho: pipeta o bureta, por ejemplo, debe realizarse en la parte baja de la curvatura (menisco) que exhibe el mismo. * Cuando se realiza la lectura del volumen el ojo debe estar al nivel del líquido para evitar los errores de paralaje.

11 * En general, antes de llenar el material de medida con la solución, debe enjuagárselo con la misma solución, a fin de evitar la dilución por la película residual en la superficie del vidrio, pudiéndose así suprimir la operación de secado. Este enjuague debe realizarse por lo menos dos veces con volúmenes adecuados sin necesidad de llenar el recipiente. Limpieza del material volumétrico: Antes de iniciar cualquier trabajo debe verificarse la limpieza del material, examinando si el agua moja las paredes en forma uniforme. La película de grasa se puede quitar comúnmente con una solución limpiadora (mezcla sulfocrómica, potasa alcohólica) puesta en contacto con las paredes del recipiente. Luego debe enjuagarse con agua común y por último con agua destilada. Si el desengrasado ha sido perfecto, el agua mojará en forma uniforme las paredes y quedará una fina película. Calibración del material volumétrico: Es necesario llevar a cabo la calibración del material volumétrico para conocer exactamente el volumen contenido o emitido. A través de esta operación el químico analista debe comprobar la concordancia o no entre el volumen indicado en el aparato y su volumen verdadero; de esto dependerá en gran parte la exactitud en el análisis volumétrico. Procedimiento de pipeteo: a) Llenar la pipeta con la solución de interés. b) Secar el exterior de la misma con papel absorbente y enrasar con exactitud la pipeta. Estas operaciones requieren sumo cuidado, pues una vez enrasado el menisco, cualquier movimiento puede causar pérdidas de la solución, lo que se evidencia por una burbuja de aire en el extremo inferior. c) Apoyar la punta de la pipeta en posición vertical sobre la pared del recipiente donde se quiere emitir la solución con el que se formará un ángulo de 45º, evitando así salpicaduras que introducen errores en la medición. d) Dejar escurrir la solución en aproximadamente 15" y retirar la pipeta sin movimientos bruscos. En caso del doble aforo, se detiene el escurrimiento unos mm. por encima de la marca, se esperan 15 y se lleva al enrase.