Calidad del agua. Determinación de sulfatos. Método gravimétrico. Water quality. Sulphate determination. Gravimetric method.

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1 norma española UNE Febrero 2002 TÍTULO Calidad del agua Determinación de sulfatos Método gravimétrico Water quality. Sulphate determination. Gravimetric method. Qualité de l'eau. Détermination du sulfate. Méthode gravimétrique. CORRESPONDENCIA OBSERVACIONES Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE de mayo de ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente cuya Secretaría desempeña AENOR. Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 4901:2002 LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A: 4 Páginas AENOR 2002 Reproducción prohibida C Génova, MADRID-España Teléfono Fax Grupo 2

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3 - 3 - UNE 77048: OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma tiene por objeto describir un método para determinar la concentración de iones sulfato presentes en aguas naturales o residuales. Este método es aplicable en aguas con contenido en ion sulfato superior a 10 mg/l. 2 FUNDAMENTO El ion sulfato precipita en medio ácido clorhídrico como sulfato de bario, por la adición de cloruro de bario. La precipitación se realiza en las proximidades del punto de ebullición de la solución, y después de un período de digestión del precipitado, éste se filtra, se lava para eliminar el ion cloruro, se calcina y se pesa como sulfato de bario. 3 LÍMITES DEL MÉTODO 3.1 La materia en suspensión, sílice, precipitados de cloruro de bario, nitratos, sulfitos y sulfuros dan lugar a errores por exceso en el resultado final. 3.2 Los sulfatos de metales alcalinos y bisulfatos de los mismos metales dan también errores por exceso. 4 REACTIVOS 4.1 Solución indicadora de rojo de metilo al 0,1% Se disuelven 100 mg de sal sódica de rojo de metilo en agua desmineralizada y se diluye hasta 100 ml. 4.2 Solución de ácido clorhídrico al 50% 4.3 Solución de cloruro de bario al 10% Se disuelven 100 g de BaCl 2 2H 2 O en 1 l de agua desmineralizada. 4.4 Solución de nitrato de plata-ácido nítrico Se disuelven 8,5 de AgNO 3 y 0,5 ml de HNO 3 concentrado en 500 ml de agua desmineralizada. 5 APARATOS 5.1 Baño de vapor 5.2 Estufa de secado equipada con termostato 5.3 Horno de mufla con indicador de calor 5.4 Desecador 5.5 Balanza analítica con capacidad de pesada hasta 0,1 mg 5.6 Filtros con poder de retención de precipitados muy finos

4 UNE 77048: PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Y ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS 6.1 Si la muestra está turbia, se filtra a través de un papel de filtro de poro muy fino. 6.2 Si en la muestra la concentración de sílice excede de 25 mg/l, se procede de la manera siguiente: Se toma un volumen de muestra de 250 ml y se evapora hasta un punto próximo a sequedad sobre baño de vapor en un crisol de platino. Se añade 1 ml de HCl (solución 4.2), moviendo el crisol hasta que el ácido entre en contacto con el residuo. Se continúa evaporando a sequedad. Se completa el secado en una estufa a 180 ºC, y si hay materia orgánica presente, se carboniza con la llama de un mechero. Se deja enfriar y humedecer con 2 ml de agua desmineralizada y 1 ml de HCl (solución 4.2). Se vuelve a evaporar a sequedad en un baño de vapor. Se añaden 2 ml de HCl (solución 4.2), se diluye el residuo soluble en agua caliente y se filtra a través de un papel de filtro. Se lava repetidas veces el residuo insoluble de sílice con pequeñas porciones de agua desmineralizada caliente. Se juntan el filtrado y el líquido de lavado en el mismo recipiente y se completa con agua desmineralizada hasta un volumen de 250 ml. Se desecha el residuo. 7 PROCEDIMIENTO 7.1 Precipitación del sulfato de bario Se toma un volumen de 250 ml de muestra convenientemente preparada y que contenga una concentración de ion sulfato aproximado de 50 mg. Si no fuera así, se lleva a este intervalo la concentración de ion sulfato mediante concentración o dilución adecuadas Se añade la solución de HCl (4.2) hasta lograr un ph 4,5-5,0 utilizando como indicador naranja de metilo Se calienta la solución a ebullición agitando suavemente, añadiendo gota agota la solución caliente de BaCl 2 (4.3) hasta que la precipitación parezca completa. En ese momento, se añaden unos 2 ml de solución de BaCl 2 en exceso La muestra se mantiene, al menos durante 2 h, a una temperatura entre 80 ºC y 90 ºC, para que se clarifique la solución. 7.2 Filtración y pesada Se filtra el precipitado sobre un papel de poro fino, a ser posible sin cenizas, y se lava con pequeñas porciones de agua desmineralizada caliente, hasta que el agua de lavado esté exenta de cloruros, que se ponen de manifiesto con el empleo de la solución Se coloca el filtro con el precipitado en un crisol tarado previamente. Se quema suavemente el papel. Se calcina el crisol a una temperatura de 800 ºC durante 1 h. Se enfría el crisol en un desecador y se pesa. 8 CÁLCULO DE RESULTADOS SO 2 BaSO, en mg 4, en mg / l = Muestra, en ml 9 BIBLIOGRAFÍA Standard methods Nº 426.

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