KIT PARA DETERMINACION DE ION CLORURO PARTE N
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- Hugo Herrero Olivares
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2 KIT PARA DETERMINACION DE ION CLORURO PARTE N FLUIDOS BASE AGUA Este test mide la concentración total de iones cloruros solubles en el filtrado de lodo. Estos cloruros pueden provenir del cloruro de sodio, cloruro de calcio o cloruro de potasio. Para que la titulación se realice correctamente, el ph del filtrado necesita ser ligeramente básico, aproximadamente un ph = 8.3. Durante el procedimiento de titulación, se producen dos reacciones químicas simultáneas: 1. Ag + + Cl >> AgCl 2. 2Ag + + CrO >> Ag 2 CrO 4 La primer reacción, involucra la formación de cloruro de plata, y se evidencia por la aparición de una turbidez lechosa durante la titulación. La formación de cromato de plata, el cual tiene un color rojo, no comenzará hasta que todo el ión cloruro haya sido ligado como cloruro de plata. El nitrato de plata reaccionará posteriormente con el cromato del indicador cromato de potasio para formar cromato de plata. De esta forma, para que ocurran las dos reacciones anteriores, el filtrado necesita tener un ph levemente básico (ph = 8.3). Altos valores de ph provocarán la precipitación de óxido de plata. EQUIPAMIENTO: # Tasa de Titulación, polietileno # Varilla de Agitación, polietileno # Pipeta, 1 ml x 1/100 ml, vidrio # Pipeta, 10 ml x 1/10 ml, vidrio
3 Reactivos: # Agua Destilada, 8 oz # Solución Indicadora de Cromato de Potasio, 2 oz (UN3082) # Solución Indicadora de Fenolftaleína, 2oz # Acido Sulfúrico, 0.02N (N/50), 8 oz # Solución Nitrato de Plata, N (equivalente a 0.001gr Cl - /cm 3 ), 16 oz # Solución Nitrato de Plata, 0.282N (equivalente a 0.01gr Cl - /cm 3 ), 8 oz # Carbonato de Calcio, precipitado, 35 gramos. Caja: # Caja Multi Kit, diseño escalonado, acero inoxidable. PROCEDIMIENTO - Lodos Base Agua: 1. Pipetee uno o más mililitros (cm 3 ) de filtrado en la tasa de titulación. 2. Agregue 2 o 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína al filtrado. Si aparece un color rosa, titule con ácido sulfúrico N/50 hasta que el color desaparezca. Si el filtrado está marcadamente coloreado, agregue una cantidad adicional de 2 ml de ácido sulfúrico N/50 y agite. Luego, agregue 1 gramo de carbonato de calcio y agite. 3. Agregue ml de agua destilada. Si se usa un agua que no sea destilada, deberá determinarse la cantidad de cloruros en la misma por titulación antes de agregarla al filtrado. 4. Agregue 10 gotas de indicador de solución indicadora de cromato de potasio. 5. Agregue la solución de nitrato de plata, gota a gota, usando la pipeta mientras se agita continuamente con la varilla de agitación. Esto deberá continuar hasta que el color cambie desde amarillo a naranja rojizo (color ladrillo) y persista por 30 segundos. Registre la cantidad de mililitros (cm 3 ) de solución de nitrato de plata requerida para alcanzar el punto final de la titulación. A. Si la concentración de ión cloruro en el filtrado excede los mg/lt, use la solución más fuerte de nitrato de plata, o sea la 0.282N. B. Si se usan más de 10 mililitros (cm 3 ) de nitrato de plata, repita el ensayo con una menor cantidad de filtrado. CALCULOS: *1000 x ml de Nitrato de Plata titulado Cloruros, mg/lt = Muestra de Filtrado, ml
4 Para convertir las unidades: Cloruros, mg/lt Cloruros, ppm = Gravedad Específica del Filtrado Sal (NaCl), mg/lt = (1.65) Cloruros, mg/lt * Use 1000 como el multiplicador para N (0.001 gramos) de solución de ión cloruro, y para 0.282N (0.01 gramos) de AgNO 3 CONSIDERACIONES: 1. Evite el contacto con nitrato de plata y lávese inmediatamente con agua si el nitrato de plata toca su piel o su ropa. 2. El punto final de la reacción se produce cuando se comienza a formar el cromato de plata, el cual tiene un color rojizo. Cuando se está usando la solución indicadora débil (0.0282N), el punto final se alcanza muy gradualmente. De esta manera, la formación del cromato de plata puede detectarse por un cambio de color, desde el amarillo hasta el naranja rojizo (ladrillo). Si se está usando la solución indicadora fuerte (0.282N), el punto final se alcanza mucho más rápido y puede ir desde el amarillo al rojo. Tan pronto como se observe el color rojo, el proceso de titulación se habrá completado. 3. Cuando se titulan altas concentraciones de sal, se forman grumos blancos de cloruro de plata. Esto no debería tomarse en cuenta como el punto final de la titulación. FLUIDOS BASE OLEOSA - Cloruros en una muestra de lodo El procedimiento de ensayo de cloruros en una muestra de lodo para el caso de los lodos base oleosa, es un procedimiento de titulación, el cual mide el volumen de una solución standarizada de nitrato de plata, requerida para reaccionar con los iones cloruro y formar un cloruro de plata insoluble. El valor de cloruro reportado para una muestra de lodo puede ser asignado a la fase acuosa de la solución a un punto de saturación. La concentración de sal soluble en agua indica cuan efectivo es un lodo oleoso en controlar las lutitas a través del concepto de la actividad de la fase acuosa. El valor de salinidad de la fase acuosa es también necesario para ajustar los valores de retorta y obtener un contenido de sólidos corregido para los lodos base oleosa. El procedimiento del ensayo usa la misma muestra que se usa para la determinación de la alcalinidad del lodo, y la muestra será de carácter ácida (ph<7).
5 EQUIPAMIENTO: # Jeringa, punta de vidrio, 5 ml # Erlenmeyer, 400 ml, vidrio # Agitador Magnético, con barras de agitación Reactivos: # Agua Destilada, 16 oz # Solución Cromato de Potasio, 8 oz, (UN3082) # Solución Indicadora de Fenolftaleína, 8 oz # Solución Acido Sulfúrico, N/10, 8 oz # Solución Nitrato de Plata, 0.282N (equivalente a 0.01gr Cl - /cm 3 ), 16 oz # Arcosolv PNP, gal. PROCEDIMIENTO - Lodos Base Oleosa: Primeramente, realizar el ensayo de alcalinidad sobre una muestra de lodo de la siguiente manera: 1. Agregar 100 ml del solvente Arcosolv PNP en el Erlenmeyer de 400 ml. 2. Llenar la jeringa de 5 ml con al menos 3 ml de lodo, y descargar 2 ml dentro del Erlenmeyer. Agitar la mezcla hasta que se vea homogénea. 3. Agregar 200 ml de agua destilada. 4. Agregar 15 gotas de solución indicadora de fenolftaleína. 5. Mientras está agitando con el agitador magnético, titule lentamente con el ácido sulfúrico N/10, hasta que el color rosado desaparezca. Continúe agitando por un minuto adicional y, si el color rosa reaparece, corte la agitación. Podría ser necesario parar de agitar y permitir la separación de las dos fases para poder ver más claramente el color de la fase acuosa. 6. Deje en reposo la muestra por 5 minutos y, si no aparece el color rosado, el punto final de la titulación de la alcalinidad ha sido alcanzado. Si el color rosa retorna, titule una segunda vez con la solución de ácido sulfúrico. Si el color rosa aun retorna, titule una tercera vez, pero si el color retorna luego de una tercera titulación, considere este como punto final. 7. Luego de realizar el ensayo de alcalinidad, asegúrese que la mezcla a titular para determinación de cloruros sea ácida (ph<7), agregando gotas de ácido sulfúrico N/10.
6 8. Agregue *3.0 ml de solución indicadora de cromato de potasio. 9. Mientras está agitando con el agitador magnético, titule lentamente con la solución de nitrato de plata 0.282N hasta que un color salmón rosado permanezca estable, al menos un minuto. Podría ser necesario suspender la agitación de la mezcla y permitir la separación de las dos fases para poder observar más claramente el color en la fase acuosa. 10. Anote la cantidad total de ml de nitrato de plata 0.282N requeridos para alcanzar el punto final, y calcule los cloruros en la muestra de lodo. CALCULOS: (ml de solución de Nitrato de Plata) Cloruros en el Lodo, mg/lt = ml de muestra La cantidad ha sido revisada desde la última publicación de API: R.P. 13B-2, Tercera Edición, Febrero 1998.
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